李偉，童俊，胡滿鳳，王少坤，胡余良，陳開源

(1.佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院機電工程與自動化學(xué)院，廣東佛山 528000； 2.廣東順德為艾斯機器人有限公司，廣東佛山 528303；3.佛山職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東佛山 528000)

隨著能源危機及環(huán)境問題的凸顯，具備高強度、輕質(zhì)量、可回收的高性能復(fù)合材料需求量增大。工程塑料的高強度雖然在一定程度上滿足實際應(yīng)用，但是其過高的成本和較低的產(chǎn)量卻限制了其大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此，為了適應(yīng)一定的應(yīng)用場所，通過將加工性能好的普通塑料進行增強改性成為可行。在實際生產(chǎn)中，玻璃纖維增強熱塑性塑料復(fù)合材料因其具有密度小、綜合性能好、可設(shè)計性強、性價比高以及可回收利用等特點，越來越引起學(xué)術(shù)界和企業(yè)界的關(guān)注。熱塑性塑料得益于可循環(huán)利用這一優(yōu)點，而常被用于與多種材料配混生產(chǎn)以制得優(yōu)良的復(fù)合材料。玻璃纖維作為一種環(huán)保且可再生材料，具備質(zhì)量輕、高拉伸彈性模量、高拉伸強度和耐腐蝕等良好的物理化學(xué)性能，可作為一種外增強體與熱塑性樹脂配混制備性能優(yōu)越的復(fù)合材料。玻璃纖維增強熱塑性聚合物復(fù)合材料具備的獨特優(yōu)越性可以塑代鋼，以彌補金屬在質(zhì)量和性能上的缺陷。隨著輕工業(yè)與智能制造業(yè)對輕量化的需求，“以塑代鋼”已逐漸成為制造業(yè)發(fā)展的主流方向之一。20世紀50 年代，美國最先成功把熱塑性塑料與玻璃纖維配混以此來制得性能優(yōu)越的復(fù)合材料[1]。

按照玻璃纖維長度的不同，可將玻璃纖維增強熱塑性復(fù)合材料分為短玻纖增強熱塑性塑料復(fù)合材料(SFRT)與長玻纖增強熱塑性塑料復(fù)合材料(LFRT)[2]。由于SFRT 中玻纖長度在1 mm 以下，加上在制品制備過程中玻纖的二次斷裂，長度遠小于1 mm，使得對制品性能增強的效果不是十分明顯，大大限制了SFRT 在應(yīng)用領(lǐng)域上的發(fā)展。相對于SFRT，LFRT 中的玻璃纖維長度在5 mm 以上，具備更高的比模量、抗蠕變性、耐沖擊與高的拉伸性能，在力學(xué)性能上顯得更為優(yōu)越。LFRT 發(fā)展較為迅猛，應(yīng)用廣泛，種類繁多，其中長玻纖增強聚丙烯(PP／LFT)復(fù)合材料最為常見。

PP／LFT 復(fù)合材料近年來發(fā)展迅猛[3]。目前，PP／LFT 復(fù)合材料主要應(yīng)用于汽車、電子、家電、通訊、機械、化工、軍工、體育器材、醫(yī)療器械等領(lǐng)域，特別是在汽車零配件專用塑料市場上的應(yīng)用發(fā)展?jié)摿κ志薮?，在我國，很多企業(yè)具有制造生產(chǎn)PP／LFT 復(fù)合材料的能力[4–5]。

PP／LFT 復(fù)合材料的成型方法主要有熱模壓成型[6]、拉擠成型[7]、注塑成型。PP／LFT 復(fù)合材料制品采用的主要工藝是注塑成型。注塑成型工藝的技術(shù)優(yōu)點是制造精度高、生產(chǎn)效率高、適應(yīng)性強、易于實現(xiàn)自動化。

傳統(tǒng)制備PP／LFT 復(fù)合材料注塑成型技術(shù)存在效率低、機械能耗高的缺陷，工藝上的繁瑣性與不可靠性在一定程度上限制了所得制品的效能。目前，注塑成型技術(shù)有兩步法和一步法，兩步法成型技術(shù)需先造粒后注塑，效率低且對玻纖破壞程度大。一步法即在線配混注塑成型技術(shù)，與傳統(tǒng)成型技術(shù)不同，實現(xiàn)了長玻纖與PP 兩相材料在一條生產(chǎn)線上生產(chǎn)，最大限度地提高了制備效率，結(jié)合控制系統(tǒng)，充分地實現(xiàn)LFT 與PP 的均勻配混，避免了玻纖在多次工藝下造成破壞。該技術(shù)有效地解決了傳統(tǒng)成型技術(shù)效率低、操作復(fù)雜和可靠性低的問題。另外，在線配混注塑成型技術(shù)可實現(xiàn)多種材料的配混，解決塑料制品在組成成分上單一性造成的性能缺陷，滿足市場對注塑產(chǎn)品的高質(zhì)量要求。

