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        激光選區(qū)熔化高強(qiáng)鋁合金件的熱處理及空間環(huán)境性能

        2022-07-26 08:41:40賈東永周志勇郭星曄韓修柱
        金屬熱處理 2022年7期
        關(guān)鍵詞:高低溫熔池時效

        姜 超, 賈東永, 周志勇, 田 政, 郭星曄, 王 哲, 韓修柱

        (1. 北京空間飛行器總體設(shè)計部, 北京 100094; 2. 北京工業(yè)大學(xué) 材料與制造學(xué)部, 北京 100124;3. 北京衛(wèi)星制造廠有限公司, 北京 100094)

        增材制造技術(shù)(3D打印技術(shù))誕生于20世紀(jì)80年 代,是采用材料逐層累積的方法制造實(shí)體零件的技術(shù)。與傳統(tǒng)技術(shù)相比,增材制造具有生產(chǎn)周期短,加工成本低,工件材質(zhì)和拓?fù)湫螤畈皇芗s束等優(yōu)勢。近年來,該技術(shù)快速發(fā)展,已逐漸在航空航天、醫(yī)療器械、精密儀器、電力、汽車制造等領(lǐng)域得到了一定的應(yīng)用[1-5]。隨著航空航天工業(yè)的發(fā)展,對輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料的要求和需求不斷提高,高強(qiáng)鋁合金作為一種比強(qiáng)度較高的金屬材料,成為極具潛力的航天結(jié)構(gòu)材料[6-8]。由于航天結(jié)構(gòu)件產(chǎn)品具有高精度、小批量、局部結(jié)構(gòu)復(fù)雜等特性,因此采用激光選區(qū)熔化(SLM)的增材制造方法可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜航天結(jié)構(gòu)件的快速原型制造,可顯著降低生產(chǎn)成本,縮短研制周期[9-12]。航天器結(jié)構(gòu)件,如衛(wèi)星、空間站、深空探測器等,在空間環(huán)境中受不同太陽輻射或深空粒子輻射作用下,其表面溫度發(fā)生冷熱交變變化。在該溫度變化情況下,需要保證輕質(zhì)結(jié)構(gòu)件組織性能不發(fā)生較大變化。

        抗拉強(qiáng)度超過500 MPa的高強(qiáng)鋁合金具有高比強(qiáng)度和較低的材料成本等優(yōu)勢被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。由于鋁合金激光吸收率低,熱導(dǎo)率高,因此采用SLM工藝制備難度較大[13]。目前,可以用激光選區(qū)熔化工藝制備高致密度產(chǎn)品的鋁合金材料主要為鋁硅系鑄造鋁合金,如AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等[14]。然而,絕大多數(shù)常見的高強(qiáng)鋁合金難以用SLM技術(shù)制備,例如典型的7系變形鋁合金,在激光加工過程中易開裂,這是因?yàn)槠浜休^低熔點(diǎn)的鎂和鋅,因此在激光選區(qū)熔化過程中產(chǎn)生大量的缺陷,如氣孔、熱裂紋等[15-16]。Spierings等[17-19]于2016年提出一種可用SLM工藝制備鋁鎂鈧鋯系合金的粉末材料,用該粉末材料可以獲得致密度高達(dá)99%的鋁合金制件,所得SLM打印態(tài)樣品,具有較傳統(tǒng)鋁硅系合金更高的抗拉強(qiáng)度,經(jīng)過熱等靜壓處理后其抗拉強(qiáng)度可達(dá)523~547 MPa。

        目前尚未有關(guān)于空間環(huán)境變化對SLM高強(qiáng)鋁合金組織性能的影響,因此本文采用激光選區(qū)熔化(SLM)增材制造技術(shù)制備該鋁鎂鈧鋯系的高強(qiáng)鋁合金體試樣,并對該試樣進(jìn)行退火和固溶時效處理,進(jìn)而研究其力學(xué)性能和服役性能的演變。此外,對試樣進(jìn)行高低溫循環(huán)試驗(yàn),以模擬空間環(huán)境溫度變化,進(jìn)而研究經(jīng)過高低溫循環(huán)后試樣的力學(xué)性能演變。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        本文采用Scamalloy?鋁鎂鈧鋯(AlMgScZr)體系的合金粉末作為激光選區(qū)熔化(SLM)制備的材料,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為4.6Mg、0.6Sc、0.4Zr,余量Al,粒度范圍為15~53 μm。采用EOSINT M 280激光選區(qū)熔化設(shè)備制備所需試樣,該設(shè)備采用光纖激光器作為光源,激光波長為(1070±10) nm,成型艙尺寸250 mm×250 mm×325 mm,最大功率400 W,最高掃描速度為7 m/s,光斑直徑φ100 μm?;谇捌诘南嚓P(guān)研究結(jié)果,當(dāng)選用的體功率密度大于120 J/mm3完成AlMgScZr鋁合金的SLM制備時,可以獲得99.5%以上的相對密度。

