常 思，劉寶昌,2,3，戴文昊，涅斯科羅姆尼赫·維亞切斯拉夫，佩特涅夫·帕維爾，波波娃·瑪麗娜

（1.吉林大學(xué) 建設(shè)工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130026）

（2.吉林大學(xué)，超硬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)春130012）

（3.吉林大學(xué)，自然資源部復(fù)雜條件鉆采技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)春130026）

（4.西伯利亞聯(lián)邦大學(xué) 礦物勘探技術(shù)系，俄羅斯 克拉斯諾亞爾斯克660095）

孕鑲金剛石鉆頭作為硬巖鉆探中最常用的鉆頭之一，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)勘探等鉆井工程中[1-4]。WC–青銅基胎體是孕鑲金剛石鉆頭常用的胎體之一，其具有較高的硬度和耐磨性，在鉆探工程中應(yīng)用十分廣泛[5-6]。胎體的作用主要是包裹金剛石，并使金剛石在鉆進(jìn)過(guò)程中能適時(shí)裸露[7-8]，達(dá)到鉆進(jìn)地質(zhì)層的目的。因此，胎體材料的性能對(duì)金剛石鉆頭的鉆進(jìn)效率和使用壽命至關(guān)重要。但是，金剛石很難與大多數(shù)金屬及其合金反應(yīng)，只是機(jī)械嵌合在胎體中，因此金剛石與胎體的結(jié)合強(qiáng)度并不高，很容易出現(xiàn)金剛石非正常脫落現(xiàn)象，降低金剛石鉆頭的壽命[9-10]。為了更好地滿足工程需求，目前國(guó)內(nèi)外主要通過(guò)調(diào)整骨架相、黏結(jié)相和金剛石的添加量來(lái)改善胎體性能[11-13]，但是效果有限，因此需要開(kāi)發(fā)提高胎體材料性能的新技術(shù)。

近年來(lái)，用納米顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料性能的技術(shù)發(fā)展迅速。通過(guò)向金屬基體中加入高度分散的第二相質(zhì)點(diǎn)（如納米WC、納米NbC、Al2O3、B4C、納米金剛石等），達(dá)到提高基體強(qiáng)度的目的[14-15]。SUN 等[16-18]的研究表明：將納米顆粒加入孕鑲金剛石復(fù)合材料胎體中，納米材料的Orowan 強(qiáng)化效應(yīng)提高了胎體的強(qiáng)度和耐磨性，提高了胎體對(duì)金剛石的包鑲力，最終提高了孕鑲金剛石鉆頭的性能。近年來(lái)的研究還發(fā)現(xiàn)，在某些性能上向金屬基復(fù)合材料中同時(shí)加入多種納米材料可以起到更好的增強(qiáng)效果[19-22]，但目前暫無(wú)針對(duì)孕鑲金剛石鉆頭胎體性能提升方面的研究。

在金剛石工具領(lǐng)域，金剛石工具的胎體配方都是由多種組分按一定比例混合而成[23]。為了提高工具性能，可通過(guò)建立各種納米顆粒成分比例與性能指標(biāo)關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，來(lái)獲得最佳的產(chǎn)品配方。配方均勻設(shè)計(jì)法是方開(kāi)泰[24]建立的一種試驗(yàn)技術(shù)方法，其具有只需知道各材料的加量范圍以及期望的試驗(yàn)次數(shù)，即可獲得均勻、合理的試驗(yàn)方案[25]，以及使用較少的測(cè)試，即從試驗(yàn)數(shù)據(jù)中獲得有用的信息，得出全面的結(jié)論[26]等優(yōu)點(diǎn)，逐漸在化工、醫(yī)藥、食品、材料制造等領(lǐng)域得到廣泛使用[27-28]。

因此，向WC–青銅基胎體中加入2 種納米材料，利用配方均勻設(shè)計(jì)法和回歸分析研究納米NbC、納米WC 和WC–青銅基胎體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)混合后的新胎體力學(xué)性能的影響，規(guī)劃求解得到配方最優(yōu)解，討論納米顆粒的添加量對(duì)金剛石復(fù)合材料的力學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)的影響，并燒制鉆頭開(kāi)展室內(nèi)鉆進(jìn)試驗(yàn)研究。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

