陳蕾蕾， 瞿宗宏， 王澤鈺， 賴運(yùn)金， 梁書(shū)錦

(西安歐中材料科技有限公司 西安市3D打印用金屬粉末材料工程技術(shù)研究中心， 陜西 西安 710018)

為了使高溫合金的性能更加優(yōu)異，在成分設(shè)計(jì)方面，合金元素趨于多元化，含量也大大提高，這也導(dǎo)致了高溫合金生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的一些問(wèn)題，即成分偏析、不均勻性等。因此，粉末冶金高溫合金應(yīng)運(yùn)而生，首先，將鑄錠或者鍛棒采用一定的方法，熔化后制成粉末，使成分均勻，偏析減小，同時(shí)，晶粒組織細(xì)小，最大的晶粒即為一個(gè)粉末的尺寸。粉末高溫合金的這些優(yōu)點(diǎn)，使其具有更優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度、蠕變持久強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度及抗裂紋擴(kuò)展等綜合力學(xué)性能，已被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵核心熱端部件，特別是用作高壓渦輪盤(pán)[1]。

FGH96合金是我國(guó)第二代鎳基粉末高溫合金的典型代表，相比于第一代鎳基粉末高溫合金FGH95、FGH97而言，裂紋擴(kuò)展速率顯著降低，使用溫度從600 ℃提高到700 ℃，是典型的損傷容限型合金，符合新一代飛機(jī)設(shè)計(jì)理念。依靠粉末冶金法制造的FGH96合金，由于其特定的化學(xué)成分和生產(chǎn)工藝，熱等靜壓態(tài)FGH96合金經(jīng)常出現(xiàn)3大缺陷，即原始顆粒邊界(Prior particle boundary,PPB)、夾雜和熱誘導(dǎo)空洞。為了消除熱等靜壓態(tài)FGH96合金中的PPB缺陷、閉合熱誘導(dǎo)、減小夾雜物的尺寸并改善其分布，對(duì)熱等靜壓態(tài)FGH96合金進(jìn)行熱變形(熱擠壓或者等溫鍛造)，為了進(jìn)一步探究FGH96合金在熱擠壓和等溫鍛造過(guò)程中的熱加工參數(shù)，本文利用Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s熱模擬試驗(yàn),研究變形溫度和應(yīng)變速率等參數(shù)對(duì)熱變形力學(xué)性能的影響,繪制真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，擬合本構(gòu)方程，建立熱加工圖，結(jié)合變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)組織的影響，確定熱等靜壓態(tài)FGH96合金熱擠壓和等溫鍛造的工藝參數(shù)，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義[2]。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用FGH96合金的名義成分如表1所示。所用FGH96母合金為真空感應(yīng)熔煉(VIM)澆鑄，采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉。經(jīng)裝粉、真空脫氣、封焊等一系列工序后得到FGH96粉末的坯料，后經(jīng)熱等靜壓(HIP)(1200 ℃，150 MPa，4 h)致密成形，獲得熱等靜壓坯料。

表1 FGH96合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of the FGH96 alloy (mass fraction, %)

在熱等靜壓態(tài)坯料上機(jī)加工獲取試驗(yàn)用φ8 mm×12 mm試樣16個(gè)，在Gleeble-3800等溫模擬熱壓縮機(jī)上進(jìn)行等溫壓縮試驗(yàn)，應(yīng)變速率為0.001、0.01、0.1、1 s-1，變形溫度分別為1040、1070、1100和1130 ℃，真應(yīng)變?yōu)?.7。試樣以5 ℃/s-1的速率升至變形溫度，保溫3 min使整個(gè)試樣到達(dá)變形溫度后，開(kāi)始進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，試樣被壓至真應(yīng)變0.7，并水淬至室溫，獲得高溫下的組織狀態(tài)，試樣兩邊放置厚0.03 mm的碳板，用以減少摩擦，在試樣上焊接細(xì)型熱電偶用于監(jiān)測(cè)試樣的實(shí)際溫度，試驗(yàn)裝置和試樣的加熱曲線如圖1所示[3]。

圖1 Gleeble等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)裝置(a)和工藝示意圖(b)Fig.1 Schematic diagrams showing experimental setup(a) and process(b) of Gleeble hot compression tests

