李子鈺，于培志

(中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)工程技術(shù)學(xué)院， 北京 100081)

0 引言

頁(yè)巖氣在全球具有豐富的儲(chǔ)量，不僅是一種高效的能源種類(lèi)，而且還對(duì)環(huán)境十分友好，另由于其擁有更長(zhǎng)的開(kāi)采期限與生產(chǎn)周期，因此比常規(guī)天然氣更具有優(yōu)勢(shì)(鄭言，2009；佟吉等，2015)。近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)地不斷推進(jìn)，頁(yè)巖氣井逐漸往深井、超深井方向發(fā)展。我國(guó)深層頁(yè)巖氣資源量巨大，據(jù)測(cè)算，中國(guó)石化在川東南地區(qū)深層頁(yè)巖氣資源量高達(dá)4612×108m3(蔣廷學(xué)等，2017；樊好福等，2019)。為了滿足深井、超深井及頁(yè)巖氣水平井鉆井的需要，國(guó)內(nèi)多種鉆井液體系得到不同程度地發(fā)展與應(yīng)用，其中油基鉆井液以其抑制性強(qiáng)、抗高溫、潤(rùn)滑性好等優(yōu)勢(shì)有了快速發(fā)展(林永學(xué)和王顯光，2014；王中華，2019)。且由于井深的增加，鉆井液朝著高密度、超高密度的方向發(fā)展，高密度鉆井液是指密度高于2.20 g/cm3的鉆井液，而密度高于2.50 g/cm3的鉆井液為超高密度鉆井液(蔡利山等，2011；王中華，2016；裴琦，2018)。

然而高密度、超密度鉆井液存在粘度大、固相含量高等難題，僅通過(guò)減少有機(jī)土的加量、增加油水比等調(diào)整配方的方式，可以一定程度改善高密度油基鉆井液的流變性能，但是不能很有效地解決高密度帶來(lái)的流變性問(wèn)題(潘誼黨和于培志，2019)。超高密度條件下，考慮研究使用無(wú)土相油基鉆井液體系，但無(wú)土相油基鉆井液由于失去有機(jī)土的協(xié)同作用，體系的穩(wěn)定性差、易發(fā)生沉降(張小平等，2014；陳在君，2015)。部分國(guó)內(nèi)研究者已經(jīng)從提切劑的方向入手，嘗試通過(guò)使用提切劑來(lái)替換油基鉆井液中有機(jī)土的使用，從而達(dá)到降粘的效果。與傳統(tǒng)的油基鉆井液相比，無(wú)黏土油基鉆井液具有獨(dú)特的“脆性凝膠”流變特性，且具有機(jī)械鉆速高、濾餅薄、強(qiáng)抗水侵和滲透率恢復(fù)值極高等優(yōu)點(diǎn)(Goncalves et al.，2007；王茂功等，2009；李建成等，2014)。王燕等(2019)開(kāi)發(fā)了一種無(wú)黏土高溫高密度油基鉆井液，以研制的乳化劑和提切劑配置的無(wú)黏土高溫高密度油基鉆井液，密度達(dá)2.50 g/cm3，老化后乳化穩(wěn)定性好，不出現(xiàn)分層現(xiàn)象，高溫高壓濾失量小于10.0 mL，克服了有機(jī)土油基鉆井液高溫易降解失效和高密度下流變性差的缺點(diǎn)。蔣官澄等基于超分子原理，研制的提切劑在水相中締合形成的超分子結(jié)構(gòu)顯著增加了反相乳液的彈性，提切效果優(yōu)異(蔣官澄等，2016)。楊斌(2019)以脂肪酸二聚體與多元醇為原料的反應(yīng)產(chǎn)物與肉豆蔻酸復(fù)配，研制出的提切劑使用在高密度油基鉆井液中在現(xiàn)場(chǎng)取得良好應(yīng)用。也有部分研究者從加重劑方向出發(fā)，研究加重劑對(duì)高密度油基鉆井液的影響。尹達(dá)等通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得出，在超高密度的情況下，只采用重晶石、氧化鐵粉、MicroMax等單一加重劑加重，無(wú)法配制出具有全面滿足鉆井工程需要的油基鉆井液，但將重晶石與MicroMax按60∶40的比例復(fù)配使用時(shí)，可配制出性能良好的超高密度油基鉆井液(尹達(dá)，2019；朱金智等，2019)。