研究PP／LFT 復(fù)合材料制品制備技術(shù)及成型工藝，對提高我國高端橡塑制品材料制備工藝、解決在線配混注塑成型工藝問題具有重大的工程意義。同時豐富高分子材料成型加工外增強理論和應(yīng)用，對實際生產(chǎn)指導(dǎo)以及工藝優(yōu)化具有巨大社會意義。

以PP／LFT 復(fù)合材料為研究對象，通過設(shè)定實驗方案，選取保壓壓力、熔融溫度、螺桿轉(zhuǎn)速與背壓4 個工藝參數(shù)，探究在線配混注塑成型過程中工藝參數(shù)對制品力學(xué)性能的影響，分析成型工藝參數(shù)–制品性能兩者間的聯(lián)系與規(guī)律。

1 實驗過程

1．1 PP／LFT 復(fù)合材料成型工藝

在線配混直接成型法，也稱為一步法[8]，即在一條生產(chǎn)線上完成熱塑性塑料、玻璃纖維和其它助劑的造粒配混和注塑過程，從而制備熱塑性塑料／LFT 復(fù)合材料制品。其原理圖如圖1 所示。

圖1 單螺桿在線配混注射成型原理示意圖

PP 在加料料斗5 加入，在螺桿9 的推動下前移塑化。長玻纖束4 牽引進入切纖裝置15 中，按照一定的長度切斷后進入側(cè)喂料裝置16 中，在側(cè)喂料裝置強制喂料下進入料筒與熔融熱塑性樹脂進行配混，在螺桿的配混作用下實現(xiàn)熱塑性樹脂與玻璃纖維的分散均勻，配混后的PP/LFT 復(fù)合材料注塑成型，實現(xiàn)了PP/LFT復(fù)合材料在線配混。相比料粒法，在線配混法將造粒與注塑兩個過程統(tǒng)一到一個工序，設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊、加工能耗更低、性能更優(yōu)[9]。目前長玻纖的主流趨勢是向在線配混發(fā)展，尤其用于汽車復(fù)合材料的生產(chǎn)，在歐美汽車企業(yè)中得到廣泛應(yīng)用[10]。

該技術(shù)可提高制品的生產(chǎn)效率和節(jié)約能耗，并大幅度保留玻纖長度，使制品力學(xué)性能達到最優(yōu)。

在線配混注塑成型工藝中LFT 與PP 兩者配混通過控制系統(tǒng)及在大量的實驗基礎(chǔ)上，實現(xiàn)物料的精準配混，物料投放與輸送在重力的作用下借助輸送螺桿進入螺槽；其中熔融塑化是至為關(guān)鍵的一步，可直接影響到最終制品的外觀與力學(xué)、物理性能，螺桿設(shè)計、料筒內(nèi)部壓力以及壓縮距離對該過程的塑化效果起主要作用；同時，模具內(nèi)部結(jié)構(gòu)、壓力、保壓時間對玻纖取向與分散性造成一定影響。

一步法生產(chǎn)線主要由PP 的熔融塑化與輸送、LFT 與PP 在線配混、注塑成型三部分組成。筆者借助該生產(chǎn)線實現(xiàn)對LFT 與PP 兩者的在線配混，并制得最終試樣。同時，在熱熔塑化過程中，采用新型波浪螺桿，提高了塑化效果，有利于LFT 長度的保留，優(yōu)化制品的力學(xué)性能。

1．2 主要原材料

LFT：EDR17–2400–362K，浙江巨石集團有限公司；

PP：XH1356，熔體流動速率為3 g／(10 min)，中沙(天津)石化有限公司。

1．3 主要設(shè)備與儀器

在線配混注塑成型設(shè)備：長玻纖160A5S 型，廣東伊之密精密注壓科技有限公司；

立式電子萬能材料試驗機：104B 型，深圳萬測試驗設(shè)備有限公司；

擺錘沖擊試驗機：501 J 型，深圳萬測試驗設(shè)備有限公司；

塑料板材切割平臺：YH8040 型，廣州研華機械技術(shù)有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：SD101–3AS 型，南通華泰實驗儀器有限公司；

