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        云煙凈油的制備及主要成分

        2022-08-19 14:56:00許克靜蔡莉莉席高磊王清福王二彬趙學(xué)斌劉前進(jìn)陳芝飛
        煙草科技 2022年8期
        關(guān)鍵詞:蠟質(zhì)云煙烷烴

        許克靜,蔡莉莉,席高磊,王清福,王二彬,趙學(xué)斌,項(xiàng) 攀,劉前進(jìn),陳芝飛

        河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,鄭州市經(jīng)開區(qū)第三街8號(hào) 450000

        煙草凈油是一種從煙草中提取并通過脫色、脫蠟等工藝處理后得到的煙草提取物[1-3],具有多種揮發(fā)性和半揮發(fā)性致香成分,對(duì)卷煙感官品質(zhì)和風(fēng)格特征有顯著影響。常見的煙草凈油提取方式有溶劑萃?。?-5]、水蒸氣蒸餾[6-8]、同時(shí)蒸餾萃?。?]、超臨界CO2萃?。?0-12]、分子蒸餾[13-15]、微波輔助提?。?6]等。其中,超臨界CO2萃取技術(shù)是一種安全高效的提取技術(shù)[11-12],被廣泛應(yīng)用于煙草提取物的制備以及茄尼醇、煙堿等功能性成分的提取[10]。由于超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)弱極性成分不具有選擇性,造成煙草超臨界提取物成分復(fù)雜,含有大量不良風(fēng)味的化學(xué)成分。要制備作用效果顯著的超臨界煙草凈油,則需要進(jìn)一步脫除不良風(fēng)味成分。然而,目前超臨界CO2萃取煙草提取物的研究主要集中在萃取溫度、壓力和時(shí)間的工藝優(yōu)化方面[12],鮮有對(duì)煙草超臨界提取物的后續(xù)精制研究的報(bào)道。

        煙草蠟質(zhì)作為煙草超臨界提取物中的一類重要成分,主要是指煙草中C18~C34之間的正構(gòu)或異構(gòu)高級(jí)烷烴,主要集中在煙葉表面,作為植物葉片的表面屏障,可減弱紫外線對(duì)植物的損害、防止自由水的損失[17-19]。劉菲等[17]采用超聲輔助萃取技術(shù)對(duì)云煙87品種煙葉中的高級(jí)烷烴進(jìn)行提取分析,發(fā)現(xiàn)蠟質(zhì)最高可達(dá)1 614.5μg/g,其中,在C25~C35之間的烷烴占烷烴總量的99%。目前,有關(guān)煙草蠟質(zhì)的研究主要集中在煙葉烷烴成分分析[17-19]、煙絲保潤(rùn)性[20]及煙草保水性[21]等方面,而有關(guān)蠟質(zhì)成分對(duì)卷煙風(fēng)味特征影響的研究較少。因此,本研究中以云南清香型煙葉模塊碎片為原料,通過超臨界CO2提取、乙醇脫蠟和冷凍離心等工藝,制得云煙超臨界提取凈油及其蠟質(zhì)脫除物;通過GC-MS分析和感官質(zhì)量評(píng)價(jià),確定各組分的化學(xué)組成及感官作用,旨在為煙草超臨界提取物的精制化研究及煙草特征成分分析提供數(shù)據(jù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑和儀器

        云南清香型煙葉模塊在打葉復(fù)烤環(huán)節(jié)產(chǎn)生的煙葉碎片[昆明DCJ59sp,其葉組信息為昆明C1F(12.50%)、文山C1F(8.33%)、紅河C1F(5.56%)、昆明C2F(37.50%)、昆明C3F(5.56%)、大理C2F(8.33%)、麒麟C2F(2.78%)、麒麟C3F(8.33%)、紅河C2F(11.11%)]由河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供。

        95%乙醇(AR)、乙酸苯乙酯(色譜純)(阿拉丁生化科技股份有限公司);水楊酸乙酯(色譜純)、二氯甲烷(AR)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

