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        赤泥/磷石膏對PE-HD 性能影響

        2022-08-17 09:15:00吳良喜雷陽鄒笑雨代志希劉玉飛張凱何敏
        工程塑料應(yīng)用 2022年8期
        關(guān)鍵詞:結(jié)晶度粉體結(jié)晶

        吳良喜,雷陽,鄒笑雨,代志希,劉玉飛,張凱,何敏

        (1.貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院材料與化工系,貴陽 550025; 2.貴州省材料創(chuàng)新基地,貴陽 550014)

        高密度聚乙烯(PE-HD)作為熱塑性樹脂,具有良好的耐熱性、耐寒性和化學(xué)穩(wěn)定性,較高的剛性等物理化學(xué)性質(zhì),在通信、建筑、管材、電線電纜、薄膜等[1–2]方面被廣泛運用。但PE-HD 的韌性不夠高、硬度小、耐環(huán)境應(yīng)力開裂性差等缺點會影響其發(fā)展前景,對PE-HD 進(jìn)行改性刻不容緩,其中運用無機填料進(jìn)行填充改性具有成本低、效果好等優(yōu)點而被廣泛研究[3–5]。磷石膏(PG)具有耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、強度高、韌性好等優(yōu)點,其主要成分是二水硫酸鈣[6–7],可替代碳酸鈣填充PE-HD,提高PE-HD 的結(jié)晶性能。赤泥(RM)因其主要成分有氧化鋁、氧化鈣、氧化硅等物質(zhì),可以作為增強聚合物結(jié)晶改性助劑[8–9]。

        目前對于RM 和PG 改性PE-HD 的研究取得了一定的進(jìn)展[10–12],這些研究雖然取得了很好的效果,但都是單獨使用RM 或者PG 填充到PE-HD 中,并沒有提到RM 和PG 復(fù)配使用到PE-HD 中,對其復(fù)合材料性能缺乏系統(tǒng)的研究,而且RM 和PG 的腐蝕性問題并未得到解決,不僅對復(fù)合材料的性能產(chǎn)生影響,還會腐蝕加工設(shè)備,課題組前期實驗中,將RM 和PG 二元協(xié)同處理,解決了各自的腐蝕性,粉體呈中性。因此,筆者采用課題組前期自制二元協(xié)同粉體作為填充材料,系統(tǒng)研究了粉體粒徑和填充量對復(fù)合材料性能的影響,為RM 和PG 作為二元協(xié)同粉體在PE-HD 中的應(yīng)用提供依據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1 主要原材料

        PE-HD:100N,四川石化公司;

        PG:貴州甕福(集團)有限責(zé)任公司;

        RM:貴州華錦鋁業(yè)股份有限公司;

        RM/PG 二元協(xié)同粉體:自制。

        1.2 主要設(shè)備及儀器

        高速混合機:SHR-25A 型,張家港云帆機械有限公司;

        雙螺桿擠出機:GTE35 型,科倍隆科亞(南京)機械有限公司;

        注塑機:130SE Ⅱ型,東華機械集團有限公司;

        微機控制電子萬能試驗機:CMT6104 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;

        制樣機:QYJ1251 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;

        擺錘式?jīng)_擊試驗機:ZBC8400-B 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;

        熱失重(TG)分析儀:Q50 型,美國杜邦公司;

        離子濺射儀:GVC-2000 型,北京格微科技有限公司;

        場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM):Quanta FEG 250 型,美國FEG 公司;

        熱變形-維卡軟化點測試儀:RRHDV4 型,英國RAY-RAN 公司;

        差示掃描量熱(DSC)儀:Q10 型,美國杜邦公司。

        1.3 試樣制備

        RM/PG 顆粒的制備:將實驗室共混制備的RM/PG 的質(zhì)量比為4 ∶6 的二元協(xié)同粉體倒入流動床氣流粉碎機,按20,60,110 Hz 頻率進(jìn)行粉碎,經(jīng)過篩分后其粒徑分別為27,11,6.5 μm,將篩分好的RM/PG 粉體放在真空干燥箱中200℃,干燥24 h,從而制備出不同粒徑的RM/PG 二元協(xié)同粉體。

        PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的制備:將處理好不同粒徑的RM/PG 二元協(xié)同粉體與PE-HD 按一定的比例混合均勻,采用雙螺桿擠出機熔融共混造粒,擠出機從加料區(qū)到機頭溫度分別為200,210,220,210,200,200℃,螺桿轉(zhuǎn)速為250 r/min,加料器轉(zhuǎn)速為30 r/min,機頭溫度為210℃,切粒機轉(zhuǎn)速為40 r/min,PE-HD/RM/PG 復(fù)合母粒放在干燥箱中干燥12 h 備用。最后將制備好的母粒放入注塑機中制備PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料樣條,其注塑溫度分別為210,210,200,200℃,注塑壓力為60~70 MPa。最后,將復(fù)合材料樣條在室溫下放置48 h 后,進(jìn)行相關(guān)性能測試。