抽真空設(shè)備：GS–2230 型，上海冠穎清潔產(chǎn)品有限公司；

注射螺桿：注射螺桿是完成熔融塑化、混合過程的核心零件，傳統(tǒng)的普通螺桿由于擠出過程中塑化效果差[11–12]，隨著對制品塑化質(zhì)量與擠出產(chǎn)量的要求，逐步被新型螺桿所取代。筆者采用的注射螺桿為波浪型單螺桿，是變流道型螺桿的一種，其3D設(shè)計圖如圖2 所示。

圖2 波浪型螺桿3D 設(shè)計圖

與普通的等深螺槽螺桿不同，波浪形螺桿中計量段的螺槽是沿著一定規(guī)律變化槽深，這種變化的槽深使熔料流動趨于由淺到深又再到淺的循環(huán)過程，能減少對熔料的剪切，實現(xiàn)較好的分散性。

過膠頭又稱止逆環(huán)，是裝在塑化螺桿前端的零部件，用于熔體計量段。選取了四爪式過膠頭結(jié)構(gòu)進行在線配混注塑成型實驗，并對所制備的PP／LFT 復(fù)合材料的力學(xué)性能進行研究，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖3 所示。

圖3 四爪式過膠頭結(jié)構(gòu)示意圖

噴嘴作為在線配混注塑成型過程中注射階段的組成裝置，其口徑大小影響噴嘴對聚合物的分子鏈，尤其是對LFT 在縱向方向的取向作用。圖4 為噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖。實驗選取口徑為5 mm 的噴嘴進行注塑成型實驗并研究所制備的PP／LFT 復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖4 噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖

1．4 工藝參數(shù)

在注塑成型過程中[13]，對5 個工藝參數(shù)進行設(shè)定，其中保壓壓力、熔融溫度、螺桿轉(zhuǎn)速與背壓4 個參數(shù)為研究對象，模具溫度參數(shù)值為恒定值，螺桿、過膠頭、噴嘴直徑為設(shè)備結(jié)構(gòu)，保持不變。表1 為注塑成型過程中工藝參數(shù)的設(shè)定。

表1 注塑成型過程中工藝參數(shù)

1．5 試樣制備

PP／LFT 復(fù)合材料通過在線配混注塑成型(一步法)工藝，采用在線配混注塑成型設(shè)備以及輔助設(shè)備來實現(xiàn)對PP／LFT 復(fù)合材料的制備過程。首先將固體PP 放進電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在80℃的條件下進行干燥，將烘干的固體PP 移至料斗中，其次再將卷料LFT 放置于玻纖存儲裝置中，將卷料LFT一端牽拉進入氣動送料裝置，結(jié)合強制喂料機構(gòu)，實現(xiàn)送纖過程。在經(jīng)過前期的充分準備過程后，對設(shè)備參數(shù)進行調(diào)節(jié)并開始制備試樣。

在得到注塑的試樣后，拉伸試樣去水口即可得到，而沖擊試樣需對啞鈴狀(帶缺口)試樣進行尺寸上的加工處理，利用塑料板材切割平臺加工成標準試樣。

除以上的工藝參數(shù)外，實驗進行時其它工藝參數(shù)設(shè)置如下：注塑壓力50 MPa，注射速率10 cm3／s，注射時間5 s，注塑機溫度180～250℃，LFT 質(zhì)量分數(shù)為30%。1．6 性能測試

拉伸性能按照GB／T 1040.4–2006 測試，加載速度為2 mm／min，實驗溫度為25℃，每組測試5個試樣取平均值。

沖擊性能按照ISO 179–2000 測試，支座跨距為63 mm，擺錘能量為4 J，環(huán)境溫度為25℃，試樣為V 型缺口，角度45℃，深度2 mm。為了消除誤差，每組試樣為5 個，對每組測試值取平均值。

2 結(jié)果與討論

在線配混注塑成型過程中，注塑工藝的控制可直接影響到成型制品的質(zhì)量[14]，尤其是注塑過程中工藝參數(shù)的設(shè)定。

實驗選取了保壓壓力、熔融溫度、螺桿轉(zhuǎn)速以及背壓值4 個參數(shù)進行研究。通過改變其數(shù)值，來研究部分工藝參數(shù)對PP／LFT 復(fù)合材料缺口沖擊強度與拉伸強度的影響，探究工藝參數(shù)–制品力學(xué)性能兩者存在的影響規(guī)律。

