吳凱琪，羅文婷

(上海紡織集團檢測標準有限公司，上海200082)

0 前言

隨著科技的發(fā)展和市場需求的不斷增長，日常檢測時經(jīng)常遇到部分經(jīng)過絲光處理的棉/萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品，比普通的棉/萊賽爾混紡面料光澤度更佳，強度更高，懸垂性更好。棉與萊賽爾均為纖維素纖維，二者分子結構相似，化學性質也十分接近，都具有耐堿不耐酸的特性。由于萊賽爾纖維的耐酸性比棉纖維差，通常采用GB/T 2910.6-2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘纖、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》來測定纖維含量。經(jīng)絲光整理后,棉纖維結晶區(qū)減小，結晶度下降，導致棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中更易損傷。采用傳統(tǒng)的甲酸/氯化鋅法測定會出現(xiàn)萊賽爾纖維不能完全溶解，棉纖維受損等異?，F(xiàn)象。本文嘗試把該標準中甲酸/氯化鋅的質量分數(shù)從85%增加至88%，并與FZ/T 01101-2008《紡織品纖維含量的測定物理法》標準進行比較試驗，將實測值與實際投料比進行對比，從而確定最合適和最準確的定量分析方法。

1 試驗部分

1.1 試驗原理

甲酸/氯化鋅法：用甲酸/氯化鋅試劑把萊賽爾纖維從已知干重的絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料中溶解去除，收集剩余纖維，進行清洗、烘干和稱量，用修正后的質量計算其在棉/萊賽爾纖維混紡面料干燥質量中的占比，由差值計算得出萊賽爾纖維的質量百分含量。

物理法：采用顯微鏡放大棉/萊賽爾混紡面料中的纖維，辨別棉和萊賽爾纖維，并記錄其根數(shù)，分別測量棉與萊賽爾纖維的橫截面積，計算棉與萊賽爾纖維的質量含量。

1.2 試驗樣品

棉纖維質量分數(shù)分別為90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%的絲光棉/萊賽爾混紡面料各4 塊，每塊約1 g，其中2 塊用于88%的甲酸/氯化鋅法，另外2塊用于物理法，進行平行試驗。

1.3 試驗試劑

88%甲酸/氯化鋅試劑：20 g 無水氯化鋅（質量分數(shù)＞98%）和57 mL 無水甲酸，再加水10 mL；稀氨水：取20 mL濃氨水（質量濃度為0.880 g/mL），用水稀釋至1 L；膠棉液；液體石蠟。

1.4 儀器與設備

干燥器、玻璃砂芯坩堝、真空抽氣泵、恒溫振蕩水浴鍋、烘箱、分析天平（精確至0.000 1g）、稱量瓶、具塞三角燒瓶；CU6 型纖維細度分析儀、Lei?caDM2500 型光學顯微鏡、載玻片、蓋玻片、哈氏切片器、刀片、鑷子等。

1.5 試驗方法

1.5.1 88%甲酸/氯化鋅法

將每個試樣拆出紗線，剪碎，放入稱量瓶中，連同瓶蓋（瓶蓋放在稱量瓶邊上）一起放入溫度為（105±3）℃的烘箱中烘干至質量恒定，蓋上稱量瓶蓋取出后迅速移入干燥器中，至完全冷卻后測量其質量。

將試樣迅速放入盛有已預熱溫度達70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，每克試樣加100 mL溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶，使試樣充分浸潤在溶液中，放入70 ℃恒溫水浴鍋中保溫振蕩20 min后，用已知干燥質量的玻璃砂芯坩堝過濾，先用20 mL、70 ℃的溶液清洗，再用70 ℃的水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗，并使殘留物浸沒于溶液中10 min，再用冷水沖洗。每次清洗液通過重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱量，隨后用顯微鏡觀察剩余纖維的縱向形態(tài)，確認萊賽爾纖維是否溶解完全。

1.5.2 物理法

將試樣在溫度（20±2）℃、相對濕度（65±3）%的標準大氣中調(diào)濕至質量恒定。

將試樣拆成紗線，制作兩個切片，一個是縱面切片，用來記錄棉與萊賽爾纖維的根數(shù)，另一個是橫截面切片，用來測量棉與萊賽爾纖維橫截面積。

縱面切片：將紗線整理平行至束狀，用哈氏切片器切取長度為0.4 mm左右的短纖維，放在滴有液體石蠟的載玻片上，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質內(nèi)，蓋上蓋玻片。

橫截面切片：將紗線整理平行至束狀，放入哈氏切片器中，切去兩邊露出的纖維，轉動適當?shù)目潭?，使切片器一面露出長度約20~30 μm的纖維，涂上膠棉液，待膠棉液凝固后，切下該薄片，放在滴有液體石蠟的載玻片上，蓋上蓋玻片。

打開纖維細度分析軟件，將縱面切片放在顯微鏡的載物臺上，放大圖像至500 倍，調(diào)節(jié)顯微鏡的焦距至圖像清晰，從蓋玻片左上角開始水平移動視場，直到右上角，然后沿垂直方向向下移動一個視場，反方向水平移動至左邊，這樣以“弓”字形路線位移，分別記錄每一個視場內(nèi)棉和萊賽爾纖維的根數(shù)，總根數(shù)不少于1 500 根。取下顯微鏡載物臺上的縱面切片，換上橫截面切片，放大圖像至1 000倍，調(diào)焦至圖像清晰，切換到截面測量程序，分別測量棉與萊賽爾纖維的橫截面面積，每種纖維至少測量100根。

