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        不溶性硫黃噴霜性能研究及評價(jià)方法

        2022-07-19 06:27:28唐志民
        橡膠工業(yè) 2022年3期
        關(guān)鍵詞:硫黃溶性膠料

        高 楊,張 進(jìn),唐志民

        (圣奧化學(xué)科技有限公司,上海 200126)

        普通硫黃作為應(yīng)用最早、最廣泛的硫化劑在輪胎及制品膠料中起到舉足輕重的作用,具有極佳的性價(jià)比優(yōu)勢。不溶性硫黃作為普通硫黃的線性大分子聚合物在輪胎的關(guān)鍵部位(帶束層、胎體、胎側(cè)等)膠料中越來越多地取代普通硫黃,這是由于輪胎的生產(chǎn)設(shè)備和工藝對原材料性能的要求越來越高,普通硫黃易噴霜的缺點(diǎn)無法滿足生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品性能的要求,而不溶性硫黃與烯烴類彈性體具有良好的相容性,可以大幅減少膠料噴霜的現(xiàn)象[1-10]。但隨著停放時(shí)間的延長和溫度的升高,不溶性硫黃會(huì)不可逆地還原成普通硫黃,這種熱穩(wěn)定性是不溶性硫黃的關(guān)鍵性能 之一[11-12]。

        不溶性硫黃的熱穩(wěn)定性評價(jià)主要以受熱條件下不溶硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化來表征。根據(jù)熱傳導(dǎo)介質(zhì)等不同,不溶性硫黃的熱穩(wěn)定性評價(jià)方法分為烘箱法、油浴法和差示掃描熱量儀(DSC)法。其中,烘箱法和油浴法較為普遍,但這兩種方法由于采取受熱、冷卻后再洗滌的方式,存在不能完全洗出不溶性硫黃內(nèi)部可溶硫的問題,導(dǎo)致測試結(jié)果的誤差較大;DSC法通過對不溶性硫黃的熔點(diǎn)、相變和熱焓等參數(shù)進(jìn)行分析,可以較全面地剖析不溶性硫黃的熱穩(wěn)定性。但這些方法都是直接評價(jià)不溶性硫黃的熱穩(wěn)定性,而未考慮和模擬膠料加工、停放、使用過程中不溶性硫黃的穩(wěn)定性的實(shí)際表現(xiàn)[13-15]。終煉膠在實(shí)際停放過程中的噴霜程度是不溶硫黃的實(shí)際穩(wěn)定性最直接的表征。長期以來,對膠料噴霜程度的評估更多的是依賴于檢測人員的主觀評價(jià),缺少判定噴霜等級的標(biāo)準(zhǔn)以及對析出物的準(zhǔn)確判斷。為此,我公司通過對一系列不同噴霜程度的膠料進(jìn)行比對以及析出物進(jìn)行元素測定,建立了膠料的噴霜程度評價(jià)等級體系,以方便檢查人員快速、客觀地判定膠料的噴霜程度;同時(shí)研究了膠料的混煉工藝參數(shù)和停放條件對不溶性硫黃噴霜性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原材料

        天然橡膠(NR),SCR5,中國化工橡膠有限公司產(chǎn)品;N375炭黑,美國卡博特公司產(chǎn)品;氧化鋅,永華化學(xué)科技(江蘇)有限公司產(chǎn)品;不溶性硫黃HD OT20,圣奧化學(xué)科技有限公司產(chǎn)品。

        1.2 試驗(yàn)配方

        NR 100,炭黑N375 43,白炭黑 10,氧化鋅 8,鈷鹽 1,粘合劑RH 2,粘合劑RA-65 5,不溶性硫黃(或普通硫黃) 5,其他 3.5。

        1.3 主要設(shè)備和儀器

        BR1600型密煉機(jī),英國法雷爾公司產(chǎn)品;XK-160型開煉機(jī),上海雙翼橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司產(chǎn)品;CLM-QLH-150型熱空氣老化箱,無錫科來姆環(huán)境科技有限公司產(chǎn)品;電子掃描電鏡(SEM)-能譜儀(EDS),英國牛津儀器公司產(chǎn)品。

        1.4 混煉工藝

        膠料采用兩段混煉工藝進(jìn)行混煉。

        一段混煉在密煉機(jī)中進(jìn)行,密煉室起始溫度為60 ℃,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為60 r·min-1,混煉工藝為:生膠→90 s→炭黑、白炭黑和小料→清掃(120 ℃)→清掃(135 ℃)→400 s或者140 ℃→排膠。

        終煉在密煉機(jī)中進(jìn)行,并采用開煉機(jī)出片,混煉工藝為:一段混煉膠→60 s→硫黃和促進(jìn) 劑→120 s→清掃→排膠→開煉機(jī)出片(膠片厚度控制在2.5 mm左右)。膠料的終煉工藝參數(shù)見 表1。

        表1 膠料的終煉工藝參數(shù)Tab.1 Final mixing process parameters of compounds

        1.5 噴霜程度評價(jià)等級

        分別將上述3種不同終煉工藝的膠料(混煉膠)在4種條件,即室溫(23 ℃)、40 ℃×24 h烘箱老化后室溫、120 ℃×1 h烘箱老化后室溫和120 ℃×4 h烘箱老化后室溫下停放1—4周,模擬膠料在不同使用、停放條件下的噴霜程度。