        HA220-40-15型超臨界CO2萃取裝置(南通市華安超臨界萃取有限公司);7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);R-210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Büchi公司);GL-10MD冷凍離心機(jī)(湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司);BW200S電子天平(感量0.000 1 g,北京賽多利斯公司);BL-3000型臺(tái)式中藥材粉碎機(jī)(浙江省臺(tái)州巴菱電器有限公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 原料預(yù)處理

        稱取一定量的煙葉碎片置于粉碎機(jī)料斗中,選擇孔徑為0.9 mm(20目)的篩網(wǎng)用于控制粉碎粒徑,收集篩分后的粉末并置于密封袋中常溫保存。

        1.2.2 超臨界CO2提取

        稱取1.0 kg煙葉粉末置于5 L萃取釜中,密閉萃取釜后設(shè)置超臨界提取參數(shù):超臨界提取壓力30 MPa,提取溫度40℃,CO2提取流量35~40 L/h;分離釜Ⅰ壓力8 MPa,分離溫度40℃;分離釜Ⅱ壓力4 MPa,分離溫度45℃;提取時(shí)間2 h。提取結(jié)束后,打開分離釜出料口,收集萃取物;室溫靜置分層,除去水層后得超臨界提取物(記為YS0),提取率為3.15%。

        1.2.3 醇提脫蠟

        超臨界提取物的制備及脫蠟工藝流程見圖1。準(zhǔn)確稱取500.0 g YS0,置于10 L圓底燒瓶中,再加入10倍質(zhì)量的95%乙醇使其溶解;然后將圓底燒瓶置于80℃水浴中,加熱攪拌10 min后,體系分為上下兩層。將分離后的上層乙醇溶液冷卻至室溫,-5℃冷凍離心分離得到123.0 g固體析出物(W1,得率24.6%)和濾液,濾液經(jīng)濃縮后得278.0 g脫蠟產(chǎn)物(YS1,得率55.6%);將下層非醇溶性液體冷卻至室溫后得到99.0 g蠟質(zhì)(W2,得率19.8%)。

        圖1 云南煙葉超臨界提取物制備及脫蠟工藝流程Fig.1 Preparation and dewaxing process of supercritical extract of Yunnan tobacco

        1.2.4 GC-MS分析方法

        采用GC-MS法對(duì)超臨界提取物和醇提脫蠟產(chǎn)物進(jìn)行定性分析。

        準(zhǔn)確稱取0.50 g待分析樣品于容量瓶中,然后加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液,超聲5 min以使樣品完全溶解;然后取1 mL溶液加入色譜瓶中。其中,內(nèi)標(biāo)物為水楊酸乙酯,溶劑為二氯甲烷,內(nèi)標(biāo)溶液濃度為3.131 6 g/L。采用NIST14數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)色譜圖進(jìn)行檢索定性(匹配度≥90%),以面積歸一化法定量。GC-MS分析條件:

        色譜柱:HP-5MS(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度:310℃;載氣:He,1 mL/min;進(jìn)樣量:1μL;分流比:15∶1;程序升溫:50℃(4 min);溶劑延遲:5 min。電離方式:電子轟擊離子源(EI);離子源溫度:230℃;電離能量:70 eV;傳輸線溫度:280℃;四極桿溫度:150℃;隔墊吹掃流量:3 mL/min;掃描方式:全離子掃描(Scan)模式;質(zhì)量掃描范圍:33~550 amu。

        1.2.5 超臨界提取率和蠟質(zhì)脫除率的計(jì)算方法

        按照公式(1)計(jì)算超臨界提取物的提取率(%):

        式中:m1為超臨界提取物的質(zhì)量,g;m0為煙末投料質(zhì)量,g。

        按照公式(2)計(jì)算蠟質(zhì)脫除率:

        式中:Ai為扣除溶劑峰后蠟質(zhì)的峰面積;n為組分的數(shù)量;As為扣除內(nèi)標(biāo)的譜圖峰面積。

        1.2.6 感官評(píng)價(jià)