2．1 保壓壓力對PP/LFT 力學(xué)性能的影響

在研究保壓壓力對PP／LFT 力學(xué)性能的影響時，設(shè)置工藝參數(shù)如下：熔融溫度250℃，螺桿轉(zhuǎn)速60 r／min，背壓值為零，固定工藝條件，保壓壓力分別為2，3，4，5 MPa。

保壓壓力對PP／LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉伸強度的影響如圖5 所示。由圖5 可以發(fā)現(xiàn)，隨著保壓壓力的增加，PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度隨著保壓壓力增大先減小后增大。保壓壓力為2 MPa 時，PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度為27.125 kJ／m2，在保壓壓力為4 MPa 時，缺口沖擊強度減小到25 kJ／m2，當(dāng)保壓壓力增加到5 MPa時，試樣的缺口沖擊強度又增大到27.25 kJ／m2。拉伸強度的變化趨勢與缺口沖擊強度相反，隨著保壓壓力的增加，拉伸強度先增大后減小。在保壓壓力為2 MPa時，PP／LFT試樣的拉伸強度為最小值，為89.123 MPa，在保壓壓力為4 MPa 時，試樣的拉伸強度為最大值，達到92.513 MPa，增加了3.8%。隨后拉伸強度有小幅度下降。

圖5 保壓壓力對PP／LFT 復(fù)合材料缺口沖擊強度與拉伸強度影響

通過以上分析，得出保壓壓力對PP／LFT 復(fù)合材料整體的力學(xué)性能影響不明顯。保壓壓力主要指當(dāng)制品冷卻成型收縮時，機筒內(nèi)部與模腔維持一個壓力值，通過繼續(xù)注入熔體來填補制品收縮后的空間。保壓壓力對制品力學(xué)性能影響較小，而對外觀影響相對較大，保壓壓力過小，制品外觀會出現(xiàn)收縮或沖不滿現(xiàn)象；保壓壓力過大，會導(dǎo)致毛邊的出現(xiàn)。PP／LFT 試樣主要的破壞形式是撞擊，故缺口沖擊強度影響大，保壓壓力選擇偏大值對提高缺口沖擊強度和保持外觀有利，最佳的保壓壓力為5 MPa。

試樣注塑成型工藝參數(shù)為：螺桿轉(zhuǎn)速60 r／?min，背壓值為零，保壓壓力5 MPa，熔融溫度為190，210，230，250℃。

實驗中單獨變化熔融溫度，得到實際測出的熔融溫度對PP／LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉

2．2 熔融溫度對PP/LFT 力學(xué)性能的影響

伸強度影響如圖6 所示。由圖6 可見，隨著熔融溫度的上升，PP／LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉伸強度整體都呈現(xiàn)上升趨勢。熔融溫度從190℃上升到250℃，試樣的缺口沖擊強度由28.82 kJ／m2上升到最大值43.153 kJ／m2，增加了49.7%，說明隨著溫度的增加，試樣的缺口沖擊強度上升明顯；拉伸強度由115.361 MPa 上升到最大值140.101 MPa，上升趨勢較為明顯，增加了21.4%。

圖6 熔融溫度對PP／LFT 復(fù)合材料缺口沖擊強度與拉伸強度影響

從以上分析可以得出，隨著熔融溫度的升高，PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度與拉伸性能也逐步上升且明顯。PP／LFT 復(fù)合材料中玻纖殘余長度直接影響到其綜合力學(xué)性能。熔融溫度低時，聚合物黏度大，螺桿對聚合物的剪切作用增強。熔融溫度逐步升高時，聚合物間的黏度小并受到的剪切作用減小，從而在一定范圍內(nèi)，隨著熔融溫度的升高，玻纖的殘余長度隨著機筒內(nèi)部溫度的升高而增加，從而提高了試樣的力學(xué)性能[15]。熔融溫度過高，會導(dǎo)致熔體降解，影響其力學(xué)性能，故PP／LFT 復(fù)合材料的最佳熔融溫度為250℃。

2．3 螺桿轉(zhuǎn)速對PP/LFT 力學(xué)性能的影響

在研究螺桿轉(zhuǎn)速對PP／LFT 力學(xué)性能的影響時，其注塑成型工藝參數(shù)為：熔融溫度250℃，背壓值為零，保壓壓力5 MPa，螺桿轉(zhuǎn)速為30，40，50，60 r／min。

實驗單獨變化螺桿工作時的轉(zhuǎn)速，得到實際測出的螺桿轉(zhuǎn)速對PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度與拉伸強度影響如圖7 所示。