采用的WC–青銅基胎體材料以WC 為骨架相，錫青銅為結(jié)合相，Ni、Mn 等為調(diào)節(jié)基體性能的中間材料。具體的胎體配方如表1所示。

表1 原始胎體配方成分Tab.1 Compositions of initial matrix

向原始胎體中加入納米NbC 和納米WC 作為增強(qiáng)相，其參數(shù)如表2所示。

表2 納米顆粒參數(shù)Tab.2 Nanoparticle parameters

利用配方均勻設(shè)計(jì)法和回歸分析研究納米NbC、納米WC 和WC–青銅基胎體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)混合后的新胎體力學(xué)性能的影響。通過(guò)查閱相關(guān)資料，初步確定每種納米顆粒的添加范圍，設(shè)納米NbC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x1，納米WC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x2，胎體粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x3，三者在配方中的比例有如下約束條件：

表3 有約束的配方均勻設(shè)計(jì)Tab.3 Limited formula uniform design

式中：qki為均勻設(shè)計(jì)表中第k行，第i列的元素；k=1，2，···，10；i=1，2。

根據(jù)式（3）可以計(jì)算出每種材料的添加量：

式中：xki為第k種配方里第i種材料的添加量；xks為第k種配方里第s種材料的添加量；s為原料總種類(lèi)，s=3；k=1，···，10。

因?yàn)槊糠N材料應(yīng)滿足式（1），因此需要證實(shí)各個(gè)轉(zhuǎn)換到正方體上的點(diǎn)是否都符合要求。

將這些點(diǎn)線性變化后得到的點(diǎn)為：

式中：k=1，2，···，10；數(shù)值列于表3 的最后2 列。

根據(jù)約束條件，從表3 中篩選出符合要求的點(diǎn)（表3 中編號(hào)3，4，5，6，7，8 的點(diǎn)滿足要求），再根據(jù)式（3）得到滿足條件的胎體配方，如表4。

表4 胎體配方Tab.4 Matrix formula

通過(guò)粉末冶金熱壓燒結(jié)法制備包含納米顆粒的胎體試樣和含金剛石的胎體材料試樣（尺寸：38 mm×8 mm×5 mm）。

為了獲得均勻的混合物，對(duì)納米顆粒進(jìn)行預(yù)處理，加入無(wú)水乙醇，用超聲波分散30 min，防止納米顆粒團(tuán)聚[29]。然后，將納米顆粒與胎體材料混合，在球料比為2∶1、轉(zhuǎn)速為450 r/min 下，用行星球磨機(jī)球磨2 h。

將混合后的粉末放入石墨模具中，在980 ℃、15 MPa的條件下，熱壓燒結(jié)5 min，制得胎體試驗(yàn)。燒結(jié)設(shè)備為中頻感應(yīng)加熱電爐。

對(duì)胎體試樣進(jìn)行性能測(cè)試，規(guī)劃求解得到胎體配方最優(yōu)解后，再討論納米顆粒的添加量對(duì)含金剛石的胎體材料的力學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)的影響。

含金剛石的胎體材料是在原始胎體材料中加入金剛石顆粒，均勻混合后熱壓燒結(jié)制備而成，燒結(jié)參數(shù)與胎體試樣相同，金剛石顆粒尺寸為425～500 μm，濃度為20%。

最后，用最優(yōu)配方燒制鉆頭，開(kāi)展室內(nèi)鉆進(jìn)試驗(yàn)研究，孕鑲金剛石鉆頭的制備也采用中頻感應(yīng)加熱電爐。其燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度，980 ℃；燒結(jié)壓力，15 MPa；保溫時(shí)間，6 min。

1.2 測(cè)試方法

試樣的洛氏硬度HRC 使用HRS–150 數(shù)顯洛氏硬度計(jì)（時(shí)代之峰科技有限公司）進(jìn)行測(cè)試；采用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)法在DDL–100 型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（長(zhǎng)春機(jī)械科學(xué)研究院有限公司）上測(cè)定試樣的抗彎強(qiáng)度。磨耗比測(cè)試評(píng)估含金剛石的胎體材料的耐磨性，測(cè)試在磨耗比測(cè)試裝置上進(jìn)行，如圖1所示。