        依據(jù)YC/T 138—1998[22]的方法,將制備的樣品按0.02 mg/g的加香量施加于煙絲上,經(jīng)平衡水分等相應(yīng)處理后,由卷煙感官評(píng)價(jià)專家小組(9人)進(jìn)行評(píng)吸,對(duì)香氣質(zhì)、香氣量、透發(fā)性、雜氣、濃度、勁頭、細(xì)膩程度、成團(tuán)性、刺激性、干燥感、干凈程度、回甜等12個(gè)指標(biāo)分別評(píng)分(各項(xiàng)指標(biāo)分值越高越好),取9位評(píng)委對(duì)單項(xiàng)指標(biāo)評(píng)分的平均值作為該項(xiàng)指標(biāo)的得分。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 醇提脫蠟工藝結(jié)果分析

        根據(jù)超臨界提取浸膏中的致香成分與高級(jí)烷烴在溶劑中的溶解性差異,采用溶劑脫蠟法實(shí)現(xiàn)蠟質(zhì)的脫除。本研究中以95%乙醇作為脫蠟溶劑,用10倍質(zhì)量的95%乙醇加熱萃取出浸膏中的致香成分。由于蠟質(zhì)在乙醇中溶解度較低,加熱條件下出現(xiàn)一部分溶于乙醇(上層)和一部分密度大于乙醇的熔融物(下層)。將上、下兩層分離后冷卻至室溫,下層直接凝固得到一種蠟質(zhì)脫除物,上層經(jīng)冷凍離心后得到另一種蠟質(zhì)脫除物。兩種蠟質(zhì)成分相對(duì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為19.8%和24.6%,其總和占超臨界提取浸膏總量的44.4%??梢?,直接通過超臨界提取技術(shù)所得超臨界提取浸膏中蠟質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)較高。通過脫蠟處理,可有效降低超臨界提取物中的蠟質(zhì)成分。

        2.2 超臨界提取物各組分的GC-MS分析

        為了進(jìn)一步明確脫蠟工藝的脫蠟效果,通過GC-MS分析確定超臨界提取物各組分的化學(xué)成分。

        YS0的GC-MS分析結(jié)果如圖2、表1和表2所示。由圖2可知,超臨界提取浸膏中化學(xué)成分復(fù)雜,出峰保留時(shí)間主要集中在30~55 min之間。共鑒定出56種化合物(表1和表2),主要包括生物堿類(4種)、醇類(10種)、烴類(13種)、酸類(9種)、酮類(12種)、酯類(3種)、酚類(3種)、吡啶類(1種)、吡喃類(1種)。關(guān)鍵致香成分主要有煙堿、巨豆三烯酮、二氫大馬酮衍生物、吡喃酮、新植二烯、西柏三烯二醇等,共占揮發(fā)性致香成分出峰面積的72%(相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)157.69 mg/g)。其中,煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,峰面積所占比例達(dá)49.55%(相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)98.15 mg/g)。雖然煙堿是煙草提取物中的關(guān)鍵成分,但高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的煙堿會(huì)引起卷煙勁頭增大、舒適性降低。由表1可以看出,YS0中主要含有C19~C32的12種蠟質(zhì)烷烴。煙草提取物中的蠟質(zhì)往往對(duì)卷煙煙氣產(chǎn)生一定的負(fù)面作用,比如煙氣粗糙感增加、口腔殘留明顯等。值得注意的是,雖然在GC-MS分析時(shí)蠟質(zhì)成分的出峰面積僅占所有揮發(fā)性致香成分面積的5.15%,但在脫蠟工藝中蠟質(zhì)的質(zhì)量所占比例卻達(dá)到44.4%。說明蠟質(zhì)成分在GC-MS分析中的響應(yīng)強(qiáng)度較低,易被其他揮發(fā)性成分掩蓋,這可能就是煙草超臨界提取物中蠟質(zhì)往往被忽視的重要原因。

        表2 云煙超臨界提取物各組分GC-MS匹配的非蠟質(zhì)成分及相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.2 Non-waxy components and their relative mass fractions of each component of Yunnan tobacco supercritical extracts matched by GC-MS

        圖2 云煙超臨界提取浸膏(YS0)的總離子流圖Fig.2 Total ions current chromatogram of supercritical extract of Yunnan tobacco(YS0)

