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        鈦礦石物相分析方法研究

        2022-08-11 13:46:06張黎黎韋克橋史旭峰
        世界有色金屬 2022年8期

        鈦在地殼中平均含量約為0.57%,其主要的工業(yè)礦物是金紅石和鈦鐵礦。其他的鈦礦物有榍石和鈣鈦礦。除了在鈦鐵礦和鈦礦物中含有鈦元素以外,在鈦磁鐵礦中也含有一定量的鈦元素,除此之外,在云貴川地區(qū)比較常見的云母石和石榴子石等礦物中,也會有部分鈦元素,但是通常都是以化合物的形式存在的。

        在針對鈦礦石分析這一方面比較常采用的就是利用金紅石和鈦鐵礦進(jìn)行分離和測定后得出相對含量。但是就我國目前這一方面的發(fā)展情況來看,由于在鈦鐵礦中含有大量的其他硅酸鹽類礦物質(zhì),所以說在分離的過程中,針對溶劑溶解性的文獻(xiàn)相對較少,本文在查閱了一系列文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,針對硅酸鹽和金紅石以及鈦鐵礦的分享相測定問題,提出了適合一般鈦鐵礦石物相分析方法,以國家基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行回收試驗,測定值與實際參考值相符,結(jié)果滿意。

        1 鈦礦石的化學(xué)物相分析

        1.1 方法概述

        在一般情況下,金紅石砂礦的選礦工藝主要選取金紅石,化學(xué)物相分析只測定金紅石相便能滿足要求。隨著各種含鈦礦床的開采,配合選礦工藝的需要,制定了更具普遍意義的鈦礦石的化學(xué)物相分析流程(見圖1)。

        1.1.1 鈦磁鐵礦的分離

        課程是實現(xiàn)教育目標(biāo)的重要載體。目前,拓展性課程建設(shè)已經(jīng)成為中小學(xué)校課程發(fā)展的熱點命題。拓展性課程是指國家基礎(chǔ)課程之外的學(xué)生可以選擇修習(xí)的課程,其目的就是培養(yǎng)全面而富有個性的未來人才。但拓展性課程對多數(shù)基層學(xué)校來講都是一種全新的課程形態(tài),需要解決的困惑很多。為了實施好拓展性課程,我們必須弄清楚以下三方面問題。

        語文學(xué)科是滋養(yǎng)人文精神的沃野。教學(xué)中要堅持用課文中飽含的真善美,幫助學(xué)生提高人生境界,豐富美好心靈,塑造健全人格。使學(xué)生擁有“天生我材必有用”的自信,展現(xiàn)“仰天大笑出門去”的豪情,樹立“咬定青山不放松,任爾東西南北風(fēng)”的信念,獲得“悟已往之不諫,知來者之可追”的感悟,確立“吾不能變心以從俗兮,固愁苦而終窮”的高尚人格……讓語文教學(xué)成為鑄造學(xué)生靈魂的主要手段。

        1.1.2 榍石等含鈦硅酸鹽礦物的分離

        榍石及其他含鈦硅酸鹽礦物,按其在常用無機(jī)酸中的溶解行為很難與鈦鐵礦分離。有人用H

        PO

        在沸水浴上浸取4h溶解鈦鐵礦,但榍石浸取率在15%以上,金紅石的浸取率也很高。盡管用K

        S

        O

        熔融分解鈦鐵礦能與某些含鈦硅酸鹽分離,但榍石也被分解,達(dá)不到分離的目的。

        鈦鐵礦經(jīng)氧化焙燒分解成Fe

        O

        和TiO

        榍石和金紅石不發(fā)生變化。試驗表明,金紅石在溶劑中的浸取率不隨焙燒溫度變化而變化;屑石的浸取率僅在溫度高于800℃時才略有降低之趨勢;而鈦鐵礦的浸取率隨焙燒溫度升高先是急劇下降,當(dāng)焙燒溫度高于800℃時,又明顯上升。研究指出,隨著焙燒溫度升高,鈦鐵礦中Fe