觀察壓縮后試樣的宏觀形貌，使用線切割的方法沿壓縮方向?qū)⒃嚇右环譃槎?，并進(jìn)行打磨、拋光和腐蝕，腐蝕劑為50 g Cu2Cl2+100 mL HCl+100 mL CH3CH2OH，腐蝕時(shí)間2 min，使用徠卡DMI8顯微鏡觀察試樣的顯微組織。對(duì)試樣進(jìn)行電腐蝕，觀察γ′相形貌及尺寸，電腐蝕液配比為170 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3，電壓為5 V，時(shí)間為10 s，使用TESCAN鎢燈絲掃描電鏡VEGA Ⅱ XMU獲取電鏡照片。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 FGH96合金熱等靜壓態(tài)顯微組織

圖2為Gleeble等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)前熱等靜壓態(tài)FGH96合金的顯微組織，通過(guò)上述等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉(PREP)、篩分、靜電除雜、裝粉、真空脫氣封焊后，在熱等靜壓(HIP)過(guò)程中，選用15～75 μm的粉末在高溫高壓的作用下變形，在壓實(shí)的過(guò)程中，粉末結(jié)合的界面處和粉末顆粒內(nèi)部發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但再結(jié)晶并不充分，如圖2(a)所示。觀察熱等靜壓坯料的顯微組織可知，鎳基粉末高溫合金FGH96熱等靜壓后存在一些原始顆粒邊界(PPB)，需要通過(guò)后期的大變形熱加工工藝去除，原始顆粒邊界(PPB)主要由大尺寸γ′相以及少量的碳化物和碳氧化物組成。使用掃描電鏡觀察熱等靜壓態(tài)FGH96合金中的γ′相形貌，如圖2(b)所示，γ′相呈大、中、小尺寸分布。大尺寸γ′相形貌為不規(guī)則狀，尺寸1000～2000 nm，分布于粉末顆粒邊界或晶界處；中等尺寸γ′相為碟狀，尺寸400～1000 nm，分布于晶粒內(nèi)部；小尺寸γ′相為橢球形或球形，尺寸<400 nm，分布于大γ′相和中等γ′相之間[4]。

圖2 熱等靜壓態(tài)FGH96合金的顯微組織 Fig.2 Micrographs of the as-HIPed FGH96 alloy(a) OM; (b) SEM

2.2 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

根據(jù)Gleeble-3800等溫壓縮熱模擬試驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果，使用Origin軟件繪制真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖3所示，熱等靜壓態(tài)FGH96合金在變形溫度分別為1040、1070、1100、1130 ℃，應(yīng)變速率分別為0.001、0.01、0.1、1 s-1下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線都具有相似的特征，不同的變形溫度和應(yīng)變速率條件下，在變形開(kāi)始階段所有真應(yīng)力均隨著真應(yīng)變的增加而急劇增加，并迅速達(dá)到峰值，隨著真應(yīng)變的進(jìn)一步增加，真應(yīng)力緩慢下降，并隨著真應(yīng)變的進(jìn)一步增加，趨于穩(wěn)態(tài)。同一變形溫度下，隨著應(yīng)變速率的降低，真應(yīng)力顯著降低。同一應(yīng)變速率下，隨著溫度的降低，真應(yīng)力明顯降低。FGH96合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈典型動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，產(chǎn)生這一典型特征的原因是，在等溫?zé)釅嚎s過(guò)程中，材料受到再結(jié)晶軟化和加工硬化的雙重作用，在初始變形階段，加工硬化起主導(dǎo)作用，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶還未來(lái)得及發(fā)生，因此真應(yīng)力迅速增加。隨著真應(yīng)變的增加，加工硬化和再結(jié)晶軟化同時(shí)進(jìn)行，因再結(jié)晶晶粒形核、長(zhǎng)大消耗掉大部分因加工硬化導(dǎo)致的畸變能，大幅度降低了變形抗力，在真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線上表現(xiàn)為真應(yīng)力的顯著降低。隨著真應(yīng)變的進(jìn)一步增加，當(dāng)加工硬化和再結(jié)晶軟化趨于動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，材料處于穩(wěn)態(tài)階段[5]。