        由圖3、圖4和表1可知,云煙超臨界提取浸膏通過乙醇脫蠟工藝后,主要得到C25~C33的21種蠟質(zhì)烷烴。其中,正構(gòu)烷烴9種(分別是C25~C33的直鏈正構(gòu)烷烴),支鏈烷烴12種(主要為2-位和3-位甲基取代的C27~C33支鏈烷烴)。除9-辛基二十烷僅在W1中檢出外,其他蠟質(zhì)烷烴均在W2中檢出。說明支鏈化程度高的蠟質(zhì)烷烴較支鏈化程度低的在乙醇中的溶解度更大。另外,3-甲基二十七烷、二十八烷、2-甲基二十九烷、2-甲基三十一烷、3-甲基三十二烷和3-甲基三十三烷6種蠟質(zhì)烷烴僅在W2中檢出,說明該6種烷烴在乙醇中的溶解性較其他烷烴低。值得注意的是,十九烷和二十烷僅在YS0和YS1中檢出,而在W1和W2中未檢測(cè)到。這可能是由于C20及以下的正構(gòu)烷烴在乙醇中的溶解性良好,通過在乙醇中的溶解性差異不能很好地脫除低分子量的蠟質(zhì)。從結(jié)構(gòu)特征上可以看出,煙草在代謝過程中,支鏈烷烴一般以2-位或3-位甲基形式出現(xiàn),且較少出現(xiàn)更為復(fù)雜的支鏈烷烴[23]。

        圖3 云煙超臨界提取浸膏的蠟質(zhì)脫出物(W1)的總離子流圖Fig.3 Total ion current chromatogram of wax components(W1)in Yunnan tobacco supercritical extract

        圖4 云煙超臨界提取浸膏的蠟質(zhì)脫出物(W2)的總離子流圖Fig.4 Total ion current chromatogram of wax components(W2)in Yunnan tobacco supercritical extract

        表1 云煙超臨界提取物各組分的蠟質(zhì)成分及相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.1 Waxy chemical components and their relative contents in supercritical extract of Yunnan tobacco

        表2(續(xù))

        YS0的脫蠟產(chǎn)物(YS1)的GC-MS分析結(jié)果如圖5和表2所示??芍?,將蠟質(zhì)成分脫除后,揮發(fā)性致香成分進(jìn)一步富集,GC-MS共鑒定出61種化合物,主要包括生物堿類(3種)、醇類(19種)、烴類(5種)、酸類(11種)、酮類(12種)、酯類(6種)、酚類(3種)、吡啶類(1種)和吡喃類(1種)等9類化合物。與YS0對(duì)比發(fā)現(xiàn),YS1中醇類和烴類成分變化明顯,醇類成分多出9種,烴類成分減少8種。同時(shí),除化學(xué)成分種類的變化外,各單組分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)也變化顯著。其中,相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均有所增加的達(dá)55種;典型致香成分如巨豆三烯酮、西柏三烯類化合物、莨菪亭、植醇等增加明顯;脂肪酸的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化也十分顯著,十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸和二十酸的總量由14.4 mg/g增加至203.18 mg/g;天然維生素E(生育酚A、生育酚B和生育酚C)的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)則由9.31 mg/g顯著增加至107.12 mg/g。值得注意的是,煙堿在YS0和YS1中的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化并不顯著,但煙堿在總揮發(fā)性成分中的相對(duì)比例則由49.55%降低至13.07%。說明乙醇脫蠟工藝具有一定的煙堿脫除作用,同時(shí)對(duì)其他揮發(fā)性成分的富集作用明顯。另外,通過對(duì)比蠟質(zhì)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)發(fā)現(xiàn),YS1中僅保留十九烷和二十烷兩種烷烴,而其余21種高級(jí)烷烴均被有效脫除,蠟質(zhì)成分的脫除率高達(dá)99.83%。說明乙醇溶劑具有很好的蠟質(zhì)脫除效果。

        圖5 云煙超臨界提取凈油(YS1)的總離子流圖Fig.5 Total ion current chromatogram of essential oil(YS1)of Yunnan tobacco supercritical extract