        含量明顯降低(見表1),鈦鐵礦的晶格受到破壞,形成了新的物質(zhì):400℃時鈦鐵礦開始發(fā)生變化,600℃時鈦鐵礦部分分解為赤鐵礦和金紅石,700℃~800℃時鈦鐵礦已全部分解為赤鐵礦和金紅石,950℃以上又轉(zhuǎn)變?yōu)殍F板鈦礦。鈦鐵礦和鐵板鈦礦都比金紅石易溶,所以出現(xiàn)了上述那種浸取率變化。顯然,為了降低鈦鐵礦的浸取率,焙燒溫度以800℃為宜。

        由于我國婚姻家庭社會工作仍處于探索階段,其崗位體系不健全、薪酬待遇偏低、行政干預(yù)過多等多方面因素導(dǎo)致專門從事婚姻家庭社會工作的人員數(shù)量有限,目前在崗的大部分工作人員仍是非專業(yè)和半專業(yè)人員,社會工作人才匱乏。加之市場導(dǎo)向的家庭社會工作服務(wù)更趨于利益化,數(shù)量頗多的婚姻家庭服務(wù)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量和水平參差不齊,專業(yè)社工機(jī)構(gòu)數(shù)量較少,不能有效地集聚婚姻家庭社工行業(yè)的專業(yè)人才, 真正發(fā)揮社工的專業(yè)作用。

        1.1.3 鈦鐵礦的分離

        用H

        PO

        溶解鈦鐵礦,加熱溫度必須控制在140℃~150℃,且金紅石溶解達(dá)10%。采用20g/L NaF-70% HCl在沸水浴上加熱1h浸取鈦鐵礦,金紅石浸取率可降低至1.6%。但實踐中發(fā)現(xiàn),此溶劑并不理想,改用70% HCl與HF以(1+1)混合,沸水浴浸取30min。雖然鈦鐵礦可以溶解,但金紅石浸取率在4%以上。此種溶劑只適用于含鈦鐵礦為主的試樣,而含金紅石為主的試樣,可用含3g NH

        HF

        的HCl加熱浸取鈦鐵礦,金紅石浸取率為1.5~2%。

        1.2 分析步驟

        1.2.1 鈦磁鐵礦的測定

        焙燒后的試樣,用NH

        F-HNO

        溶液浸取榍石等含鈦硅酸鹽礦物。當(dāng)試樣中含鈦硅酸鹽礦物含量較高時,宜采用40g/L NH

        HF

        -30% HNO

        溶液;當(dāng)含鈦硅酸鹽礦物主要是榍石時,可采用30g/L NH

        HF

        -10% HNO

        溶液。在前一種條件下,鈦鐵礦浸取率為4%;在后一種條件下,鈦鐵礦浸取率為1%,金紅石浸取率為0.17%。

        稱取0.5000g試樣,在31.83×10

        ~47.74×10

        A/m磁場強(qiáng)度下反復(fù)濕法磁選。磁性部分用50mL 20% HCI于沸水浴上浸取6h。過濾,2% HCI溶液洗滌,于濾液中測定鈦磁鐵礦中鈦。

        1.2.2 榍石等含鈦畦酸鹽礦物的測定

        若試樣巾含鈦硅酸鹽礦物主要是榍石,則非磁性部分置于瓷坩堝中,在800℃高溫爐中開啟爐門焙燒30min。冷卻后,將試樣掃入100mL小口塑料瓶中,加入30mL30g/L NH