2.3 本構(gòu)方程的構(gòu)建與分析

合金在熱變形時(shí)的流變應(yīng)力通常與變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量息息相關(guān)。本構(gòu)方程是一種將4者之間的關(guān)系進(jìn)行描述的數(shù)學(xué)公式，是變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量對(duì)材料微觀組織影響的綜合體現(xiàn)。長(zhǎng)期以來(lái)經(jīng)常使用以下3種Arrhenius方程來(lái)表征流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量之間的關(guān)系：

冪函數(shù)形式：

(1)

指數(shù)函數(shù)形式：

(2)

正弦雙曲線形式：

(3)

冪函數(shù)形式的式(1)只適用于低應(yīng)力水平(ασ<0.8)；指數(shù)函數(shù)形式的式(2)僅適用于高應(yīng)力水平(ασ>0.8)；正弦雙曲線形式的式(3)適用于整個(gè)應(yīng)力范圍。計(jì)算在各真應(yīng)變?chǔ)畔?0.05～0.6，間隔為0.05)的材料常數(shù)和Q值，然后通過(guò)多項(xiàng)式擬合獲得材料常數(shù)和變形激活能Q與真應(yīng)變?chǔ)胖g的關(guān)系式，得到應(yīng)變補(bǔ)償阿累尼烏斯模型[6-7]。

圖4 真應(yīng)變?chǔ)?0.50時(shí)本構(gòu)方程擬合過(guò)程Fig.4 Constitutive equation solve process when ε=0.50

將真應(yīng)變?chǔ)?0.5時(shí)，各變形溫度T下ln[sinh(ασ)] 與1/T的關(guān)系進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖4(d)所示，從圖4(d)中各直線斜率的平均值便得到Q/nR=34.53，進(jìn)而得到變形激活能Q= 901.73 J·mol。

將以上求得的α、n和Q代入式(3)，并對(duì)式(3)等號(hào)兩邊求自然對(duì)數(shù)后對(duì)nln[sinh(ασ)]求偏導(dǎo)數(shù)，

按照上述真應(yīng)變?yōu)?.5時(shí)各材料參數(shù)的求解過(guò)程，可求得其他真應(yīng)變?chǔ)畔?0.05～0.6，間隔為0.05)材料常數(shù)和熱變形激活能Q的值，得出各材料常數(shù)和熱變形激活能隨真應(yīng)變的變化關(guān)系，如圖5所示，即應(yīng)變補(bǔ)償阿累尼烏斯模型[8]。

圖5 應(yīng)變對(duì)材料常數(shù)的影響Fig.5 Effect of strain on material constant(a) lnA; (b) α; (c) n; (d) Q

2.4 熱加工圖的構(gòu)建與分析

(4)

而用于組織轉(zhuǎn)變的能量J與塑性變形能量G的分配比例可用式(5)表示：

(5)

Kumar基于Zeiglar的最大熵產(chǎn)生率原理，提出如下關(guān)于失穩(wěn)判據(jù)：

(6)

圖6 不同應(yīng)變下FGH96合金的熱加工圖Fig.6 Hot processing maps of the FGH96 alloy at different strains(a) ε=0.1; (b) ε=0.2; (c) ε=0.3; (d) ε=0.4; (e) ε=0.5; (f) ε=0.6

分析FGH96合金的熱加工圖可知，真應(yīng)變?yōu)?.6時(shí)，熱等靜壓態(tài)FGH96合金存在兩個(gè)較好的熱加工區(qū)域：①變形溫度為1060～1080 ℃，應(yīng)變速率為0.0001～0.004 s-1，②變形溫度為1090～1110 ℃，應(yīng)變速率為0.03～0.08 s-1。在這兩個(gè)區(qū)域進(jìn)行熱加工，材料的再結(jié)晶程度較好，區(qū)域①材料變形能中43%可用于再結(jié)晶，區(qū)域②變形能中45%可用于再結(jié)晶，能量耗散接近峰值，可降低加工硬化，減少材料熱加工過(guò)程中由于加工硬化產(chǎn)生的開(kāi)裂，同時(shí)熱加工后的材料再結(jié)晶程度較好[13-14]。