        采用SLM工藝3D打印的AlMgScZr鋁合金制備10 mm×10 mm×10 mm的立方體顯微組織試樣。對AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金和顯微組織試樣進(jìn)行T2退火處理,分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃進(jìn)行2 h的退火,并隨爐冷卻至室溫;另對AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金和顯微組織試樣進(jìn)行T6固溶+人工時效處理,將試樣加熱到450、500和550 ℃保溫3 h,然后立即水冷,之后分別在加熱爐中進(jìn)行150和180 ℃保溫10 h的人工時效處理,并隨爐冷卻。此外,部分試樣進(jìn)行T4固溶處理加自然時效,在上述溫度固溶處理后,自然時效1個月,共計9種固溶時效狀態(tài),如表1所示。

        表1 AlMgScZr鋁合金固溶時效工藝Table 1 Solution aging treatment of the AlMgScZr alloy

        1.2 試驗(yàn)方法

        按照ASTM E8/E8M-16a《金屬材料 拉伸試驗(yàn)方法》制備拉伸試樣,每種熱處理狀態(tài)取3個試樣,試樣的尺寸如圖1所示;按照GB/T 7314—2017《金屬材料 室溫壓縮試驗(yàn)方法》制備壓縮試樣,采用矩形截面試樣,尺寸要求:截面10 mm×15 mm,長度180 mm,其中跨距160 mm。使用Instron 68SM-300萬能材料試驗(yàn)機(jī)完成拉伸壓縮試驗(yàn)。

        圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of the tensile specimen

        再取未經(jīng)熱處理的9個拉伸試樣和3個顯微組織試樣(10 mm×10 mm×10 mm)進(jìn)行高低溫循環(huán)試驗(yàn),其中取拉伸試樣各3個,顯微組織試樣各1個,分別進(jìn)行50、100和150次循環(huán)試驗(yàn)。高低溫循環(huán)試驗(yàn)的溫度區(qū)間為-196~120 ℃,如圖2所示,高溫區(qū)采用120 ℃銅加熱臺對試樣進(jìn)行加熱,低溫區(qū)采用液氮對試樣進(jìn)行深冷處理,高、低溫度區(qū)各需保溫30 min以保證試樣內(nèi)部溫度場達(dá)到均溫狀態(tài)。在高、低溫區(qū)中間,設(shè)置1個過渡溫區(qū),即在空氣中,讓試樣溫度緩慢恢復(fù)到室溫,室溫段無保溫時間要求。

        圖2 高低溫循環(huán)試驗(yàn)溫度-時間曲線Fig.2 Temperature-time curve of high and low temperature cycle test

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 顯微組織

        2.1.1 退火組織

        AlMgScZr鋁合金SLM打印態(tài)試樣分別在200、225、250、300、325、350和400 ℃經(jīng)2 h的退火處理后,采用掃描電鏡(SEM)對打印態(tài)和退火后的顯微組織進(jìn)行分析,部分顯微組織照片如圖3所示。由圖3可以看出,SLM打印態(tài)AlMgScZr鋁合金的截面組織形貌呈現(xiàn)出無數(shù)個小的扇形,每個扇形即為1個熔池,尺寸量級在100~200 μm,不同溫度退火處理后的熔池形貌和尺寸并無明顯變化??梢钥闯?,熔池邊緣部位孔隙較密集,熔池內(nèi)部孔隙密度相對較少。不同溫度退火后孔隙的聚集和增大程度不同:未經(jīng)熱處理的打印態(tài)的微孔較小,尺寸以亞微米或納米級的孔為主,孔隙數(shù)量多并且集中聚集于熔池邊界處。隨著退火溫度的升高,局部多個孔隙發(fā)生聚集合并為較大的孔,且孔隙開始離開熔池邊界向內(nèi)部擴(kuò)散,孔隙的分布趨于均勻化。特別是當(dāng)退火溫度超過325 ℃以后,由于密集孔隙造成的熔池邊界線逐漸模糊,孔隙在金屬內(nèi)部趨于更加均勻的分布。當(dāng)退火溫度達(dá)到400 ℃以后,由于孔隙長大程度較充分,出現(xiàn)大量的微米級孔,容易由多個納米級孔連成較長的孔隙帶裂紋,這將大大降低其力學(xué)性能。

        圖3 AlMgScZr鋁合金在不同溫度退火后的SEM照片(a)打印態(tài);(b)200 ℃;(c)300 ℃;(d)400 ℃Fig.3 SEM images of the AlMgScZr alloy annealed at different temperatures(a) print state; (b) 200 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃

        2.1.2 固溶時效組織

        分別采用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡(SEM)對AlMgScZr鋁合金固溶時效后的組織進(jìn)行分析,如圖4所示。固溶時效后的AlMgScZr鋁合金組織仍呈現(xiàn)典型的扇形組織,每個扇形代表1個熔池,熔池尺寸量級在100~200 μm,經(jīng)T6熱處理后,熔池形貌和尺寸無明顯變化。隨著固溶溫度的升高,孔隙數(shù)量和尺寸都有所增大。此外隨著時效溫度的升高,孔隙的分散程度增加。

        圖4 AlMgScZr鋁合金經(jīng)不同溫度固溶+時效后的組織Fig.4 Microstructure of the AlMgScZr alloy after solution and aging at different temperatures(a) 450 ℃+180 ℃; (b) 500 ℃+180 ℃; (c) 500 ℃+150 ℃; (d) 550 ℃+180 ℃

        2.2 力學(xué)性能

        2.2.1 拉伸性能

        對在不同熱處理參數(shù)下完成T2退火、T4和T6固溶時效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進(jìn)行單向拉伸試驗(yàn)。試樣編號所對應(yīng)的熱處理方式及其力學(xué)性能如表2 所示,應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖5所示(由于0~200 MPa期間曲線重疊,故此部分線性段未標(biāo)出)。拉伸斷口形貌如圖6所示。由表2可知,退火后試樣的強(qiáng)度明顯提升,并且隨退火溫度的升高,其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均顯著提高,在300 ℃退火后抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大539 MPa。與之相反的是,伸長率隨著退火溫度的升高而下降,打印態(tài)具有最高的伸長率約為22%。固溶時效處理并未產(chǎn)生明顯的強(qiáng)化效果,這可能是由于Mg在Al合金中形成的Mg5Al8時效強(qiáng)化相在冷卻過程中從過飽和固溶體中析出的速度極其緩慢,因此即使時效保溫10 h,也不足以析出足夠數(shù)量的強(qiáng)化相。另外Sc和Zr在合金中并無時效強(qiáng)化作用,其強(qiáng)化作用主要體現(xiàn)在形成細(xì)小彌散的Al3Sc或Al3Zr,Al3Sc與基體完全共格,可抑制晶粒生長,實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化。

        圖5 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金拉伸試驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of tensile tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

        圖6 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態(tài);(b)200 ℃退火;(c)300 ℃退火;(d)450 ℃固溶+180 ℃時效;(e)500 ℃固溶+180 ℃時效;(f)550 ℃固溶+150 ℃時效Fig.6 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions(a) print state; (b) annealed at 200 ℃; (c) annealed at 300 ℃; (d) solution at 450 ℃ and aging at 180 ℃;(e) solution at 500 ℃ and aging at 180 ℃; (f) solution at 550 ℃ and aging at 150 ℃

        表2 AlMgScZr鋁合金退火和固溶時效的拉伸性能Table 2 Tensile properties of the annealed and solution-aged AlMgScZr alloy

        由圖6可見,所有的斷口均分布著大量的韌窩(微坑),韌窩周圍分布著白色的撕裂棱,在有些韌窩內(nèi)還含一些第二相質(zhì)點(diǎn)或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。大量韌窩的存在說明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣表現(xiàn)出良好的塑性,拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數(shù)相同的情況下,各試樣的韌窩尺寸存在一定的差異,可能是由于不同的熱處理?xiàng)l件下晶粒尺寸有所區(qū)別造成的,較小的晶粒會導(dǎo)致拉伸過程中孔洞的尺寸也較小。

        2.2.2 壓縮性能

        對在不同熱處理參數(shù)下完成T2退火、T4和T6固溶時效的AlMgScZr鋁合金試樣分別進(jìn)行單向壓縮試驗(yàn)。試樣編號所對應(yīng)的熱處理方式及其力學(xué)性能如表3所示,其中每種試樣選取3個做重復(fù)試驗(yàn),結(jié)果取其平均值。壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖7所示。由試驗(yàn)結(jié)果可知,隨退火溫度的升高,試樣的抗壓強(qiáng)度提高,當(dāng)退火溫度為325 ℃時達(dá)到最大值882 MPa,此后抗壓強(qiáng)度有所下降;在450 ℃和550 ℃固溶時效對材料的抗壓強(qiáng)度有促進(jìn)作用。最大的抗壓強(qiáng)度出現(xiàn)在550 ℃固溶+150 ℃時效狀態(tài)下,其強(qiáng)度值為986 MPa。

        圖7 不同熱處理?xiàng)l件下AlMgScZr鋁合金壓縮試驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Stress-strain curves of compression tests of the AlMgScZr alloy under different heat treatment conditions