圖1 磨耗比試驗(yàn)示意圖Fig.1 Schematic diagram of wear ratio test

試樣的抗彎強(qiáng)度公式如下：

式中：σ為試樣抗彎強(qiáng)度，MPa；p為試樣的破斷壓力，N；L為試驗(yàn)中采用的跨距，L=24 mm；b為試樣寬度，mm；h為試樣高度，mm。

試樣的磨耗比公式如下：

式中：η為試樣的磨耗比；?m為SiC 砂輪的磨損量，g；?M為試樣的磨損量，g。

試樣的微觀結(jié)構(gòu)通過(guò)JSM–IT500A 型掃描電子顯微鏡（日本電子株式會(huì)社）進(jìn)行表征。用DX–2700BH型多功能衍射儀（丹東浩元儀器有限公司）對(duì)燒結(jié)后的試樣物相進(jìn)行分析。

鉆頭的鉆進(jìn)試驗(yàn)在XY–4 型鉆機(jī)（連云港黃?？碧娇萍加邢薰荆┥线M(jìn)行，鉆進(jìn)對(duì)象為可鉆性為8 級(jí)的花崗巖。鉆進(jìn)參數(shù)為：鉆壓，10 kN；轉(zhuǎn)速，574 r/min；泵量，35～40 L/min。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 胎體試樣的機(jī)械性能

胎體試樣的名稱(chēng)、成分見(jiàn)表5，其機(jī)械性能見(jiàn)表6。

表5 胎體試樣的名稱(chēng)、成分Tab.5 Name and composition of matrix samples

表6 胎體試樣的機(jī)械性能Tab.6 Mechanical properties of matrix samples

從表6 可以看出：加入納米顆粒之后，胎體材料的硬度和抗彎強(qiáng)度最高提高25.23%和5.73%。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要是納米顆粒的彌散強(qiáng)化作用[30-31]。根據(jù)Orawan 機(jī)制，位錯(cuò)線遇到超細(xì)的硬質(zhì)相后，會(huì)繞過(guò)硬質(zhì)相發(fā)生彎曲，在硬質(zhì)相周?chē)粝乱粋€(gè)位錯(cuò)環(huán)，讓位錯(cuò)通過(guò)，位錯(cuò)線的彎曲增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，使材料得到強(qiáng)化[32-33]。

利用SPSS26.0 對(duì)硬度和抗彎強(qiáng)度2 個(gè)指標(biāo)進(jìn)行回歸分析。設(shè)y1為WC 基胎體硬度指標(biāo)，y2為WC 基胎體抗彎強(qiáng)度指標(biāo)，x1為納米NbC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，x2為納米WC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

硬度的回歸方程為：

其中，相關(guān)系數(shù)R2=0.993,P=0.009 9。

抗彎強(qiáng)度的回歸方程為：

其中，相關(guān)系數(shù)R2=0.996,P=0.004 5。

對(duì)于回歸方程，相關(guān)系數(shù)R2越接近1.000，方程與數(shù)據(jù)的擬合程度越好；P<0.050 0，回歸方程顯著。因此，2 個(gè)指標(biāo)的回歸方程都有應(yīng)用價(jià)值。

2.2 含金剛石的胎體材料試樣機(jī)械性能

根據(jù)規(guī)劃求解得到的3 種材料的最優(yōu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，制得含金剛石的胎體材料試樣，金剛石濃度為20%，胎體材料的名稱(chēng)、成分如表7。

表7 含金剛石的胎體材料試樣名稱(chēng)、成分Tab.7 Name and composition of the matrix material sample containing diamond

圖2 為3 組含金剛石的胎體材料的機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果。從圖2 中可以看出：加入金剛石之后，SD2 的抗彎強(qiáng)度最高，符合回歸分析的結(jié)果。但3 組試樣的抗彎強(qiáng)度差異不大，原因可能是加入金剛石后，分散不夠均勻，且斷裂處比較集中，使得抗彎強(qiáng)度受到的影響較小。與SD0 相比，加入納米顆粒之后的SD1 和SD2 的磨耗比都升高，SD1 的磨耗比升高57.4%。表明納米顆粒對(duì)含金剛石的胎體材料中的耐磨性提升起到重要的作用。

圖2 含金剛石的胎體材料試樣的機(jī)械性能Fig.2 Mechanical properties of the diamond containing composite samples