        表1 PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料配方

        1.4 性能測試與表征

        (1)微觀結(jié)構(gòu)表征。

        將PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料試樣放置于液氮中冷卻4 h,取出試樣迅速沖斷。斷口表面噴金并用SEM 觀察,加速電壓為25 kV。

        (2) DSC 分析。

        每組分別取樣品5~10 mg,氮氣氣氛,以20℃/min 升溫到180℃,保溫5 min 后以10℃/min 降到50℃,得到結(jié)晶曲線,然后以10℃/min 升溫到180℃,得到熔融曲線。

        (3) TG 分析。

        取6~10 mg 樣品,在氮氣氛圍下,由室溫以10℃/min 的速率升溫至600℃。

        (4)熱變形溫度(HDT)。

        升溫速率為120℃/h,彎曲應(yīng)力為0.45 MPa,樣條平放放置,樣條尺寸為80 mm×10 mm×4 mm,間距64 mm。

        (5)力學(xué)性能測試。

        拉伸性能按GB/T 1040.2–2006 測試,測試速率為50 mm/min;

        彎曲強度按GB/T 9341–2008 測試,位移控制速度為2 mm/min;

        沖擊性能按GB/T 8809–2015 測試,缺口底部增徑為(0.25±0.05) mm,擺錘沖擊能為2.75 J,缺口距沖擊刃的距離為(22±0.2) mm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM 分析

        圖1 為不同RM/PG 粒徑的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料沖擊斷面的SEM 照片。由圖1b,圖1c 可見,RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑較大時,復(fù)合材料的斷面處出現(xiàn)大量的RM/PG 二元協(xié)同粉體,并在復(fù)合材料的斷面周圍造成缺陷,使RM/PG 二元協(xié)同粉體難以與PE-HD 樹脂很好相容;圖1a 中RM/PG二元協(xié)同粉體的粒徑減小為6.5 μm 時,復(fù)合材料斷面處RM/PG 二元協(xié)同粉體顆粒明顯減少,粉體幾乎沒有浮在斷面處,RM/PG 二元協(xié)同粉體被包覆在PE-HD 樹脂中,分散均勻,說明粒徑較小的RM/PG二元協(xié)同粉體在PE-HD 基體分散和相容更好[13]。

        圖1 不同RM/PG 粒徑的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料SEM 照片

        圖2 為不同RM/PG 含量的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的SEM 照片。由圖2a 可見,純PE-HD 的樹脂連續(xù)強且斷面平整;由圖2b,圖2c 可見,RM/PG二元協(xié)同粉體在PE-HD 基體的分布都比較均勻,RM/PG 二元協(xié)同粉體能夠很好被包覆在PE-HD 樹脂中,粉體在PE-HD 樹脂中具有較好的分散性和相容性;隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體填充量的增多,復(fù)合材料斷面處浮現(xiàn)的粉體也越來越多,由圖2d,圖2e 可見,隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體填充量的增多,RM/PG 二元協(xié)同粉體在復(fù)合材料出現(xiàn)了團聚現(xiàn)象,當(dāng)粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,RM/PG 二元協(xié)同粉體在復(fù)合材料中出現(xiàn)了較多的團聚現(xiàn)象,嚴(yán)重地破環(huán)了PE-HD 樹脂的連續(xù)性,在復(fù)合材料表面產(chǎn)生較多的缺陷,降低了RM/PG 二元協(xié)同粉體在PE-HD 樹脂中分散性和相容性。

        圖2 不同RM/PG 填充量的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的SEM 照片

        2.2 DSC 的分析

        圖3 分別是不同粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶、熔融曲線,表2 為不同RM/PG 粒徑的PEHD/RM/PG 復(fù)合材料的數(shù)據(jù)。結(jié)合圖3 和表2 的1#,2#,3#參數(shù)可知,RM/PG 二元協(xié)同粉體粒徑越大,結(jié)晶溫度的提高幅度越小,說明RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑越大,越不利于促進(jìn)PE-HD 的結(jié)晶,這是因為隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體粒徑的增大,會導(dǎo)致RM/PG 二元協(xié)同粉體顆粒在PE-HD 中的團聚,減弱了成核效應(yīng),并且RM/PG 二元協(xié)同粉體顆粒過大會嚴(yán)重限制PE-HD 分子鏈的規(guī)整排列[14],從而影響PE-HD 晶體的生長,致使復(fù)合材料的結(jié)晶度減小。