傳統(tǒng)有土相鉆井液在高密度情況下粘度過(guò)大，通過(guò)減少有機(jī)土的加量，可以有效降低體系的粘度，但不利于乳液體系的穩(wěn)定性，而無(wú)土相油基鉆井液體系提切劑的研究尚不成熟。本文通過(guò)研制的主乳化劑EMUL-2和輔乳化劑COAT-2出發(fā)，構(gòu)建了一種無(wú)土相油基鉆井液體系，來(lái)解決高密度情況下油基鉆井液粘度過(guò)高的問(wèn)題及無(wú)土相體系中的穩(wěn)定性問(wèn)題，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究與優(yōu)選，確定了不同密度條件下的性能優(yōu)良的無(wú)土相油基鉆井液體系及其對(duì)應(yīng)最優(yōu)加量配方。

1 實(shí)驗(yàn)用處理劑、儀器及實(shí)驗(yàn)方法

配方材料：0#柴油，主乳化劑，輔乳化劑，潤(rùn)濕劑，降濾失劑，氧化鈣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液。

材料來(lái)源：主乳化劑EMUL-2、主乳化劑2(開(kāi)平聯(lián)技化工有限公司)、主乳化劑3(固安恒科信石油化工有限公司)、主乳化劑4(河南龍翔石油助劑有限公司)、輔乳化劑COAT-2、輔乳化劑2(開(kāi)平聯(lián)技化工有限公司)、輔乳化劑3(固安恒科信石油化工有限公司)、輔乳化劑4(河南龍翔石油助劑有限公司)、潤(rùn)濕劑(河南龍翔石油助劑有限公司)、降濾失劑(河南龍翔石油助劑有限公司)、氧化鈣與無(wú)水氯化鈣(西隴化工股份有限公司)、0#柴油(市售)。

性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)儀器：旋轉(zhuǎn)粘度儀(青島海通達(dá)專用儀器有限公司，圖1)、電穩(wěn)定性測(cè)試儀(青島創(chuàng)夢(mèng)儀器有限公司，圖2)、高溫高壓濾失儀(青島海通達(dá)專用儀器有限公司，圖3)。

圖1 旋轉(zhuǎn)粘度儀

圖2 電穩(wěn)定性測(cè)試儀

配漿方法：用高速攪拌機(jī)12000 r/min的轉(zhuǎn)速常溫配漿，在160 ℃下熱滾16 h老化，老化后在65.5 ℃的條件下測(cè)量流變性能與破乳電壓，160 ℃下測(cè)量高溫高壓濾失量。

2 無(wú)土相高密度油基鉆井液體系

2.1 2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基體系的構(gòu)建

為研究主乳、輔乳及潤(rùn)濕劑的加量對(duì)體系性能的影響，設(shè)計(jì)如下正交實(shí)驗(yàn)：

基礎(chǔ)配方：0#柴油∶質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=80∶20

主乳EMUL-2+輔乳COAT-2+潤(rùn)濕劑+CaO 3%+降濾失劑4%+重晶石(2.20 g/cm3)。

以主乳、輔乳、潤(rùn)濕劑為因素，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)(表1)。

表1 體系優(yōu)化因素與水平

根據(jù)160 ℃老化16 h后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果如表2所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)處理規(guī)則，對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

本正交實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑閮?yōu)選出穩(wěn)定的低粘低切油基鉆井液體系，因此確定優(yōu)選配方主乳、輔乳和潤(rùn)濕劑加量為：2%主乳+2.5%輔乳+3%潤(rùn)濕劑。

2.2 2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基優(yōu)選配方評(píng)價(jià)

配方：柴油∶質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=80∶20

主乳(EMUL-2)2%+輔乳(COAT-2)2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

優(yōu)選配方實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示：

表3 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

將優(yōu)選配方設(shè)定為⑩號(hào)，對(duì)比⑩號(hào)配方與正交實(shí)驗(yàn)中九組配方的初、終切，得到圖4、圖5。優(yōu)選配方所配制高密度油基鉆井液如圖6所示。

圖4 初切性能對(duì)比圖

圖5 終切性能對(duì)比圖

圖6 優(yōu)選配方配制鉆井液圖

從圖4、圖5我們可以看出，優(yōu)選配方老化后初、終切均低于正交實(shí)驗(yàn)中的九組配方，符合低切要求，且其他性能均滿足需求，因此可選取該配方為該體系2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基最優(yōu)配方。該配方性能優(yōu)良，達(dá)到了高密度條件下的低粘度效果；終切低，有利于現(xiàn)場(chǎng)停鉆后恢復(fù)泵送，可以有效避免壓漏地層；破乳電壓>400 V；高溫高壓濾失量低。

