謝麗娟， 董玉蓮， 蘇兆斌

(廣州市自來(lái)水有限公司， 廣東 廣州 510100)

溶解性總固體是生活飲用水檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo)，反映了水中不易揮發(fā)的可溶性鹽類(lèi)、有機(jī)物以及通過(guò)過(guò)濾器的不溶性微粒[1]。飲用水中的溶解性總固體對(duì)口感的影響很大，含量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致飲用時(shí)有苦咸味。研究表明，水中的含鹽量與心血管疾病的發(fā)病率呈正相關(guān)[2]。水中過(guò)高的溶解性總固體還易在鍋爐管道內(nèi)結(jié)垢，損害管道，增加安全風(fēng)險(xiǎn)。因此，準(zhǔn)確測(cè)定水中的溶解性總固體，對(duì)生活飲用水的處理以及鍋爐冷卻水的選擇具有指導(dǎo)性作用[3]。

水中溶解性總固體常見(jiàn)的測(cè)定方法有水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法和電導(dǎo)率法。其中，水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法都是利用重量法，直接計(jì)算。電導(dǎo)率法則是通過(guò)溶液傳導(dǎo)電流的能力，來(lái)反映水體中可溶解性離子。水中溶解性總固體主體是以溶解性的離子形態(tài)存在，因此可通過(guò)測(cè)定電導(dǎo)率大致估計(jì)水中溶解性總固體的含量[4]。通過(guò)電導(dǎo)率法測(cè)定水體中的溶解性總固體雖操作簡(jiǎn)單快捷，但不同地域、不同性質(zhì)的生活飲用水水質(zhì)差異很大，由電導(dǎo)率來(lái)估算溶解性總固體往往無(wú)法獲得其真實(shí)濃度[5]。

采用智能化的儀器替代人工是社會(huì)發(fā)展的必然趨勢(shì)，也是方法標(biāo)準(zhǔn)化的必然選擇。這樣既可以降低因人工操作所帶來(lái)的誤差，同時(shí)能很大程度減少人力浪費(fèi)。筆者依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》(GB/T 5750.4—2006)中的“水質(zhì) 溶解性總固體的測(cè)定”方法，比較傳統(tǒng)水浴鍋蒸干烘干重量法和依托智能化儀器蒸發(fā)恒重機(jī)器人的重量法對(duì)生活飲用水中溶解性總固體的測(cè)定，對(duì)后者可操作性進(jìn)行評(píng)估，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 稱(chēng)重法

1.1.1實(shí)驗(yàn)儀器

萬(wàn)分之一天平、水浴鍋、電熱鼓風(fēng)干燥箱、干燥器(內(nèi)有干燥劑硅膠)。

1.1.2實(shí)驗(yàn)方法

將125 mL規(guī)格的潔凈蒸發(fā)皿放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中于(105±3)℃烘干至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.000 4 g)。用無(wú)分度吸管吸取100 mL過(guò)濾水樣于蒸發(fā)皿中。最后將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干，蒸干后將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至電熱鼓風(fēng)干燥箱中，于(105±3)℃烘干至恒重。計(jì)算水樣的溶解性總固體質(zhì)量濃度：

式中，M0為蒸發(fā)皿恒重后的質(zhì)量，g；M1為水樣溶解性總固體及蒸發(fā)皿恒重后的質(zhì)量，g；V為水樣體積，mL。

1.2 蒸發(fā)恒重機(jī)器人重量法

1.2.1實(shí)驗(yàn)儀器

蒸發(fā)恒重機(jī)器人。

1.2.2實(shí)驗(yàn)方法

將潔凈蒸發(fā)燒杯放入儀器樣品架上，電腦軟件上設(shè)置烘干溫度(105±3)℃、烘干時(shí)間30 min、冷卻溫度25℃、冷卻濕度20%、冷卻時(shí)間30 min，儀器運(yùn)行直至循環(huán)至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.000 4 g)。用無(wú)分度吸管吸取100 mL過(guò)濾水樣于蒸發(fā)燒杯中，再在電腦軟件上設(shè)置(105±3)℃烘干6 h，于25℃、20%濕度下冷卻30 min，直至循環(huán)至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.000 4 g)。計(jì)算水樣的溶解性總固體質(zhì)量濃度：