        圖3 不同RM/PG 粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶、熔融曲線

        表2 不同RM/PG 粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶、熔融參數(shù)

        圖4 是不同RM/PG 填充量的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶、熔融曲線。

        由表2 可知,純PE-HD 的結(jié)晶度為63.47%,由圖4 可知,填充RM/PG 二元協(xié)同粉體的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的熔點均比純PE-HD 的熔點高,且隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體填充量的增多,PEHD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶度也會隨之增大。當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,其結(jié)晶度為71.37%,說明RM/PG 二元協(xié)同粉體對PE-HD有異相成核作用,能在很大程度上提高復(fù)合材料的結(jié)晶速率和結(jié)晶度。復(fù)合材料的力學(xué)性能在一定程度上受其結(jié)晶度的影響,通常復(fù)合材料的結(jié)晶度越高,復(fù)合材料的強度會隨之增大而韌性降低。RM/PG 二元協(xié)同粉體的填充能使復(fù)合材料具有較高的強度和較低的韌性,這與復(fù)合材料力學(xué)測試結(jié)果相一致[15]。

        2.3 TG 表征

        圖5 為添加不同RM/PG 粒徑的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的TG,DTG 曲線。表3 為PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的熱分解參數(shù)。

        圖5 不同RM/PG 粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的TG,DTG 曲線

        表3 不同RM/PG 粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的熱分解參數(shù)

        由表3 可知,不同RM/PG 粒徑的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的1#,2#,3#的初始分解溫度(T0)分別為456.7,462.3,459.7℃,其最大分解溫度分別為478.5,478.0,478.3℃,對應(yīng)TG 曲線,復(fù)合材料的最大失重速率為22%~25%,殘?zhí)柯蕿?0%~32%,且6.5 μm 的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的分解溫度相對于27 μm 的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料高0.2℃,主要是小粒徑的RM/PG 二元協(xié)同粉體能較好地包覆在PE-HD 樹脂中,在PE-HD 樹脂中具有更好的相容性和分散性,對PE-HD 基體樹脂的連續(xù)性影響較小。說明小粒徑PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料擁有更好的熱穩(wěn)定性,小粒徑RM/PG 二元協(xié)同粉體的加入在一定程度上提高了復(fù)合材料的熱分解溫度。

        圖6 為不同RM/PG 含量的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的TG,DTG 曲線。

        圖6 不同RM/PG 含量PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的TG,DTG 曲線

        純PE-HD 的T0為462.3°C,最大分解溫度為482.1℃;不同RM/PG 填充量的5#,6#,1#,7#的T0分別為457.0,457.9,456.7,456.8℃,最大分解溫度分別為476.6,477.8,478.5,479.4℃;對應(yīng)TG 曲線,復(fù)合材料的最大失重速率為15%~40%,殘?zhí)柯蕿?%~40%。表明,隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體填充量的不斷增加,在一定程度上復(fù)合材料的熱分解溫度不斷提高,是因為在PE-HD 基體中加入RM/PG 二元協(xié)同粉體生成了相界面,可以有效減少PE-HD 分子鏈向外部傳輸熱量,并且有效降低了PE-HD 內(nèi)部產(chǎn)生的氣體向外擴散的速率。這表明RM/PG 二元協(xié)同能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性,阻礙復(fù)合材料中的熱量傳遞。

        2.4 HDT 分析

        圖7 為PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT。由圖7 可知,不同粒徑1#,2#,3#的HDT 分別為76.5,74.6,74 ℃。這 表 明PE-HD/RM/PG 復(fù) 合 材 料 的HDT 隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體粒徑的減小而增大,當(dāng)粒徑為6.5 μm 時,復(fù)合材料的HDT 最高為76.5℃比粒徑為27 μm 的高,這是因為RM/PG 二元協(xié)同粉體粒徑越小,其總表面積越大,RM/PG 二元協(xié)同粉體顆粒與PE-HD 之間的相互作用越強,更大程度地限制了PE-HD 分子鏈的熱運動,使PE-HD 分子鏈段運動需要更高的能量。因此,粒徑小的RM/PG 二元協(xié)同粉體更能有效地提高PEHD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT。

        圖7 PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT

        由 圖7 可 見,由 于 純PE-HD 的HDT 為54.75 ℃,不 同RM/PG 含 量 的5#,6#,1#,7#試 樣 的HDT 分別為64.3,67.2,76.5,81.65℃,較純PE-HD的HDT 分別提高了17.4%,22.7%,39.7%,49.1%。隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體添加量的增加,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT 隨之增大。這是因為RM/PG 二元協(xié)同粉體是無機粒子,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體填充到PE-HD 基體中會起到約束作用,約束基體中的一些非晶區(qū)大分子的鏈段等單元重排運動,使復(fù)合材料的HDT 主要為非晶區(qū)制約變?yōu)榫^(qū)制約[16],因此RM/PG 二元協(xié)同粉體的填充能提高PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT。

