崔磊軍，范林慶，侯連英，申旭飛

(山西潞安檢測(cè)檢驗(yàn)中心有限責(zé)任公司，山西 長(zhǎng)治 046200)

1 光干涉甲烷測(cè)定器簡(jiǎn)介

光干涉甲烷測(cè)定器是通過(guò)測(cè)量氣體折射率的變化對(duì)氣體成分進(jìn)行定量分析的攜帶式儀器，測(cè)量范圍主要有(0～10)%CH4和(0～100)%CH4兩種。光干涉甲烷測(cè)定器是我國(guó)煤礦安全監(jiān)測(cè)普遍使用的安全儀器，主要用于測(cè)量煤礦井下甲烷和二氧化碳等有害氣體濃度，該儀器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕、使用攜帶方便，測(cè)值迅速準(zhǔn)確，堅(jiān)固耐用等特點(diǎn)。

2 示值誤差的表示及測(cè)量不確定度的概念和分析

2.1 示值誤差

示值誤差是指作測(cè)量?jī)x器的示值與真值之差。一般情況下，真值是無(wú)法獲得的，通過(guò)把上一級(jí)的檢定或校準(zhǔn)值作為真值使用。被上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)賦予的值作為標(biāo)準(zhǔn)值也就是真值使用,則示值誤差可以表示為：示值誤差=示值-真值(上一級(jí)檢定或校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)值)。

2.2 測(cè)量不確定度及與示值誤差的區(qū)別

測(cè)量不確定度是“表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”。測(cè)量不確定度來(lái)源于人們對(duì)客觀事物認(rèn)識(shí)的模糊性和對(duì)被測(cè)量概念認(rèn)識(shí)的不明確，這些因素是客觀存在的，但是利用目前的手段又無(wú)法去消除誤差，只能夠隨著科技水平和測(cè)量水平的不斷提高來(lái)減小這些客觀因素。

測(cè)量不確定度實(shí)質(zhì)是真值在一個(gè)區(qū)間內(nèi)的半寬度的大小，也就是說(shuō)真值由于不可能真正測(cè)量得到，它只能落在一個(gè)區(qū)間內(nèi)，而這個(gè)區(qū)間的半寬度就是測(cè)量不確定的大小。

示值誤差是在真值的基礎(chǔ)上，根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)得到，有正負(fù)，它是可以作為修正值來(lái)對(duì)測(cè)量的數(shù)據(jù)進(jìn)行修正的，以便使得測(cè)量的數(shù)值更加接近于真值，但是由于系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差在實(shí)際中是無(wú)法消除的，所以測(cè)量值有誤差是必然情況，而且測(cè)量數(shù)據(jù)只能在測(cè)量后得到，在測(cè)量前是無(wú)法得到的，也不能通過(guò)評(píng)定得到。

測(cè)量不確定度具體來(lái)源于多方面，例如由于被測(cè)定的量描述不完整，比如測(cè)量一把尺子的長(zhǎng)度，長(zhǎng)度是被測(cè)的量，但在環(huán)境溫度變化很大的情況下，尺子由于熱脹冷縮的影響，其長(zhǎng)度必然有很大的差異，測(cè)量的結(jié)果也有很大的分散性，因?yàn)樵诙x測(cè)量尺子長(zhǎng)度時(shí)溫度沒(méi)有定義而造成的，如果測(cè)量時(shí)明確在多少溫度下，則定義產(chǎn)生的不確定度就可以避免。被測(cè)得量不穩(wěn)定在測(cè)量過(guò)程中是很常見(jiàn)的現(xiàn)象，既有外部環(huán)境如：壓力、溫度、濕度、電磁效應(yīng)、噪聲的影響，又有被測(cè)量本身如老化、衰減、失效的影響，這些因素都是隨機(jī)效應(yīng)造成的，也就是不確定度評(píng)定中被稱為不確定度的A類評(píng)定。測(cè)量程序和測(cè)量方法的不精確也是不確定度來(lái)源的一個(gè)重要方面，這種影響通常是技術(shù)科技手段無(wú)法達(dá)到造成的，難以根除，但是可以通過(guò)適當(dāng)?shù)臈l件和方法來(lái)減小。儀器讀數(shù)的影響也是很重要的一個(gè)方面，數(shù)字式和模擬式儀器都存在分辨力和最小分度值，我們?nèi)庋弁ǔＪ且M(jìn)行最后一位估讀的，這樣的估讀并不是很精確的，所以讀數(shù)的不準(zhǔn)確是測(cè)量?jī)x器和使用者帶來(lái)的不確定度。