式中，M2為蒸發(fā)燒杯恒重后的質(zhì)量，g；M3為水樣溶解性總固體及蒸發(fā)燒杯恒重后的質(zhì)量，g；V為水樣體積，mL。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與分析

利用兩種方法對(duì)同一管網(wǎng)水SY001和市售包裝飲用水SY002進(jìn)行重復(fù)性及加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，比較檢測(cè)結(jié)果的精密度以及加標(biāo)回收率。此外，對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品ZK001進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證蒸發(fā)恒重機(jī)器人測(cè)定溶解性總固體的準(zhǔn)確度。

2.1 精密度實(shí)驗(yàn)

管網(wǎng)水樣SY001：用燒杯量取2 L自來(lái)水水樣，攪拌均勻。

飲用水樣SY002：市售包裝飲用水。

加標(biāo)水樣：用無(wú)分度吸管吸取5.00 mL質(zhì)量濃度為20 g/L的溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)溶液至1 L的容量瓶中，分別用管網(wǎng)水樣SY001和飲用水樣SY002定容，搖勻，得到管網(wǎng)水加標(biāo)水樣SYJB001和飲用水加標(biāo)水樣SYJB002。

分別采用蒸發(fā)恒重機(jī)器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法，對(duì)管網(wǎng)水樣和飲用水樣及其加標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定7次，結(jié)果如表1所示。對(duì)于管網(wǎng)水樣，兩種方法測(cè)得的平均值分別是139和141 mg/L ，RSD分別為1.9%和2.5%，加標(biāo)回收率分別為101%和102%。對(duì)于飲用水樣，兩種方法測(cè)得的平均值均為80 mg/L，RSD分別為1.9%和3.3%，加標(biāo)回收率分別為102%和98%。實(shí)驗(yàn)表明這兩種方法對(duì)水中溶解性總固體的測(cè)定并沒(méi)有明顯的差異。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of precision experiments

2.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

質(zhì)控樣品ZK001：溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)樣品(662±6.16) mg/L。分別用蒸發(fā)恒重機(jī)器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法對(duì)其重復(fù)測(cè)定5次，結(jié)果如表2所示。蒸發(fā)恒重機(jī)器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法測(cè)得的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)不確定度范圍內(nèi)，平均值分別是660和664 mg/L ，相對(duì)誤差分別為-0.3%和0.3%，RSD分別為0.4%和0.7%，兩種方法都能準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值。

表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of accuracy experiments

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)表明，蒸發(fā)恒重機(jī)器人重量法和傳統(tǒng)的水浴鍋蒸干烘干法均能準(zhǔn)確測(cè)定水質(zhì)溶解性總固體的含量。但在日常的檢驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn)，采用水浴鍋蒸干烘干重量法測(cè)定水質(zhì)溶解性總固體時(shí)存在如下問(wèn)題。

① 一般的水浴鍋孔數(shù)有限，在樣品量比較大的情況下，需要重復(fù)多次測(cè)定，測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，效率低，不適合大批量樣品的檢測(cè)。

② 多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在對(duì)空皿以及樣品的恒重過(guò)程中，環(huán)境溫、濕度以及樣品在保干器存放的時(shí)間都對(duì)其恒重有較大的影響。

③ 在敞開(kāi)體系進(jìn)行水浴蒸干時(shí)，環(huán)境中的灰塵很容易污染樣品，空皿及裝有樣品的蒸發(fā)皿在水浴鍋、烘箱、保干器之間多次轉(zhuǎn)移，也很容易造成污染。

蒸發(fā)恒重機(jī)器人能很好地解決以上問(wèn)題。儀器由電腦程序控制加熱模塊及稱(chēng)重模塊的運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)烘干恒重一體化，避免了樣品在轉(zhuǎn)移的過(guò)程中受到環(huán)境的污染，儀器的42個(gè)樣品位數(shù)能夠一次性滿足大批量樣品的檢測(cè)。較之傳統(tǒng)水浴鍋蒸干烘干法測(cè)定水中溶解性總固體，該方法只需要手動(dòng)量取待測(cè)水樣，儀器就可以根據(jù)設(shè)定程序?qū)⑺畼雍娓?，稱(chēng)量至恒重，極大減輕了檢測(cè)人員的負(fù)擔(dān)，提高了檢測(cè)效率。