        2.5 PE-HD/RM/PG 復(fù)合村料力學(xué)性能

        圖8 不同RM/PG 含量的PD-HD/RM/PG 復(fù)合材料拉伸性能、彎曲性能、缺口沖擊強度

        圖8 為不同RM/PG 含量的PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料拉伸性能、彎曲性能、缺口沖擊性能。由圖8a 的1#,2#,3#試樣可知,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體填充到PE-HD 中時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度增大,且不同粒徑RM/PG 二元協(xié)同粉體對PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度影響不大,粒徑為6.5 μm 時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度最好為24.37 MPa。由圖8b 的1#,2#,3#試樣可知,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體填充到PE-HD 時,PE-HD/RM/PG 的彎曲強度和彎曲彈性模量增大,且PEHD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度和彎曲彈性模量隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑減小而增大,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑為6.5 μm 時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的彎曲強度和彎曲彈性模量最好,分 別 為24.77 MPa,1 220.23 MPa。由 圖8c 的1#,2#,3#試樣可知,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的缺口沖擊強度、斷裂伸長率隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑減小而增大,當(dāng)粒徑為6.5 μm 時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的缺口沖擊強度、斷裂伸長率分別為12.8 kJ/m2,21.04%。綜上所述,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑為6.5 μm 時,RM/PG/HDPE 復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好。

        由圖8a 的4#,5#,6#,1#,7#試樣可知,純PE-HD的拉伸強度為22.6 MPa,當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體填充到PE-HD 中時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度增大,且PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料拉伸強度隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體的增加而增大,當(dāng)RM/PG 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度最好為25.36 MPa,較純PE-HD 增加了12.2%。由圖8b 的4#,5#,6#,1#,7#試樣可知,純PE-HD 的彎曲強度和彎曲彈性模量分別為18.95,759.35 MPa,RM/PG 二元協(xié)同粉體填充到PE-HD時,PE-HD/RM/PG 的彎曲強度和彎曲彈性模量隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體的增加而增大,當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,其彎曲強度和彎曲彈性模量達(dá)到28.06,1 480.56 MPa,較 純PE-HD 分 別 提 高 了48.1%,95%,結(jié)合DSC 數(shù)據(jù)分析,RM/PG 二元協(xié)同粉體的加入對PE-HD 有異相成核效果,因而RM/PG 復(fù)合材料的彎曲強度隨著RM/PG 添加量的增大而逐漸提高。由圖8a、圖8c 可以看出,隨著RM/RM 二元協(xié)同粉體的含量的增加,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的斷裂伸長率和缺口沖擊強度逐漸降低,因為RM/PG 本身屬于剛性粒子,在復(fù)合材料中不能有效地傳遞和松弛界面上的應(yīng)力和分散外界沖擊能,易引發(fā)PE-HD 樹脂產(chǎn)生微開裂,從而導(dǎo)致材料韌性變小[17],沖擊性能下降。

        3 結(jié)論

        將不同粒徑的RM/PG 二元協(xié)同粉體與PE-HD熔融共混,得到PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料。

        (1) RM/PG 二元協(xié)同粉體對PE-HD 有異相成核作用,RM/PG 二元協(xié)同粉體的加入能夠提高PEHD/RM/PG 復(fù)合材料的結(jié)晶速率和結(jié)晶度。

        (2) RM/PG 二元協(xié)同粉體能夠提高PE-HD 的HDT,RM/PG 二元協(xié)同粉體在PE-HD 基體中含量增加,復(fù)合材料的HDT 也會隨之提高,但RM/PG二元協(xié)同粉體的粒徑對復(fù)合材料的HDT 影響相差不大;當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑為6.5 μm,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的HDT 較好,復(fù)合材料的HDT 較純PE-HD 的提高了49.1%。

        (3)不同粒徑RM/PG 二元協(xié)同粉體對PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的力學(xué)性能影響相差不大,但隨著RM/PG 二元協(xié)同粉體填充量的增加,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和彎曲彈性模量提高,復(fù)合材料的缺口沖擊強度、斷裂伸長率降低。當(dāng)RM/PG 二元協(xié)同粉體的粒徑為6.5 μm,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,PE-HD/RM/PG 復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能最好,其拉伸強度、彎曲強度和彎曲彈性模量較純PE-HD 分別提高了12.2%,48.1%和95%。

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