        HF

        -10% HNO

        溶液,在沸水浴浸取40min并不斷攪拌。過濾,用5% HNO

        洗滌。于濾液中加l0mL H

        SO

        (1+1),加熱冒H

        SO

        至近干,再加10mL H

        SO

        (1+1),沿?zé)诖迪瓷倭克?,加熱溶解于溶液中測定鈦。

        由圖2可知,大孔生態(tài)混凝土的抗壓強(qiáng)度與孔隙率大小密切相關(guān),當(dāng)膠凝材料體系相同時,S95系列混凝土抗壓強(qiáng)度值高于FA系列,且孔隙率越高抗壓強(qiáng)度值越小,以膠材總量450 kg/m3的FA系列大孔生態(tài)混凝土為例,孔隙率為15%的抗壓強(qiáng)度比孔隙率為25%提高了43.9%.這是由于大孔生態(tài)混凝土中骨料之間主要是點接觸,有外界荷載作用時,作用力主要由接觸點傳遞,且因接觸面積較小而產(chǎn)生應(yīng)力集中.當(dāng)孔隙率較大時,骨料之間的膠結(jié)點數(shù)量及面積減少,骨料結(jié)構(gòu)容易產(chǎn)生破壞[5-6],抗壓強(qiáng)度偏低.由于S95級礦粉的活性要優(yōu)于FA的活性,因此當(dāng)孔隙率及W/C相同時,S95礦粉系列的抗壓強(qiáng)度要略高于FA系列.

        (2)鈦鐵礦為主的試樣。稱取0.5000 g試樣經(jīng)濕法磁選后,非磁性部分置于50mL塑料瓶中,加20mL65%HCl和HF混合液(1+1),于沸水浴上浸取30min,加30mL水稀釋,塑料漏斗過濾,用5%HCI洗滌,于濾液中測定鈦,減去榍石和含鈦硅酸鹽礦物的鈦,即為鈦鐵礦中鈦。

        1.2.3 鈦鐵礦的測定

        總有一些細(xì)枝末節(jié)的痕跡還在不經(jīng)意間、不動聲色地帶我穿越時空,回到當(dāng)初我們在一起的時間亦無法將切封存,記憶不是固然存在的物,它是葉片中的風(fēng),是指尖的沙,總有些縫隙任由它自由穿梭。它終究無法打斷時間的腿讓它停下來,那些回不去的光陰流年終究會離我遠(yuǎn)去,但我永遠(yuǎn)記得有一個你在我的那段時光里。關(guān)于那段時光,直都被我安放在心底最柔軟的地方,那年,那些梔子花般純潔的過往,是關(guān)于青春最浪漫最陸美的畫面,我將永遠(yuǎn)珍藏。那些曾經(jīng),其實早就在我心底生根發(fā)芽,成為不可替代的永恒。

        根據(jù)試樣情況選用下述三個方法:

        1) 應(yīng)用該系統(tǒng)對質(zhì)量流量計進(jìn)行實時在線診斷核查,可以取消原部際間質(zhì)量流量計檢定工作。每年可以為公司節(jié)約拆裝檢定費用約40萬元,另外可以避免拆裝、運輸過程中對表體及準(zhǔn)確度造成的影響,同時降低了人員勞動強(qiáng)度。

        該法以兩份稱樣完成,即第一份稱樣以鹽酸-氟化鈉浸取,殘渣測定金紅石中的二氧化鈦。第二份稱樣進(jìn)行濕法內(nèi)磁選,磁性部分測定鈦磁鐵礦中的鈦。其殘渣與非磁性部分試樣合并,灰化后在800℃灼燒,鈦鐵礦分解為二氧化鈦和三氧化鐵,再用鹽酸和氟化鈉浸取,此時榍石和硅酸鹽中的鈦進(jìn)入溶液,而鈦鐵礦和金紅石中的鈦仍然留在殘渣中,然后分別測定殘渣和溶液中的鈦。剩余物中的鈦分別為金紅石與鈦鐵礦二者的鈦和,分離出金紅石中的鈦量余下的就是鈦鐵礦中的鈦量。

        若試樣中除了榍石外,還有其他含鈦硅酸鹽礦物,則非磁性部分經(jīng)800℃焙燒后用50mL含40g/L NH

        F-30% HNO

        在沸水浴上浸取1.5h,過濾,用5% HNO

        洗滌,按上述同樣步驟處理濾液。于濾液中測定鈦,即為含鈦硅酸鹽礦物和榍石中鈦。

        據(jù)說登山遠(yuǎn)眺雄偉的瞿塘峽群山峻嶺,斧劈刀砍,是觀“夔門天下雄”的最佳地點。歷代諸多著名詩人都曾登臨感賦,留下了大量優(yōu)美的詩篇。李白“朝辭白帝彩云間,千里江陵一日還。兩岸猿聲啼不住,輕舟已過萬重山”膾炙人口,讓白帝城蜚聲古今中外?!堕L江游記》