含金剛石的胎體材料的XRD 結(jié)果如圖3所示，圖3 的結(jié)果顯示SD0、SD1、SD2 等3 種材料的各主要物相相似。說(shuō)明加入2 種納米顆粒不會(huì)與胎體中成分發(fā)生反應(yīng)，沒(méi)有新的物相生成，這可間接證實(shí)上文中提及的其性能提高的主要原因是納米顆粒的彌散強(qiáng)化作用。

圖3 試樣的XRD 測(cè)試結(jié)果Fig.3 XRD test results of the sample

含金剛石的胎體材料斷口SEM 形貌如圖4所示，其中的金剛石–胎體界面空隙寬度變化如圖4b、圖4d、圖4f所示。由圖4 可以看出：金剛石嵌在胎體材料中，加入納米顆粒之后，金剛石與胎體間的空隙減小，從2.93 μm（圖4b 界面間隙4 組數(shù)據(jù)的平均值）減小至1.73 μm（圖4d 界面間隙4 組數(shù)據(jù)的平均值）和1.89 μm（圖4f 界面間隙4 組數(shù)據(jù)的平均值）。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是加入納米材料后，青銅基胎體材料的熱膨脹系數(shù)減小，更接近金剛石的熱膨脹系數(shù)，從而使得熱壓燒結(jié)后兩者之間的間隙減小[34-35]。這意味著，納米顆粒不僅能夠強(qiáng)化胎體自身的性能，還可以使金剛石與胎體結(jié)合得更緊密。由圖4d、圖4f 可以看出：SD1試樣中金剛石與胎體間的空隙比SD2 試樣的小。又由圖2 可知：SD1 試樣的耐磨性比SD2 試樣的高，說(shuō)明金剛石與胎體結(jié)合越緊密，耐磨性越好。胎體包裹金剛石的能力是評(píng)定金剛石工具性能的重要因素之一[36]，這說(shuō)明加入納米顆粒對(duì)提高金剛石工具性能有積極意義。

圖4 含金剛石的胎體材料試樣的斷口形貌Fig.4 Fracture morphology of diamond containing composite samples

2.3 鉆進(jìn)試驗(yàn)

取耐磨性最高的胎體配方SD1 燒制直徑為59.0 mm的納米顆粒復(fù)合強(qiáng)化的孕鑲金剛石鉆頭，其結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表8。并與具有相同結(jié)構(gòu)參數(shù)的未納米強(qiáng)化的SD0傳統(tǒng)孕鑲金剛石鉆頭進(jìn)行鉆進(jìn)試驗(yàn)對(duì)比，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表9。

表8 鉆頭結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab.8 Structural parameters of bits

由表9 可以看出：相比于傳統(tǒng)的金剛石鉆頭，加入納米顆粒的金剛石鉆頭（強(qiáng)化鉆頭）的機(jī)械鉆速提高19.63%，單位進(jìn)尺工作層消耗減少32.84%。原因是加入納米顆粒材料后，由于胎體硬度提高，金剛石出刃后，胎體磨損降低，并且金剛石與胎體結(jié)合能力更強(qiáng)，金剛石不容易脫落，所以機(jī)械鉆速提高。說(shuō)明納米顆粒能提高鉆進(jìn)效率，延長(zhǎng)鉆頭壽命。

表9 鉆進(jìn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表Tab.9 Drilling experiment data

3 結(jié)論

（1）向WC–青銅基胎體材料中加入納米NbC 和納米WC 后，胎體材料的硬度和抗彎強(qiáng)度最高提高25.23%和5.73%。含金剛石的胎體材料的耐磨性明顯升高，磨耗比最高升高57.4%。表明納米顆粒能提高含金剛石的胎體材料的性能。XRD 結(jié)果顯示，材料成分沒(méi)有發(fā)生變化，說(shuō)明性能提高的主要原因是納米顆粒的彌散強(qiáng)化作用。

（2）加入納米顆粒之后，金剛石與胎體結(jié)合得更加緊密。

（3）納米顆粒復(fù)合強(qiáng)化孕鑲金剛石鉆頭的機(jī)械鉆速比傳統(tǒng)鉆頭提高19.63%，單位進(jìn)尺工作層消耗減少32.84%，說(shuō)明納米顆粒能提高鉆進(jìn)效率，延長(zhǎng)鉆頭壽命。