錢 力， 李玉欣， 孫 權， 葛江亞

(1.中國航天員科研訓練中心，北京 100095;2.中國電子科技集團公司第四十九研究所，黑龍江 哈爾濱 150028)

0 引 言

聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)是日本學者河合平司在20世紀60年代末提出的一種新型壓電材料[1]，并預計其具有巨大的應用價值，由于此高分子聚合物材料在高壓極化處理后會產生壓電效應。隨著各國增大了研究力度，加快了PVDF壓電薄膜材料的研發(fā)。PVDF壓電傳感器在國外市場已實現(xiàn)標準商品[2,3]，由于國外PVDF壓電薄膜材料的研發(fā)起步早，在理論和工程等領域均取得顯著成果。國內主要是跟蹤國外研發(fā)，導致研究成果相對落后于國外，目前國內僅有少數(shù)單位可生產PVDF壓電薄膜材料，此外，加工工藝不過關導致PVDF壓電薄膜的批次一致性較差，使得與國外產品還是存在較大的差距。

由于任意厚度(幾微米至幾百微米)的PVDF壓電薄膜在拉伸極化后都能產生壓電特性，采用此薄膜制成的PVDF傳感器具有比傳統(tǒng)壓電材料更杰出的特性，如壓電轉換靈敏度高、測量量程大(0～20 GPa)、響應時間短、頻率響應范圍寬、機械強度高等，目前在力學、測量、光學、醫(yī)療、工業(yè)自動化、交通運輸、海洋與地質勘探等領域均有廣泛的應用[4]。

本文對自制PVDF沖擊傳感器進行了較為系統(tǒng)的動態(tài)標定試驗。采用分離式Hopkinson桿裝置[5,6](一種基于一維應力波的試驗裝置)進行動態(tài)壓力(不超過300 MPa)的標定試驗。

1 傳感器原理與實驗方法

1.1 PVDF工作原理

PVDF壓電薄膜在受到外部壓力作用時會產生電壓信號；而在外部壓力卸去時還會產生反相的電壓信號。此時的壓電方程[7]為

D=dσ+εTE

(1)

式中σ為壓力矩陣，σ=[σxx,σyy,σzz,σyz,σzx,σxx,σxy]T；D為面電荷密度矩陣，D=[Dx,Dy,Dz]T；ε為介電常數(shù)矩陣；E為電場強度；d為壓電常數(shù)矩陣。

若電場E=0，當z軸為主要受力方向時，非受力方向的壓電常數(shù)可忽略，因其比受力方向的壓電常數(shù)小于1個數(shù)量級，因此,在電極面的電位移D3為

D3=d33σzz

(2)

PVDF壓電效應產生的電荷Q為

Q=D3A=Ad33σzz

(3)

式中A為薄膜的有效敏感面積；d33為主要受力方向的壓電常數(shù)；σzz為薄膜主要受力方向的壓力值。式(3)表明，薄膜輸出電荷量與受到的壓力值成正比。因此利用該特性可制備出PVDF沖擊傳感器。

1.2 傳感器制作

本文制作的PVDF沖擊傳感器(如圖1(a)所示)經(jīng)過測試其電常數(shù)d33為17 PC/N，傳感器整體厚度為150 μm，PVDF壓電薄膜厚度為9 μm。PVDF薄膜通過高壓電極化完成β晶相趨向一致化制備；通過磁控濺射完成壓電薄膜表面電極制備，其中電極包括鉻層和金層(如圖1(b)所示)，壓電薄膜的有效敏感尺寸為3 mm×3 mm；采用半導體劃片工藝完成壓電薄膜的劃片；通過導電環(huán)氧樹脂將敏感膜與兩片聚酰亞胺PI片粘接，完成外電極引出封裝。PVDF沖擊傳感器的結構示意圖如圖1(c)所示。在制備過程中，PVDF壓電薄膜采用半導體劃片技術，提升了薄膜分離的精度，實現(xiàn)更小面積的薄膜劃切，保證了PVDF傳感器的成品率，進而解決了同批次傳感器的一致性的問題。