上面基本對(duì)測(cè)量的誤差和測(cè)量的不確定度進(jìn)行了一定的解釋，總結(jié)來(lái)說(shuō)，測(cè)量的誤差和測(cè)量的不確定度是由于定義和使用方法的不同，使得它們各自有自己的概念和表述。示值誤差是過(guò)去比較常用的一個(gè)概念也是容易理解的一個(gè)概念，而測(cè)量不確定度有些抽象。就概念本身來(lái)說(shuō)，二者似乎沒(méi)有什么關(guān)系，根據(jù)測(cè)量的結(jié)果，有時(shí)誤差較大，但是測(cè)量不確定度很小，有時(shí)誤差很小，但是測(cè)量不確定度很大，同時(shí)誤差本身有一定的測(cè)量不確定度。但是兩者之間從產(chǎn)生的原因來(lái)看幾乎是一樣的，都是由于定義、環(huán)境、人員操作、程序、計(jì)量器具等因素產(chǎn)生的綜合，從這一點(diǎn)來(lái)說(shuō)，任何的測(cè)量都要產(chǎn)生誤差和測(cè)量不確定度。

2.3 實(shí)驗(yàn)室條件下光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差的不確定度評(píng)定分析

山西潞安檢測(cè)檢驗(yàn)中心有限責(zé)任公司通風(fēng)室承擔(dān)煤礦常用的光干涉甲烷測(cè)定器的檢定和校準(zhǔn)工作，由于校準(zhǔn)需要給出被檢儀器示值誤差的不確定度，而不確定度的評(píng)定要根據(jù)各自實(shí)驗(yàn)室操作人員、設(shè)備、環(huán)境的不同情況而具體分析產(chǎn)生不確定度的來(lái)源，通過(guò)認(rèn)真分析查找光干涉甲烷測(cè)定器實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各種影響因素對(duì)光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差的影響因素，依據(jù)JJF1059-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的評(píng)定要求和方法，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度23 ℃；環(huán)境相對(duì)濕度45%rh下，采用型號(hào)為YGJ的數(shù)字壓力式光干涉甲烷測(cè)定器檢定儀作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器對(duì)測(cè)量范圍分別為(0～10)%CH4和(0～100)%CH4的光干涉甲烷測(cè)定器進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)建立示值誤差數(shù)學(xué)模型并分析示值誤差的不確定度來(lái)源，計(jì)算光干涉式甲烷測(cè)定器示值誤差的合成和擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度。評(píng)定出了光干涉式甲烷測(cè)定器的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定和擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

光干涉式甲烷測(cè)定器示值誤差分析如下：

1) 被檢定儀器的示值誤差用絕對(duì)誤差表示為：

2) 被校準(zhǔn)光干涉甲烷測(cè)定器情況。①測(cè)量范圍為(0～10)%CH4，分度值為0.02%CH4光干涉式甲烷測(cè)定器；②測(cè)量范圍為(0～100)%CH4，分度值為0.2%CH4的光干涉式甲烷測(cè)定器。

3) 示值誤差不確定度分析見(jiàn)表1。

表1 光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差不確定度分量匯總

標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定，測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用A類法進(jìn)行評(píng)定；被檢儀器分辨率引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、儀器檢定裝置本身引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類法進(jìn)行評(píng)定。

3 光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差校準(zhǔn)及不確定度評(píng)定過(guò)程

3.1 示值誤差校準(zhǔn)

在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度23 ℃，環(huán)境相對(duì)濕度45%rh下，對(duì)1臺(tái)測(cè)量范圍為(0～10)%CH4，分度值為0.02%CH4的光干涉式甲烷測(cè)定器，選擇3.0%CH4點(diǎn)，在重復(fù)性條件下，連續(xù)測(cè)10次得到測(cè)量值：3.02%CH4、3.04%CH4、3.00%CH4、3.02%CH4、3.02%CH4、3.04%%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4.