        1.2.4 金紅石的測定

        將(1)或(2)分離鈦鐵礦和榍石后的殘渣連同波紙置于瓷坩堝中灰化,加5g K

        S

        O

        熔融,用50mL10% H

        SO

        加熱浸取熔塊,測定溶液中鈦。

        (3)一般鈦鐵礦的試樣。將分離鈦磁鐵礦和含鈦硅酸鹽礦物的殘渣置于瓷坩堝中,灰化,K

        S

        O

        熔融,5% H

        SO

        浸取,測定鈦鐵礦和金紅石合量,減去金紅石鈦量,即為鈦鐵礦鈦量。

        2 實驗實例部分

        2.1 儀器與試劑

        722型分光光度計;電子天平。氟化鈉,焦硫酸鉀,鹽酸,硝酸,硫酸,磷酸,氫氟酸,過氧化鈉,抗壞血酸。

        二安替比林甲烷溶液(20g/L):稱取2g二安替比林甲烷溶于100mL(1+2)HCl中。

        抗壞血酸(5%):稱取5g抗壞血酸溶于100mL純水中。

        二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):稱取0.5000g預(yù)先在800℃灼0.5h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)試劑二氧化鈦置于400mL燒杯中,加入10g(NH

        SO

        、50mLH

        SO

        ,高溫電熱板上加熱溶解,溶解完全,取下冷卻至室溫,緩緩加水約200mL,然后等待溶液慢慢冷卻,在室溫上下時,將其加入到500ml的容量瓶中進(jìn)行定容,定容之前要注意檢查容量瓶的密封性,然后搖晃均勻。

        2.2 實驗方法

        (1)金紅石為主的試樣。稱取0.5000g試樣,經(jīng)濕法磁選后,非磁性部分刷人錐形瓶中,加80mL HCI和3g NH

        HF

        ,加熱微沸20~30min。加熱水稀釋至100mL左右,趁熱過濾,5% H

        SO

        洗滌。濾液中測定為鈦鐵礦和榍石(包括含鈦硅酸鹽)中鈦。然后,減去榍石的鈦含量,即為鈦鐵礦中鈦。

        通常在31.8×10

        ~47.74×10

        A/m的磁場強(qiáng)度進(jìn)行反復(fù)濕法磁選,這樣選出的鈦磁鐵礦難免還夾帶一些鈦鐵礦、榍石及連生體等。為此,磁性部分還需要用20%HC1在沸水浴上浸取6h,以便浸取鈦磁鐵礦。在此條件下,被夾帶的鈦鐵礦浸取率達(dá)3%~6%,榍石浸取20%~40%。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 金紅石的分離測定

        分離金紅石和其他鈦礦物的方法主要有兩種,一種是磷酸法,一種是鹽酸氯化鈉法,這兩種方法的主要原理都是在加熱后,將其他的鈦礦物分解到溶劑里,只留下金紅石殘渣。殘渣經(jīng)灰化,利用過氧化鈉熔融,二安替比林甲烷光度法測定。需要注意的一點是,反應(yīng)時間和溫度都不能太長,因為金紅石在濃磷酸中溶解度會根據(jù)時間一起增加,而且溫度越高,金紅石的溶解度就越大,如果處理時間和溫度控制不好,就會有部分金紅石溶解損失,使結(jié)果偏低。經(jīng)試驗,利用鹽酸-氟化鈉法,在沸水浴浸取1.5h即可有效分離出金紅石,而且金紅石溶解不到1%。

        1.3.1 關(guān)懷行為質(zhì)量評價表[10](caring behavior assessment) 問卷參考Jean Watson設(shè)計使用的問卷,Radwin運用此問卷已發(fā)表相關(guān)文章,有良好的信度和效度。評價表共有22個項目,每個項目分5個等級,分?jǐn)?shù)從5到1分別代表總是、經(jīng)常、有時、幾乎沒有、從來沒有,請患兒和家屬一起根據(jù)自己的感受選擇相應(yīng)的答案并打鉤,對護(hù)生給予評價。