圖7 螺桿轉(zhuǎn)速對PP／LFT 復(fù)合材料缺口沖擊強度與拉伸強度影響

由圖7 可，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度與拉伸強度整體變化趨勢相似，呈先上升后下降趨勢。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速從30 r／min 提高到50 r／min 時，PP/LFT 試樣的缺口沖擊強度由40.396 kJ／m2上升到50.981 kJ／m2，達到最大值，缺口沖擊強度增加了26.2%；螺桿轉(zhuǎn)速從30 r／min 上升到50 r／min 時，拉伸強度從130.668 MPa上升到145.981 MPa，增加了11.7%。螺桿轉(zhuǎn)速從50 r／min 上升到60 r／min 時，其拉伸強度下降到135.568 MPa，減少了7.1%。PP／LFT 復(fù)合材料加工的最佳螺桿轉(zhuǎn)速為50 r／min。

由以上分析可見，隨螺桿轉(zhuǎn)速的增加，PP／LFT復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉伸強度都呈現(xiàn)先上升后下降趨勢。這是由于較低轉(zhuǎn)速有利于玻纖在聚合物中的分散，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速超過一定范圍時，螺桿轉(zhuǎn)速增加了，對聚合物熔體的剪切作用強度增大，LFT束與熔融PP 之間的作用力增大[16]。LFT 束在螺桿的剪切下，LFT 的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)受到破壞，殘余長度減短，導(dǎo)致PP／LFT 復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢[1]。

2．4 背壓對PP/LFT 力學(xué)性能的影響

實驗中工藝參數(shù)為：熔融溫度250℃，螺桿轉(zhuǎn)速50 r／min，保壓壓力5 MPa，背壓值分別為0，0.4，0.8，1.2 MPa。

實際測出的背壓值對PP／LFT 注塑試樣缺口沖擊強度與拉伸強度影響見圖8。隨著背壓的升高，PP／LFT 試樣的缺口沖擊強度與拉伸強度整體呈現(xiàn)線性下降趨勢。背壓值從0 MPa 上升到1.2 MPa，試樣的缺口沖擊強度由43.501 kJ／m2下降到31.358 kJ／m2，并達到最小，其缺口沖擊強度減小27.9%；當(dāng)背壓為0 MPa 時，試樣的拉伸強度達到最大值為139.497 MPa，當(dāng)背壓升高到1.2 MPa 時，下降到119.551 MPa，并達到最小，其拉伸強度減小14.2%。長玻纖殘余長度受背壓影響顯著，PP／LF復(fù)合材料注塑加工的背壓值一般為零。

圖8 背壓值對PP／LFT 復(fù)合材料缺口沖擊強度與拉伸強度的影響

以上分析說明，背壓值升高，PP／LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉伸強度均呈現(xiàn)線性下降的趨勢。由于背壓值與PP／LFT 復(fù)合制品中玻纖束的殘余長度存在負線性相關(guān)關(guān)系[17]，隨著背壓值的升高，對玻纖束結(jié)構(gòu)損害程度高，玻纖殘余長度變短。這充分說明了玻纖殘余長度與PP/LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度、拉伸強度存在相關(guān)性，即背壓值與PP/LFT 復(fù)合材料的力學(xué)性能呈負相關(guān)性。綜上，隨著背壓值的增加，PP／LFT 復(fù)合材料的缺口沖擊強度與拉伸強度下降。

3 結(jié)論

(1)運用“單螺桿塑化一線式在線配混”結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了LFT 與PP 的一步在線配混與注塑過程，工藝上有較大創(chuàng)新，節(jié)能、降耗、降低了物流成本。

(2)螺桿結(jié)構(gòu)分段構(gòu)型+波浪狀分散設(shè)計，利用波浪狀形成體積脈動捏合作用，更快更好地傳質(zhì)傳熱，實現(xiàn)聚合物的可控熔融，從而少用或不用增容劑的情況下提高聚合物／長玻纖界面相容性，改善了熔體和玻纖的分散性。

(3)通過工藝參數(shù)對PP／LFT 復(fù)合材料力學(xué)性能的研究，得出兩者的影響機制，能夠得到較優(yōu)的工藝參數(shù)組合，最大限度地提高PP/LFT 復(fù)合材料的性能。PP／LFT 復(fù)合材料注塑加工較優(yōu)的工藝參數(shù)組合為：保壓壓力為5 MPa，熔融溫度為250℃，螺桿轉(zhuǎn)速為50 r／min，背壓值為零。