2.5 微觀組織分析

分析不同變形溫度和不同應(yīng)變速率下等溫壓縮試樣的顯微組織，進(jìn)一步研究變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)鎳基粉末高溫合金組織的影響。以1040 ℃變形溫度下，0.001、0.01、0.1、1 s-1等溫壓縮試樣高倍組織為例，研究不同應(yīng)變速率對(duì)晶粒組織的影響。觀察不同試樣的中心區(qū)域顯微組織如圖7所示，從圖7可知，F(xiàn)GH96合金在1040 ℃，變形量為50%，應(yīng)變速率0.001～1 s-1內(nèi)，發(fā)生不完全再結(jié)晶，形成典型的項(xiàng)鏈組織。產(chǎn)生這種項(xiàng)鏈組織的原因是，再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在原始粉末顆粒邊界形核長(zhǎng)大，原始粉末顆粒內(nèi)部由于在熱等靜壓過(guò)程中變形量小于粉末邊界，因此，畸變能小，未發(fā)生再結(jié)晶。隨著應(yīng)變速率的降低，位于原始粉末邊界的再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，這是由于隨著應(yīng)變速率的降低，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大所需的時(shí)間延長(zhǎng)所導(dǎo)致。

圖7 變形溫度1040 ℃時(shí)應(yīng)變速率對(duì)FGH96合金組織的影響Fig.7 Effect of strain rate on microstructure of the FGH96 alloy at the deformation temperature 1040 ℃(a) 0.001 s-1; (b) 0.01 s-1; (c) 0.1 s-1; (d) 1 s-1

在0.001 s-1應(yīng)變速率，變形溫度分別1010、1040、1070和1100 ℃條件下等溫壓縮試樣的高倍組織如圖8所示，從圖8可知，F(xiàn)GH96材料在應(yīng)變速率為0.001 s-1和變形量為50%時(shí)，在1040 ℃和1070 ℃下發(fā)生不完全再結(jié)晶，呈典型的項(xiàng)鏈組織，僅在粉末原始顆粒邊界上發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶晶粒，原始粉末顆粒內(nèi)部未發(fā)生再結(jié)晶，呈現(xiàn)典型的不完全再結(jié)晶項(xiàng)鏈組織。在1100 ℃和1130 ℃下，發(fā)生完全的再結(jié)晶，呈現(xiàn)典型等軸組織，可見(jiàn)隨著變形溫度的升高，晶粒明顯長(zhǎng)大[15]。

圖8 應(yīng)變速率0.001 s-1時(shí)變形溫度對(duì)FGH96合金組織的影響Fig.8 Effect of deformation temperature on microstructure of the FGH96 alloy at strain rate of 0.001 s-1(a) 1040 ℃; (b) 1070 ℃; (c) 1100 ℃; (d) 1130 ℃

3 結(jié)論

1) 鎳基粉末高溫合金FGH96真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈典型動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，起初變形階段真應(yīng)力隨真應(yīng)變的增加而迅速增加，增至峰值后，真應(yīng)力開(kāi)始下降，隨著真應(yīng)變的進(jìn)一步增加，真應(yīng)力趨于穩(wěn)態(tài)。

2) 經(jīng)過(guò)熱加工圖的繪制可知，F(xiàn)GH96合金合適的熱加工區(qū)域有兩個(gè)，一是變形溫度1060～1080 ℃，應(yīng)變速率為0.0001～0.004 s-1；二是變形溫度1090～1110 ℃，應(yīng)變速率0.03～0.08 s-1。

3) 通過(guò)對(duì)鎳基粉末高溫合金FGH96的組織分析可知，隨著變形溫度的升高組織粗化，但過(guò)低的變形溫度會(huì)使材料在熱加工過(guò)程中再結(jié)晶不完全。在1070 ℃以下，應(yīng)變速率為0.001～0.1 s-1，變形量為50%的情況下，材料再結(jié)晶不完全。在1100 ℃以上，材料組織明顯粗化，對(duì)性能不利。隨著應(yīng)變速率的提高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大的時(shí)間縮短，晶粒細(xì)化。

4) 結(jié)合本構(gòu)方程、熱加工圖以及微觀組織確定了FGH96合金合適的熱加工區(qū)域?yàn)樽冃螠囟?060～1080 ℃，應(yīng)變速率0.0001～0.004 s-1。