亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        從銅冶煉系統(tǒng)砷鉍渣中提取砷試驗研究

        2022-08-09 01:18:04牛永勝王源瑞龐振業(yè)郭永宏姚應(yīng)峰
        濕法冶金 2022年4期
        關(guān)鍵詞:氧壓硫酸銅浸出液

        牛永勝,王源瑞,龐振業(yè),郭永宏,李 杰,姚應(yīng)峰

        (1.西北礦冶研究院,甘肅 白銀 730900;2.白銀有色集團股份有限公司,甘肅 白銀 730900)

        銅冶煉煙塵在制酸過程中產(chǎn)生污酸廢水,其中含有錸(10~30 mg/L)、銅(600~800 mg/L)、鉍(500~1 000 mg/L)和砷(13~20 g/L)等有價元素。目前,針對這種廢水,主要采用電位控制硫化沉淀法先沉淀銅、鉍、砷,再用硫代硫酸鈉還原沉淀錸工藝使銅、鉍、砷與錸分離,實現(xiàn)錸的富集[1]。銅、鉍、砷硫化沉淀過程中產(chǎn)生大量砷鉍渣,砷鉍渣通過返爐熔煉回收銅,但砷、鉍始終在系統(tǒng)中閉路循環(huán),造成銅電解液中砷、鉍濃度較高,嚴重影響陰極銅質(zhì)量。采用火法處理砷鉍渣[2-4],砷、鉍分離不徹底,鉍精煉直收率低,且環(huán)境污染較大[5]。濕法工藝中的直接氧化法[6]、硫酸銅置換法[7]、堿浸法[8-12]、氧壓浸出法[13-14]和硫酸鐵法[15-16]等雖能實現(xiàn)砷的脫除和銅、鉍富集,但也存在一些缺點。硫酸銅置換法銅粉消耗量大,成本高;堿浸法堿量消耗大且難以回收,需再通過氧化-還原過程才能制備低環(huán)境風(fēng)險的砷產(chǎn)品;硫酸鐵法工藝復(fù)雜、成本高,制備的三氧化二砷中鐵容易超標,難以達到質(zhì)量要求[17];氧壓浸出—二氧化硫/亞硫酸鈉還原工藝[18]雖可獲得品質(zhì)較好的As2O3,但過程中返料多,砷回收率較低。試驗提出采用砷鉍渣氧壓酸浸—浸出液砷鉍渣還原—還原液蒸發(fā)濃縮—冷卻結(jié)晶法制備高純度As2O3,以期控制物料中的砷在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)、無二次污染,實現(xiàn)砷、銅、鉍的高效分離與富集。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料、試劑及設(shè)備

        試驗原料為甘肅某銅冶煉廠污酸分步硫化沉淀產(chǎn)生的砷鉍渣,渣中的砷、銅和鉍等主要以硫化物(CuS、Bi2S3和As2S3等)形式存在,其主要成分見表1。

        表1 砷鉍渣化學(xué)成分ICP分析結(jié)果 %

        試驗設(shè)備:真空干燥箱(DZF-L)、電子天平(AUW-D)、機械攪拌器(YK120)、高壓反應(yīng)釜(YZMR-2)、酸度計(2100/3Cpro-B)、循環(huán)式真空抽濾機(SHB-Ⅲ)、封閉電爐(AP46A-50)、X熒光光譜儀(AXIOS-PW4400X)。

        試驗試劑:濃硫酸(試劑級,98%),氧氣(工業(yè)級,純度>99%)。

        1.2 試驗原理及方法

        1.2.1 試驗原理

        在氧壓條件下用硫酸浸出砷鉍渣,浸出過程中砷、銅分別以砷酸和硫酸銅形式進入浸出液,鉍生成硫酸鉍富集在浸出渣中;浸出液中加入砷鉍渣可將砷酸還原及與硫酸銅作用使砷生成亞砷酸。主要化學(xué)反應(yīng)式見(1)~(5)。過濾后,亞砷酸溶液加熱蒸發(fā)濃縮至溶液中砷質(zhì)量濃度大于65 g/L,然后降溫冷卻,析出晶體后過濾,晶體洗滌后得純度>99%的白砷產(chǎn)品,渣相返回冶煉系統(tǒng)回收銅。

        (1)

        (2)

        (3)

        氧化酸浸液中,砷主要以H3AsO4形式存在,其中的砷為五價。砷鉍渣中的As2S3具有還原性,可將五價砷還原為三價砷:

        (4)

        (5)

        1.2.2 試驗方法

        氧壓浸出:在高壓反應(yīng)釜中,將硫酸與砷鉍渣按一定液固體積質(zhì)量比混合,在不同氧分壓、不同溫度條件下反應(yīng)一段時間,將砷鉍渣中的硫化砷、硫化鉍和硫化銅等分別轉(zhuǎn)化為砷酸、硫酸鉍和硫酸銅并進入溶液,鉍則留在渣中,實現(xiàn)與銅、砷的分離。

        砷鉍渣還原:氧壓浸出液中加入適量砷鉍渣,將五價砷還原為三價砷,同時溶液中存在的硫酸銅與砷鉍渣中的硫化砷反應(yīng),最終將砷轉(zhuǎn)化為HAsO2。過濾,濾渣回收銅。

        蒸發(fā)冷卻結(jié)晶:砷鉍渣氧壓浸出液還原后,在一定溫度下蒸發(fā)濃縮,使其中的As(Ⅲ)質(zhì)量濃度達到65 g/L,然后將溫度降至0~10 ℃下,冷卻2 h,析出晶體,過濾后得白砷產(chǎn)品。

        工藝流程如圖1所示。

        圖1 砷鉍渣脫砷工藝流程

        溶液及固體產(chǎn)物中的砷含量采用化學(xué)滴定法[19]測定,其他主要元素用XRF和ICP分別進行定性和定量分析。砷脫除率(r)、HAsO2產(chǎn)率(ε)計算公式分別為:

        (6)

        (7)

        式中:m1—砷鉍渣中砷質(zhì)量,g;m2—氧壓浸出液中砷質(zhì)量,g;w1—理論HAsO2轉(zhuǎn)化質(zhì)量,g;w2—實際HAsO2轉(zhuǎn)化質(zhì)量,g。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 砷鉍渣氧壓酸浸

        砷鉍渣質(zhì)量500 g,攪拌速度800 r/min,在高壓釜中進行氧壓酸浸。氧分壓、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、液固體積質(zhì)量比、硫酸質(zhì)量濃度對砷、銅浸出率的影響試驗結(jié)果見表2。

        表2 砷鉍渣氧壓酸浸試驗結(jié)果

        由表2看出:在氧分壓0.5 MPa、反應(yīng)溫度150 ℃、液體體積質(zhì)量比4/1、硫酸質(zhì)量濃度140 g/L、反應(yīng)時間3 h、攪拌速度800 r/min條件下,砷、銅浸出率分別為99.3%和98.6%。浸出液主要組成見表3??梢钥闯?,砷鉍渣中的砷、銅與鉍得到有效分離,鉍富集在渣中;浸出液中,砷、銅質(zhì)量濃度達32.06、18.84 g/L,可資源化回收。

        表3 浸出液的主要組成 g/L

        2.2 氧壓浸出液的砷鉍渣還原

        2.2.1 還原反應(yīng)溫度對HAsO2產(chǎn)率的影響

        液固體積質(zhì)量比4/1,還原反應(yīng)時間3 h,還原反應(yīng)溫度對HAsO2產(chǎn)率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

        圖2 還原反應(yīng)溫度對HAsO2產(chǎn)率的影響

        由圖2看出:HAsO2產(chǎn)率隨還原反應(yīng)溫度升高而提高;溫度升至150 ℃時,HAsO2產(chǎn)率達90.6%;溫度繼續(xù)升高,HAsO2產(chǎn)率變化不大。氧壓浸出液中加入砷鉍渣,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(4)、(5),均為液-固反應(yīng),升溫有利于離子擴散[20],促進反應(yīng)進行。綜合考慮能耗等因素,確定還原反應(yīng)溫度以150 ℃為宜。

        2.2.2 還原反應(yīng)時間對HAsO2產(chǎn)率的影響

        液固體積質(zhì)量比4/1,還原反應(yīng)溫度150 ℃,還原反應(yīng)時間對HAsO2產(chǎn)率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 還原反應(yīng)時間對HAsO2產(chǎn)率的影響

        由圖3看出:HAsO2產(chǎn)率隨還原反應(yīng)時間延長而提高;反應(yīng)3 h時,HAsO2產(chǎn)率達93.4%;再繼續(xù)反應(yīng),HAsO2產(chǎn)率變化不大。綜合考慮,確定最佳還原反應(yīng)時間為3 h。