        2.3 空間服役性能

        2.3.1 顯微組織

        對高低溫循環(huán)條件下的立方體試樣進(jìn)行顯微組織分析,如圖8所示。由圖8可見,經(jīng)過50、100和150次高低溫循環(huán)后,其組織形貌無明顯變化,皆呈現(xiàn)出以扇形熔池為主的結(jié)構(gòu),每個熔池邊緣孔隙分布較密集,熔池心部孔隙較少,分布呈條帶狀,沿著熔池凝固的溫度梯度方向分布。經(jīng)過高低溫循環(huán)后試樣的顯微組織形貌并未發(fā)生顯著變化,因此其宏觀力學(xué)性能也較為

        穩(wěn)定。由此得出結(jié)論,SLM制備的AlMgScZr試樣在模擬空間服役的溫度循環(huán)條件下,其組織和力學(xué)性能均未發(fā)生明顯變化,因此,SLM制備的AlMgScZr鋁合金結(jié)構(gòu)可滿足該工況的性能要求。

        2.3.2 力學(xué)性能

        高低溫循環(huán)試樣拉伸后測得的平均力學(xué)性能如表4 所示,應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9所示。由試驗(yàn)結(jié)果可知,采用SLM工藝制備的AlMgScZr鋁合金試樣在-196~120 ℃區(qū)間進(jìn)行高低溫循環(huán)后,其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度以及伸長率與原始打印態(tài)試樣的力學(xué)性能相比,強(qiáng)度有所增強(qiáng),伸長率變化不大。因此,該SLM制備的AlMgScZr鋁合金在模擬空間溫度循環(huán)服役條件下,具備良好的力學(xué)穩(wěn)定性。

        圖9 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Tensile stress-strain curves of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

        表4 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸性能Table 4 Tensile properties of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling

        2.3.3 斷口分析

        打印態(tài)和經(jīng)高低溫循環(huán)后的拉伸試樣斷口形貌如圖10所示。所有的斷口均分布著一定數(shù)量的韌窩(微坑),以及韌窩周圍的白色撕裂棱,在斷口截面還可以發(fā)現(xiàn)一些第二相質(zhì)點(diǎn)或者折斷的夾雜物或者夾雜物顆粒。斷口照片中大量韌窩的存在說明SLM制備的AlMgScZr鋁合金試樣在經(jīng)過高低溫循環(huán)后仍然表現(xiàn)出良好的塑性,與打印態(tài)的差異不大,拉伸斷裂以韌性斷裂模式為主。在放大倍數(shù)相同的情況下,雖然各試樣的韌窩尺寸和數(shù)量存在一定的差異,但斷裂模式并未發(fā)生本質(zhì)的改變,都呈現(xiàn)出良好的塑性,這與前述力學(xué)性能與顯微組織分析結(jié)果一致。

        圖10 高低溫循環(huán)后AlMgScZr鋁合金的拉伸斷口形貌(a)打印態(tài);(b)循環(huán)50次;(c)循環(huán)100次;(d)循環(huán)150次Fig.10 Tensile fracture morphologies of the AlMgScZr alloy after high and low temperature cycling(a) print state; (b) 50 cycles; (c) 100 cycles; (d) 150 cycles

        3 結(jié)語

        本文采用SLM增材制造工藝制備了AlMgScZr鋁合金,并對合金試樣的熱處理性能和模擬空間環(huán)境服役下的性能進(jìn)行了研究,得出以下結(jié)論:

        1) 經(jīng)退火處理后試樣的強(qiáng)度有明顯的提升,并且隨退火溫度的升高,其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均顯著提高,在300 ℃退火后抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大539 MPa。由于合金中的主要時效強(qiáng)化相Mg5Al8在冷卻過程中從過飽和固溶體中析出的速度極其緩慢,T4和T6固溶時效處理對該合金體系并無強(qiáng)化作用。

        2) 隨退火溫度的升高,試樣抗壓強(qiáng)度提高,當(dāng)退火溫度為325 ℃時達(dá)到最大值882 MPa,此后抗壓強(qiáng)度有所下降。在450 ℃和550 ℃固溶時效對材料的抗壓強(qiáng)度有一定的促進(jìn)作用。

        3) 與打印態(tài)相比,在經(jīng)過50次高低溫循環(huán)后,強(qiáng)度有少量提升,伸長率沒有明顯變化。在經(jīng)過100次和150次高低溫循環(huán)后,強(qiáng)度和伸長率略降,但變化不大。因此SLM增材制造工藝制備的AlMgScZr高強(qiáng)鋁合金在-196~120 ℃區(qū)間循環(huán)情況下,其力學(xué)性能并無明顯變化。

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