1.6 數(shù)據(jù)處理

88%甲酸/氯化鋅法中，試驗遵循的標準為GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》，棉纖維干燥條件下質量分數(shù)的計算見式（1）。

式中：P—棉纖維的凈干質量分數(shù)，%；

m0—試樣的干燥質量，g；

m1—棉纖維的干燥質量，g；

d—棉纖維的質量變化修正系數(shù)，70 ℃下，棉的d值為1.03。

結合公定回潮率的棉纖維質量分數(shù)計算，見式（2）。

式中：P1—結合公定回潮率的棉纖維質量分數(shù)，%；

a1—棉纖維的公定回潮率，%，a1=8.5%；

a2—萊賽爾纖維的公定回潮率，%，a2=13.0%。

結合公定回潮率的萊賽爾纖維質量分數(shù)計算，見式（3）。

式中：P2—結合公定回潮率的萊賽爾纖維質量分數(shù)，%。

物理法中，試驗遵循的標準為FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測定物理法》，棉纖維質量分數(shù)的計算見式（4）。

式中：P1—棉纖維的質量分數(shù)，%；

N1—棉纖維的計數(shù)根數(shù)，根；

N2—萊賽爾纖維的計數(shù)根數(shù)，根；

S1—棉纖維的橫截面面積平均值，μm2；

S2—萊賽爾纖維的橫截面面積平均值，μm2；

ρ1—棉纖維的密度，g/cm3，ρ1=1.54 g/cm3；

ρ2—萊賽爾纖維的密度，g/cm3，ρ2=1.52 g/cm3。

萊賽爾纖維質量分數(shù)計算見式（5）。

式中：P2—萊賽爾纖維的質量分數(shù)，%。

2 結果與討論

取2 塊相同配比的絲光棉/萊混紡面料對同一方法進行平行試驗，比較平行試驗間的差異以及兩種方法間的差異。

2.1 88%甲酸/氯化鋅法

絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用甲酸/氯化鋅法進行試驗的測試結果見表1。

表1 絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用88%甲酸/氯化鋅法的試驗結果

按照GB/T 29862—2013《紡織品纖維含量的標識》中規(guī)定：產(chǎn)品含兩種或以上纖維時，每種纖維的允差范圍為5%。表1 中樣品編號為5 號和8 號的數(shù)據(jù)絕對誤差超出了5%的允差范圍，其余數(shù)據(jù)符合允差范圍，且萊賽爾纖維完全溶解，棉纖維未受損。按照GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸/氯化鋅法》中規(guī)定，測試結果的置信界限不超過±2。從表1可以得出，9 組數(shù)據(jù)中的4 組數(shù)據(jù)差值在2%以內(nèi)，另外5 組數(shù)據(jù)的差值均超過2%，不符合標準的規(guī)定。用甲酸/氯化鋅試劑溶解絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料會出現(xiàn)以下幾種異常情況：

（1）萊賽爾纖維不能完全溶解；

（2）萊賽爾纖維完全溶解，但棉纖維受損；

（3）萊賽爾纖維未完全溶解，但棉纖維已經(jīng)受損；

（4）剩余纖維呈粘稠的糊狀，堵塞玻璃砂芯坩堝，導致抽濾困難。

由此可見，增加了甲酸/氯化鋅的質量分數(shù)后，得出的數(shù)據(jù)結果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差，與真值偏離較大，且溶解狀態(tài)與剩余纖維狀況均不符合要求。

2.2 物理法

絲光棉/萊賽爾纖維混紡面料采用物理法進行試驗的測試結果見表2。

表2 棉/萊賽爾纖維混紡面料采用物理法的試驗結果

物理法中影響數(shù)據(jù)準確性的最重要因素為橫截面面積。橫截面面積的大小取決于兩個因素：一是切片的厚薄程度。薄切片影響纖維品種的分辨，厚切片使橫截面積偏大；二是纖維本身的粗細程度。棉纖維是天然纖維，纖維的粗細均勻性不一，萊賽爾纖維原料來自于同一個噴絲孔，纖維粗細均勻性控制得較好。因此，在畫橫截面時必須隨機選取視場中的單個纖維進行測量，以保證橫截面積的隨機性、代表性和準確性。從表2 結果中可得，同一配比的2份樣品比較，棉纖維橫截面積的差異大于萊賽爾纖維的，但兩份平行試驗結果的差異都低于3%，符合FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測定物理法》的規(guī)定。并且，物理法的試驗結果均與設計值比較接近，與真值的絕對誤差在3%以內(nèi)，對比之下，88%甲酸/氯化鋅法更為準確可靠。

3 結論

即使增加了甲酸/氯化鋅試劑的質量分數(shù)，試驗數(shù)據(jù)依舊與真值存在較大差異，試驗過程中不能保證萊賽爾纖維完全溶解，棉纖維容易受到損傷。物理法試驗得出的數(shù)據(jù)相對穩(wěn)定，檢測結果與真值接近。因此，對于絲光棉/萊賽爾纖維混紡的面料推薦使用物理法來測試棉與萊賽爾纖維的含量。