        另外,蠟質(zhì)等成分被脫除后,煙草凈油中的甾醇類化合物得到進(jìn)一步富集,共鑒定出膽固醇、菜油甾醇、豆甾醇、γ-谷甾醇、(3β,24Z)-豆甾-5,24(28)-二烯-3-醇、β-香樹脂醇和環(huán)阿屯醇等7種甾醇類化合物。這些化合物中,除膽固醇、菜油甾醇、豆甾醇和γ-谷甾醇有文獻(xiàn)報(bào)道[24-25]外,其他甾醇化合物在煙草提取物成分分析中鮮有報(bào)道。研究表明,煙草中的甾醇在高溫裂解時(shí)可產(chǎn)生苯并芘等致癌類稠環(huán)芳烴[24-26],掌握煙草中甾醇的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)卷煙“減害增香”具有重要的研究意義。

        2.3 云煙超臨界提取物各組分在卷煙中的感官作用評(píng)價(jià)

        云煙超臨界提取物各組分在卷煙中的感官作用評(píng)價(jià)結(jié)果如表3所示??芍?,相比于空白卷煙,YS0在提升香氣質(zhì)和香氣量方面效果顯著,同時(shí)煙氣濃度、回甜、透發(fā)性、成團(tuán)性增加,刺激性降低;能增強(qiáng)云南煙草特征香氣,清甜感顯著,煙氣爆發(fā)力增強(qiáng)。但口感特征上有一定的殘留,舌面顆粒感明顯。W1和W2的感官質(zhì)量則明顯變差,主要表現(xiàn)為煙氣粗糙、口腔殘留明顯,有明顯的蠟質(zhì)感,香氣質(zhì)、香氣量降低,刺激性增加。通過GC-MS分析可知,W1和W2主要含有C25~C33的蠟質(zhì)成分,而在YS0中除含有一定量的煙草特征致香成分外,仍含有45%左右的蠟質(zhì)成分。因此,在口感特征上均表現(xiàn)出一定的蠟質(zhì)感。

        表3 云煙超臨界提取物各組分的卷煙感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果Tab.3 Evaluation sensory quality of components in Yunnan tobacco supercritical extract added to cigarette

        相比于空白卷煙和YS0,脫蠟后所得凈油(YS1)在香氣特征、煙氣特征和口感特征上改善顯著,主要表現(xiàn)為香氣質(zhì)和香氣量較空白增加顯著,同時(shí)比YS0也有顯著改善;煙氣濃度增加,細(xì)膩程度和成團(tuán)性也顯著改善;口感特征表現(xiàn)為刺激性降低、回甜感增加顯著,同時(shí)口腔殘留明顯減小,無明顯蠟質(zhì)感。相較于W1和W2的副作用,YS1的正向作用明顯,有效改善了卷煙的口感特征。

        綜合YS0、W1、W2和YS1的感官對(duì)比評(píng)價(jià)結(jié)果,YS1的作用效果最好,YS0次之,而W1和W2的作用效果則較差,說明超臨界提取物中的蠟質(zhì)對(duì)卷煙感官質(zhì)量存在顯著副作用。通過脫蠟工藝除去云煙超臨界提取浸膏中的蠟質(zhì)成分可有效改善浸膏的卷煙感官作用效果,降低對(duì)感官質(zhì)量的不利影響,提升卷煙品質(zhì)。

        3 結(jié)論

        ①通過煙草超臨界提取物脫蠟方法,21種C25~C33的蠟質(zhì)烷烴得到有效脫除,蠟質(zhì)脫除率高達(dá)99.83%,煙草凈油中揮發(fā)性致香成分、煙草甾醇和天然維生素E得到有效富集。②同時(shí)發(fā)現(xiàn)(3β,24Z)-豆甾-5,24(28)-二烯-3-醇、β-香樹脂醇和環(huán)阿屯醇等3種新型煙草甾醇。③感官評(píng)價(jià)結(jié)果表明,煙草超臨界提取物脫蠟后可有效改善卷煙感官作用效果,降低對(duì)口感的不利影響,提升卷煙品質(zhì)。

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