圖1 傳感器制作

1.3 傳感器標定方法

采用分離式Hopkinson桿對PVDF沖擊傳感器進行動態(tài)測試，氣壓將子彈發(fā)射到傳感器上，采用示波器監(jiān)測傳感器所產生的電荷。傳感器受到的壓力是利用Hopkinson桿自帶的應變片測得的，然后建立傳感器輸出電荷量與加載壓力之間的關系，完成對傳感器的動態(tài)標定，分離式Hopkinson桿裝置示意圖如圖2所示。

圖2 分離式Hopkinson桿裝置示意

實驗數(shù)據(jù)處理[8]時先將入射桿和透射桿上的應變片信號換算為壓力值σ(t)

(4)

式中Uout為輸出電壓；k為玻爾茲曼常數(shù)；Ubridge為電橋電壓；N為有用橋臂數(shù)；G為增益。

本文通過電流模式完成PVDF傳感器測試，如圖3所示。電流模式時，在傳感器兩端并聯(lián)一個負載電阻R，而傳感器可視為一個電容對電阻R進行放電，回路電流反映該時刻電荷對時間導數(shù)，通過測量R兩端的電壓V來完成測試[9]。

圖3 PVDF沖擊傳感器電流模式測量電路

測得的電壓信號進行時間積分得到電荷量Q(t)為

(5)

確定轉移電荷Q和壓力σ后，傳感器靈敏度系數(shù)K為

K(σ)=Q(t)/Aσ

(6)

式中K的單位為pC/N；A為傳感器的有效面積；σ為傳感器所受的壓力。

2 動態(tài)標定結果與討論

2.1 動態(tài)標定方法

本文采用分離式Hopkinson桿進行了PVDF沖擊傳感器的動態(tài)標定(壓力范圍0～200 MPa)，以及相近壓力點的一致性測試。所使用的Hopkinson桿的入射桿和透射桿均為硬質桿(鋁合金材質)，直徑為14.5 mm，電流模式測試的并聯(lián)電阻為2 kΩ，PVDF沖擊傳感器有效敏感面積為9 mm2；通過調節(jié)子彈撞擊速度，進行不同壓力下的標定測試。圖4(a)為一次實驗測試的原始波形。由式(4)處理得到加載壓力與時間的關系，如圖4(b)所示。由式(5)處理得到傳感器轉移電荷與時間的關系，如圖4(c)所示。通過讀取圖中峰值，可獲得測試的壓力和轉移電荷。

圖4 動態(tài)標定測試結果

2.2 傳感器的靈敏度系數(shù)K標定

動態(tài)標定實驗中壓力載荷控制在0～200 MPa范圍內，隨機挑選PVDF沖擊傳感器進行靈敏度系數(shù)K標定，將測試數(shù)據(jù)進行分析以及線性擬合，得到圖5(a)的分布曲線，從圖5(a)得擬合公式y(tǒng)=272.067x-2 165.79，擬合直線的線相關性度為0.872 05，測量結果近似為線性，但存在部分離散點。

動態(tài)標定實驗中使用的PVDF沖擊傳感器是從多批次加工產品中隨機挑選的，測量結果中離散點是由制備的批次性誤差導致的。批次性誤差是由于每批薄膜極化溫度、極化時間、磁控濺射時間、濺射背景真空度等因素不同而導致的批次性差異，其會直接影響PVDF傳感器的性能，故PVDF傳感器在使用前應分批次進行標定，避免批次性誤差。但本文傳感器的數(shù)據(jù)整體狀態(tài)趨近于線性，證明PVDF沖擊傳感器的制備方法適用于大批量生產。

在同批次的PVDF沖擊傳感器中隨機選取10片進行靈敏度系數(shù)K的標定，結果如圖5(b)所示。

圖5 PVDF沖擊傳感器靈敏度系數(shù)標定

得到轉移電荷Q與加載壓力σ的線性關系為

Q=284.309 8σ-1 454.23

(7)

線性相關系數(shù)為0.971 79，再結合式(6)得到K=31.59 pC/N。上述結果驗證了在0～200 MPa壓力范圍內同批次的PVDF沖擊傳感器具較高的靈敏度和良好的線性度。

2.3 傳感器的一致性標定

在同批次傳感器中隨機選取6片進行標定實驗。由于Hopkinson桿屬于動態(tài)標定，無法實現(xiàn)精確控制壓力，實驗壓力約60 MPa時具有相對穩(wěn)定的壓力輸出，測試數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 一致性測試結果