計(jì)算10組數(shù)據(jù)的平均值：

單次標(biāo)準(zhǔn)差：

上述10次測(cè)量是為了計(jì)算并評(píng)定重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，以后直接引用即可。實(shí)際的測(cè)量過(guò)程可能只測(cè)量1次或者測(cè)量多次取平均值作為測(cè)量結(jié)果。如果實(shí)際測(cè)量中，測(cè)量值只測(cè)1次作為測(cè)量結(jié)果，則可以直接引用上述單次標(biāo)準(zhǔn)差s作為重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，如果測(cè)量值取多次測(cè)量的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果，則重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為單次標(biāo)準(zhǔn)差s除以次數(shù)的算術(shù)平方根。

同上，對(duì)1臺(tái)測(cè)量范圍為(0～100)%CH4，分度值為0.2%CH4的高濃度光干涉式甲烷測(cè)定器，選擇30%CH4點(diǎn)，在重復(fù)性條件下，連續(xù)測(cè)10次得到測(cè)量值：29.8%CH4、29.9%CH4、30.2%CH4、30.2%CH4、30.0%CH4、30.0%CH4、30.1%CH4、30.1%CH4、30.2%CH4、30.2%CH4.

計(jì)算10組數(shù)據(jù)的平均值：

單次標(biāo)準(zhǔn)差：

3.2 不確定度評(píng)定過(guò)程

由被檢儀器顯示分辨率(被檢儀器的分辨率為分度值的1/2)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x2)的評(píng)定采用B類評(píng)定。測(cè)量范圍為(0～10)%CH4的儀器分度值為0.02%CH4，取儀器分度值的1/2也就是分辨率為區(qū)間半寬，即a=0.01%CH4，按照均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

測(cè)量范圍為(0～100)%CH4的儀器分度值為0.2%CH4，取儀器分度值的1/2也就是分辨率為區(qū)間半寬，即a=0.1%CH4，按照均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

在3%CH4點(diǎn):

在30%CH4點(diǎn):

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析總結(jié)表

測(cè)量范圍為(0～10)%CH4示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定分析總結(jié),見(jiàn)表2.測(cè)量范圍為(0～100)%CH4示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析總結(jié)，見(jiàn)表3.

表2 測(cè)量范圍為(0～10)%CH4示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定分析總結(jié)

表3 測(cè)量范圍為(0～100)%CH4示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析總結(jié)

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定的計(jì)算

4.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

假設(shè)上述各不確定來(lái)源均不相關(guān)或相關(guān)性忽略不計(jì)，則不確定度合成為：

測(cè)量范圍為(0～10%)CH4計(jì)算結(jié)果：

78例中BAEP異常者45例，異常率57．7%。其異常主要表現(xiàn)為：I波波形分化不良14只耳，I波PL延長(zhǎng)8只耳；Ⅲ 波波形分化不良93只耳，Ⅲ波PL延長(zhǎng)44只耳；V波波形分化不良或V／I＜0．5者84只耳，V波PL延長(zhǎng)30只耳；I～V IPL延長(zhǎng)2只耳；Ⅰ～ⅢIPL延長(zhǎng)6只耳；I波正常，Ⅲ、Ⅴ 波未引出2只耳；雙耳聽(tīng)閾升高8例、單側(cè)聽(tīng)閾升高13例（均大于50spldB，最高達(dá)110spldB）。

測(cè)量范圍為(0～100%)CH4計(jì)算結(jié)果：

在實(shí)際的計(jì)算中，由于測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于儀器分辨率引入的不確定度，且測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和儀器分辨率引入的不確定度重復(fù)計(jì)算，故只取測(cè)量重復(fù)性引入計(jì)算。

4.2 擴(kuò)展不確定度U的計(jì)算

取置信概率p=95%，包含因子取k=2.則：

測(cè)量范圍為(0～10)%CH4計(jì)算結(jié)果為：

U=kuc=2×0.014CH4=0.028%CH4

測(cè)量范圍為(0～100)%CH4計(jì)算結(jié)果為：

U=kuc=2×0.14CH4=0.28%CH4

5 結(jié) 語(yǔ)

本文在對(duì)光干涉甲烷測(cè)定器、示值誤差、不確定度等概念介紹的基礎(chǔ)上，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室測(cè)量范圍分別為(0～10)%CH4和(0～100)%CH4的光干涉甲烷測(cè)定器分別選擇在3.0%CH4點(diǎn)和30.0%CH4點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，通過(guò)具體的實(shí)際操作和分析評(píng)定了光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差的不確定度，為同行業(yè)評(píng)定光干涉甲烷測(cè)定器示值誤差的不確定度提供了參考和借鑒。