        2.2.3 液固體積質(zhì)量比對HAsO2產(chǎn)率的影響

        還原反應(yīng)溫度150 ℃,還原反應(yīng)時間3 h,液固體積質(zhì)量比對HAsO2產(chǎn)率的影響試驗結(jié)果見表4。

        表4 液固體積質(zhì)量比對HAsO2產(chǎn)率的影響 %

        由表4看出:HAsO2產(chǎn)率隨液固體積質(zhì)量比增大而提高;液固體積質(zhì)量比為4/1時,砷回收率達94.63%。隨液固體積質(zhì)量比增大,溶液黏度下降,有利于離子擴散,提高反應(yīng)速率;但液固體積質(zhì)量比過大,后續(xù)液體處理量大,處理成本升高。綜合考慮,液固體積質(zhì)量比以4/1為宜。

        圖質(zhì)量濃度對HAsO2產(chǎn)率的影響

        2.3 還原液的蒸發(fā)濃縮與冷卻結(jié)晶

        對400 mL還原液進行蒸發(fā)濃縮,至As(Ⅲ)質(zhì)量濃度為65 g/L,然后降溫至0~10 ℃冷卻2 h,之后過濾,洗滌結(jié)晶物得As2O3產(chǎn)品。結(jié)晶母液和洗滌液返回蒸發(fā)濃縮工序。產(chǎn)品的ICP分析結(jié)果見表5。

        表5 As2O3產(chǎn)品的化學(xué)組成 %

        3 結(jié)論

        針對砷鉍渣,采用氧壓酸浸—浸出液還原—還原液蒸發(fā)濃縮—冷卻結(jié)晶工藝可回收As2O3。適宜條件下:砷、銅浸出率分別為99.3%和98.6%,氧壓浸出渣中鉍質(zhì)量分數(shù)為54.84%;浸出液還原后,HAsO2產(chǎn)率可達94.6%;還原后的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌得到As2O3產(chǎn)品,純度99.3%。該工藝簡單,砷、銅、鉍得到有效分離和回收。

        猜你喜歡
        氧壓硫酸銅浸出液
        鋅常規(guī)法—氧壓浸出聯(lián)合冶煉技術(shù)研究
        礦用壓縮氧自救器氧壓表的檢定裝置設(shè)計
        廢舊電池浸出液對銅錢草危害性的研究
        沉積氧壓對RuVO2合金薄膜結(jié)構(gòu)及MIT特性的影響研究
        保溫材料浸出液成分及腐蝕性分析
        飽和溶液析出結(jié)晶水合物問題的多種解法
        ——以硫酸銅飽和溶液析出晶體的計算為例
        富錸渣雙氧水浸出液錸鉬分離工藝研究
        五水硫酸銅催化合成乙酸正丙酯的研究
        以硫酸銅為原料制備堿式碳酸銅的工藝條件研究
        氣浮法脫除模擬鋅浸出液中的油酸鈉
        金屬礦山(2013年6期)2013-03-11 16:53:57
        亚洲六月丁香色婷婷综合久久| 国产精品后入内射日本在线观看 | 99精品电影一区二区免费看| 深夜福利国产| 日韩中文字幕在线丰满| 久久理论片午夜琪琪电影网| 孩交精品xxxx视频视频| 丰满少妇又紧又爽视频| 国产精品国产三级国产专播| 中文字幕无线码一区二区| 精品国产一区二区三区av 性色| 日韩精品网| 国产一区二区三区在线爱咪咪| 人与人性恔配视频免费| 看国产黄大片在线观看| 亚洲午夜无码视频在线播放 | 免费久久99精品国产| 水蜜桃精品一二三| 国产熟女亚洲精品麻豆| 亚洲综合在线一区二区三区| 中文字幕av伊人av无码av| 人妻丰满熟妇av无码区免| 国产chinese在线视频| 中文字幕在线乱码日本| 成熟丰满熟妇av无码区| 黄色成人网站免费无码av| 国产美女av一区二区三区| 国产美女高潮流白浆在线观看| 精品理论一区二区三区| 国产tv不卡免费在线观看| 日韩丰满少妇无码内射| 欧美视频第一页| av网站韩日在线观看免费| 无码乱肉视频免费大全合集| 亚洲经典三级| 美女精品国产一区二区三区| 日韩肥臀人妻中文字幕一区| 国产无套内射久久久国产| 思思99热| 午夜视频一区二区三区四区| 国产精品无码无在线观看|