分離式Hopkinson桿在標定測試過程中，受到子彈氣壓、撞擊位置、子彈速度等因素影響[10]而使得實驗測試壓力點分布在55～65 MPa范圍內。完成實驗后，計算加載壓力、PVDF沖擊傳感器的靈敏度系數(shù)K，以及誤差概率分析[11]。

圖6(a)為壓力的正態(tài)分布圖，按照圖6(a)的數(shù)值計算得到壓力的均值為60.08 MPa，壓力的標準差為2.27，壓力95 %置信區(qū)間在58.264～61.902 MPa。圖6(b)為靈敏度系數(shù)K的正態(tài)分布圖，按照圖6(b)中的數(shù)值計算，K的均值為23.3 pC/N，K的標準差為4.26，K的95 %置信區(qū)間為19.88～26.70 pC/N。

從圖6(a)和圖6(b)中可以得出，靈敏度系數(shù)K的一致性離散度較大。由于測試的PVDF傳感器是同批次的，因此，傳感器的批次差異影響是可以排除的。再分析一致性離散度較大的原因主要包括：

1)測試設備誤差：Hopkinson桿的壓力載荷的相對標準偏差為2.273 4，造成壓力點復現(xiàn)差異，如圖6(a)所示。

2)PVDF傳感器的封裝誤差：在封裝過程中敏感膜通過導電膠與兩面的銅箔粘接，導電膠的用量和固化時間會直接影響敏感膜的平整度，這樣在測試時直接導致傳感器表面受壓的不均勻，使得PVDF傳感器測得的壓力與Hopkinson桿施加的壓力存在較大的差異。此外，隨著封裝表面平整的下降，使得傳感器輸出的電荷積分曲線出現(xiàn)波動，進而導致積分面積減少和電荷Q值減小。壓力和電荷均出現(xiàn)相對誤差，導致傳感器靈敏度系數(shù)K的相對標準偏差增大，如圖6(c)所示，PVDF輸出電荷曲線出現(xiàn)遲域波動。

圖6 PVDF沖擊傳感器一致性標定

3)PVDF傳感器的安裝誤差：試驗前將PVDF沖擊傳感器安裝固定在Hopkinson桿的入射桿和投射桿之間的墊片上，由于手動操作引入了安裝誤差，進而導致傳感器表面受到的沖擊載荷不一致。試驗中出現(xiàn)引出銅電極被打斷，電荷信號輸出不完全現(xiàn)象，如表1中3號和5號傳感器，由于電荷積分不完全導致Q值變小，使傳感器靈敏度系數(shù)K變小，相對標準偏差增大。圖7(a)為試驗后銅箔引出電極斷裂的PVDF沖擊傳感器。圖7(b)中由于電極斷路電荷信號輸出不完整，缺少下降沿信號，導致計算電荷積分面積較少，有效Q值降低50 %。

圖7 傳感器受損時結果測試

3 結 論

1)標定試驗表明，分離式Hopkinson桿可以準確標定PVDF沖擊傳感器的靈敏度系數(shù)，還可以校驗PVDF沖擊傳感器的批次一致性，因此可認為是PVDF沖擊傳感器低壓動態(tài)標定測試理想的試驗裝置。

2)測試壓力范圍為0～200 MPa，本文研制的PVDF沖擊傳感器，在同批次時線性度和靈敏度均較好，線性相關系數(shù)達到0.971 7，靈敏度系數(shù)為31.59 pC/N。在不同批次時測試數(shù)據(jù)存在偏差較大的問題，主要是由極化溫度、極化時間、電極厚度等制造工藝參數(shù)的差異所導致的。在不同批次時線性相關系數(shù)(0.921 48和0.872 05)低于同批次時的線性相關系數(shù)(0.971 7)，此外還存在離散點。因此PVDF沖擊傳感器必須按照批次進行標定。

3)在同批次一致性標定試驗結果中，分離式Hopkinson桿的壓力標準差為2.27，傳感器靈敏度系數(shù)的標準差為4.26。分析認為一致性影響因素主要包括測試設備誤差、傳感器封裝誤差和傳感器安裝誤差。

4)根據(jù)試驗結果，本文研制的PVDF沖擊傳感器在0～200 MPa壓力范圍內，具有較快的響應速度、較高的線性度、較大的靈敏度等特點，制備工藝較為成熟，可以進行批量生產。