        根據(jù)大量試驗(yàn)?zāi)z料(試樣為膠片)表面的噴霜情況建立了膠料噴霜程度評價(jià)體系,可用以評定不溶性硫黃的噴霜性能,具體評價(jià)指標(biāo)為:1級 肉眼觀察無噴霜,2級 肉眼能觀察到多處有點(diǎn)狀析出,3級 局部輕微噴霜,4級 局部明顯噴霜,5等 多處局部明顯噴霜,6級 大范圍明顯噴霜,7級 整片嚴(yán)重噴霜。膠料的噴霜等級對應(yīng)照片如圖1—7所示。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 析出物的鑒定

        對膠料表面的析出物進(jìn)行SEM-EDS分析,考察表面析出物的結(jié)晶形態(tài)并進(jìn)行元素分析,判定具體噴出物質(zhì)。在膠料中,除了不溶性硫黃外,還有其他助劑存在噴霜的可能。

        終煉排膠溫度為95 ℃及停放4周后膠料表面的析出物的SEM-EDS照片如圖8所示,析出物的元素分析結(jié)果如表2所示。

        表2 終煉排膠溫度為95 °C及停放4周后膠料表面的析出物的元素分析結(jié)果Tab.2 Elemental analysis results of precipitates on surface of compound with final mixing discharge temperature of 95 °C and storage for 4 weeks

        終煉排膠溫度為125 ℃及停放4周后膠料表面的析出物的SEM-EDS照片如圖9所示,析出物的元素分析結(jié)果如表3所示。

        表3 終煉排膠溫度為125 °C及停放4周后膠料表面的析出物的元素分析結(jié)果Tab.3 Elemental analysis results of precipitates on surface of compound with final mixing discharge temperature of 125 °C and storage for 4 weeks

        由圖8和9可知:在不同的終煉排膠溫度下,膠料表面的析出物的微觀形態(tài)是有差異的,即在低溫排膠條件下,膠料表面的析出物呈片狀,表面平整,晶型比較完整;在高溫排膠條件下,膠料表面的噴霜嚴(yán)重,析出物全面覆蓋膠料表面,呈起伏不平的團(tuán)簇狀。

        從表2和3可知,在不同的終煉排膠溫度下,不同微觀形態(tài)的膠料表面的析出物中70%以上都是硫元素,20%左后為碳元素(配方中無蠟,推測可能來自炭黑或/和不溶硫黃填充油等物質(zhì))以及極微量的氧元素,沒有對苯二胺類防老劑所特有的氮元素等其他元素,因此可以判定析出物基本為硫黃,由不溶性硫黃還原而來。

        2.2 終煉排膠溫度和停放條件對膠料噴霜等級的影響

        終煉排膠溫度和停放條件對膠料噴霜等級的影響見表4。

        表4 終煉排膠溫度和停放條件對膠料噴霜等級的影響Tab.4 Effects of final mixing discharges temperatures and storage conditions on blooming levels of compounds

        從表4可以看出:終煉排膠溫度對不溶性硫黃的噴霜性能有著明顯的影響,終煉排膠溫度為95 ℃時(shí),在室溫環(huán)境下甚至在更高溫度環(huán)境下停放4周,膠料均不會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重噴霜現(xiàn)象;終煉排膠溫度提高至105 ℃時(shí),在室溫環(huán)境下停放4周,膠料仍不會(huì)出現(xiàn)噴霜現(xiàn)象,但改變停放環(huán)境后膠料會(huì)發(fā)生噴霜現(xiàn)象,并隨著停放條件的苛刻,噴霜程度也隨之加??;終煉排膠溫度進(jìn)一步提高至125 ℃時(shí),在室溫環(huán)境下停放1周膠料就發(fā)生噴霜,停放4周后噴霜等級達(dá)到7級,即整個(gè)膠片嚴(yán)重噴霜,這會(huì)嚴(yán)重影響半成品質(zhì)量。綜合來看,終煉排膠溫度在95 ℃左右能夠有效預(yù)防不溶性硫黃噴霜。

        從表4還可以看出:膠料的停放環(huán)境(溫度)對不溶性硫黃的噴霜性能有著明顯的影響,即在相對適宜的終煉排膠溫度(95 ℃)下,膠料直接在室溫環(huán)境下停放不會(huì)出現(xiàn)噴霜現(xiàn)象,但隨著停放溫度升高,膠料會(huì)出現(xiàn)噴霜現(xiàn)象,并且隨著停放環(huán)境的進(jìn)一步苛刻,膠料噴霜程度加?。辉谳^高的終煉排膠溫度(125 ℃)下,在室溫下停放1周內(nèi)膠料就會(huì)發(fā)生明顯的噴霜。綜合來看,良好的儲存溫度能有效避免不溶性硫黃噴霜。

        此外,在終煉排膠溫度和停放環(huán)境確定的情況下,隨著膠料停放時(shí)間的延長,膠料的噴霜程度會(huì)相應(yīng)地增大。

        3 結(jié)論

        (1)通過SEM-EDS分析,確定了膠料表面的噴霜物質(zhì)絕大部分為硫黃,由不溶性硫黃還原 而來。

        (2)采用所建立的膠料噴霜程度評價(jià)等級體系,包括各等級對應(yīng)的照片,可以直觀、快捷地表征不溶性硫黃的噴霜性能。

        (3)混煉工藝對不溶性硫黃的噴霜性能有明顯影響,適宜的終煉排膠溫度可以防止不溶性硫黃噴霜。

        (4)膠料的停放環(huán)境對不溶性硫黃在膠料中的噴霜性能有明顯影響,合適的停放環(huán)境(溫度)能有效避免不溶性硫黃噴霜。

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