2.3 2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基優(yōu)選配方對(duì)比實(shí)驗(yàn)

使用2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基最優(yōu)配方，對(duì)比不同廠家主、輔乳。實(shí)驗(yàn)編組：①主乳EMUL-2+輔乳COAT-2；②主乳2+輔乳2；③主乳3+輔乳3。得到老化后的數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，主乳EMUL-2和輔乳COAT-2配制的鉆井液，粘度低、終切低、破乳電壓大于400 V、濾失量低；而主乳2和輔乳2配制的鉆井液，粘度大，終切過(guò)大；主乳3和輔乳3配制的鉆井液實(shí)驗(yàn)觀察沉降現(xiàn)象明顯，數(shù)據(jù)中可以看出切力不足，且體系破乳、濾失量過(guò)大。因此選擇主乳EMUL-2和輔乳COAT-2作為體系優(yōu)選的乳化劑。

2.4 2.20 g/cm3無(wú)土相柴油基優(yōu)選配方抗污染實(shí)驗(yàn)

取瀘州區(qū)塊現(xiàn)場(chǎng)使用的老漿與該配方新漿按不同比例混合①老漿∶新漿=1∶3、②老漿∶新漿=1∶2、③老漿∶新漿=1∶1、④老漿∶新漿=2∶1、⑤老漿∶新漿=3∶1。老漿現(xiàn)場(chǎng)使用性能如表5所示：

新漿、老漿按不同比例混合后，加重至2.20 g/cm3老化后性能見(jiàn)表6：

從表6可以看出，隨著老漿比例的增加，鉆井液的粘度、初終切、切力、破乳電壓和濾失量均隨著增大，但性能均比較優(yōu)異，抗老漿污染能力強(qiáng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，新漿中混入的老漿量控制在1∶1之內(nèi)，混合漿依舊可以構(gòu)建低粘切體系。

表4 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

表5 老漿性能(油水比49∶4≈92.5∶7.5、120 ℃)

表6 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

2.5 2.40 g/cm3無(wú)土相柴油基體系

構(gòu)建2.40 g/cm3無(wú)土相柴油基體系，采用2.20 g/cm3的優(yōu)選配方，調(diào)整油水比與潤(rùn)濕劑的加量，配方如下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

①柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=80∶20

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

②柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

③柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

從表7可以看出，提高體系的密度后粘度迅速上升，為降低粘度，提升了體系的油水比及潤(rùn)濕劑的加量，對(duì)比數(shù)據(jù)表明，隨著油水比的增加，粘切隨著大幅度降低，而在提升油水比的同時(shí)增加潤(rùn)濕劑的加量，略微降低了粘度以及切力，因此可以優(yōu)選90∶10的油水比、4%的潤(rùn)濕劑作為密度2.40 g/cm3條件下無(wú)土相油基鉆井液的加量。

2.6 2.40 g/cm3無(wú)土相柴油基優(yōu)選配方抗污染實(shí)驗(yàn)

選取上組實(shí)驗(yàn)③號(hào)配方配制新漿，取瀘州區(qū)塊現(xiàn)場(chǎng)使用的老漿與該配方新漿按不同比例混合①老漿∶新漿=1∶3、②老漿∶新漿=1∶2、③老漿∶新漿=1∶1。老漿現(xiàn)場(chǎng)使用性能如表5所示。新漿、老漿按不同比例混合后，加重至2.40 g/cm3老化后性能見(jiàn)表8：

表8 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

從表8可以看出，隨著老漿量的增加，鉆井液的粘度、切力、破乳電壓隨之增大，還可以發(fā)現(xiàn)的是，在密度更高的情況下，增加老漿的比例，粘度上升幅度更大。三種新、老漿混合比例下，性能均比較優(yōu)異，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，新漿中混入的老漿量控制在1/3之內(nèi)，依舊能很好地構(gòu)建低粘切體系。

表9 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

3 無(wú)土相超高密度油基鉆井液體系

3.1 2.60 g/cm3無(wú)土相柴油基體系

構(gòu)建2.60 g/cm3無(wú)土相柴油基體系，采用2.20 g/cm3的優(yōu)選配方，調(diào)整油水比與潤(rùn)濕劑的加量，配方如下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表9所示。

①柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=80∶20

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

②柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

③柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

④柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑5%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