        3.2 鈦磁鐵礦的分離實驗

        鈦磁鐵礦具有相當(dāng)高的磁性,在高強(qiáng)度磁場下,利用濕法內(nèi)磁方法,可以分離鈦磁鐵礦和其他非磁性礦物。鹽酸(1+4)浸取6h,用二安替比林甲烷光度法測定。通過測試結(jié)果可以看出,磁選分離的程度和樣品加工力度有著很大的關(guān)系,在加工的過程中,加工粒度一定要能夠確保鈦磁鐵礦進(jìn)行單體解離,如果加工力度不夠的話,那么,篩選出來的鈦磁鐵礦中,不可避免的會有一些其他的雜質(zhì)。

        3.3 鈦鐵礦的分離測定

        將濕法內(nèi)磁選中的非磁性部分和第一次分離的殘渣放置到一起,放到坩堝中,利用800度高溫持續(xù)灼燒一小時。用鹽酸-氟化鈉浸取1.5h后過濾,殘渣經(jīng)灰化,利用過氧化鈉熔融,而安替比林甲烷光度法測定,所得出來的鈦元素含量是二者的和含量,只有減去金紅石中的鈦含量后,才是我們所要求的鈦鐵礦的鈦含量。試驗發(fā)現(xiàn),鈦鐵礦的浸取率隨焙燒溫度升高先是急劇下降,當(dāng)焙燒溫度高于800℃時,又明顯上升。因此,為了降低鈦鐵礦的浸取率,焙燒溫度以800℃為宜。

        分區(qū)內(nèi)施工順序為:港池水域清挖至-5米→碼頭拆除清挖(碼頭前后5米及箱內(nèi)回填料)→基槽、邊坡清挖→港池清挖。

        3.4 榍石和硅酸鹽的分離測定

        榍石等含鈦硅酸鹽,按其在常用無機(jī)酸中的溶解行為很難與鈦鐵礦分離。資料報導(dǎo)

        ,鈦鐵礦在適宜溫度條件下,焙燒后可分解成Fe

        O

        和TiO

        ,而榍石等含鈦硅酸鹽及金紅石不發(fā)生變化。據(jù)此.針對云南某礦的物質(zhì)組成特征,我們進(jìn)行了較系統(tǒng)的焙燒條件試驗。結(jié)果表明.焙燒溫度應(yīng)控制在800℃為宜。溫度過低或過高都給鈦鐵礦的分離測定帶來不利。

        男孩名叫唐小果,9歲,父母主要從事和傳統(tǒng)文化相關(guān)的視頻制作工作。在小果很小的時候,父母就愛用各種新奇玩具、美味糖果來“誘惑”他拍攝可愛、逗趣的小視頻,并傳到網(wǎng)上,吸引了大批粉絲,他的頭像還被制作成表情包廣為傳播。因此,小果現(xiàn)在算是犀城小有名氣的網(wǎng)紅了。

        焙燒后的試樣,選取10.00mL預(yù)處理過的待測試樣溶液置于100mL中,依次加入10mL鹽酸(1+2),10mL抗壞血酸溶液、10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。靜置40min后,使用分光光度計在1cm比色皿中,以水作參比與420nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線上查出二氧化鈦的含量。

        4 樣品分析

        4.1 分相流程

        見圖2。

        4.2 樣品分析

        按確定的分相流程對一般鈦鐵礦樣品進(jìn)行分析,其結(jié)果與X射線熒光光譜分析結(jié)果基本相符。該法已用于生產(chǎn)實踐,分析結(jié)果令人滿意。樣品分析結(jié)果見表2。

        4.3 單礦物基準(zhǔn)系統(tǒng)回收

        將回收出來的各種礦物單質(zhì),按照相應(yīng)的流程回收以后,計算出的回收率在98.4%到99.6%之間,回收結(jié)果符合要求。

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