由表9可見(jiàn)，隨著密度增加到2.60 g/cm3時(shí)，粘度大大增加，在原配方下，已不能滿足需求；在提升油水比之后，粘切隨之降低，除了第①組實(shí)驗(yàn)外，各個(gè)性能參數(shù)都較理想；但由第②、③、④組對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以得出，油水比相同條件下，潤(rùn)濕劑的加量在提升到4%后，性能得到進(jìn)一步提升，但是再增加到5%加量的潤(rùn)濕劑時(shí)，粘度反而提升，因此潤(rùn)濕劑加量最好控制在4%。選擇配方③作為2.60 g/cm3條件下的優(yōu)選配方。

3.2 2.60 g/cm3無(wú)土相柴油基乳化劑對(duì)比

在2.60 g/cm3的條件下，對(duì)比不同乳化劑，配方如下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表10。

表10 老化后鉆井液性能

①柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳(EMUL-2)2%+輔乳(COAT-2)2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

②柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳(4)2%+輔乳(4)2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

③柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳(4)2.5%+輔乳(4)2%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石

由表10可以看出，②、③組使用主乳4和輔乳4，老化后性能差，粘度大，切力低，破乳電壓不及400 V，且濾失量>10 mL，實(shí)驗(yàn)中觀察沉降現(xiàn)象嚴(yán)重。表明主乳EMUL-2和輔乳COAT-2的性能更優(yōu)異，在超高密度條件下依舊可以使鉆井液體系獲得良好性能。

3.3 2.65 g/cm3、2.70 g/cm3無(wú)土相柴油基體系

構(gòu)建2.65 g/cm3、2.70 g/cm3無(wú)土相柴油基體系，采用2.20 g/cm3的優(yōu)選配方，調(diào)整油水比與潤(rùn)濕劑的加量，配方如下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表11所示。

表11 老化后鉆井液性能(160 ℃×16 h)

柴油：質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%CaCl2水溶液=90∶10

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石(2.65 g/cm3)

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石(2.65 g/cm3)

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑3%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石(2.70 g/cm3)

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑4%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石(2.70 g/cm3)

主乳2%+輔乳2.5%+潤(rùn)濕劑5%+氧化鈣3%+降濾失劑4%+重晶石(2.70 g/cm3)

由表10可以看出，該體系在密度加重到2.65 g/cm3時(shí)，粘度已經(jīng)過(guò)高，但潤(rùn)濕劑加量在4%時(shí)，六速可以讀數(shù)，性能依舊滿足需求，且破乳電壓以及高溫高壓濾失量均性能優(yōu)異；當(dāng)加重到2.70 g/cm3時(shí)，體系的破乳電壓及高溫高壓濾失量性能滿足，但粘度過(guò)高，六速600 r/min無(wú)法讀數(shù)，故無(wú)法滿足使用需求。

4 結(jié)論

(1)本文使用主乳EMUL-2和輔乳COAT-2構(gòu)建了低粘切高密度、超高密度油基鉆井液體系，在2.20 g/cm3、2.40 g/cm3、2.60 g/cm3的情況下，體系均具有良好的目標(biāo)性能，粘切低，破乳電壓>400 V，高溫高壓濾失量<5 mL；并且該體系在高密度情況下，抗老漿污染能力強(qiáng)，可以大比例混合老漿使用，切力和破乳電壓值得到提升，高溫高壓濾失量<5 mL；

(2)使用主乳EMUL-2和輔乳COAT-2構(gòu)建的油基鉆井液體系相對(duì)其他乳化劑在高密度情況下具有更好的性能，粘切更低、體系更穩(wěn)定；而在密度2.60 g/cm3超高密度情況下，依舊可以使得油基鉆井液體系擁有良好的性能。實(shí)驗(yàn)優(yōu)選分別得到了性能良好的高密度2.20 g/cm3、2.40 g/cm3及超高密度2.60 g/cm3低粘切油基鉆井液的最優(yōu)配方；

(3)在超高密度情況下，密度為 2.60 g/cm3時(shí)，體系能擁有目標(biāo)性能，但表觀粘度值高，無(wú)法考慮繼續(xù)混合老漿使用；密度為2.65 g/cm3時(shí)，體系通過(guò)調(diào)節(jié)潤(rùn)濕劑的加量，表觀粘度還能控制在150 mPa·s之內(nèi)；但在密度為2.70 g/cm3時(shí)，粘度過(guò)高。因此該體系能滿足2.65 g/cm3以下密度的性能需求。