李鵬，廉潤康，馬超群，董紅剛

(大連理工大學(xué),大連,116024)

0 序言

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(particulate reinforced aluminum matrix composites，PRAMCs) 因其輕質(zhì)、高強(qiáng)和高韌的突出特點得到廣泛關(guān)注，成為實現(xiàn)現(xiàn)代交通運(yùn)輸和航空航天等領(lǐng)域關(guān)鍵零部件輕量化的重要基礎(chǔ)材料，也被稱為21 世紀(jì)最具有發(fā)展前途的先進(jìn)材料之一[1-2].目前，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝主要有攪拌鑄造法、粉末冶金法、放電等離子燒結(jié)法以及攪拌摩擦加工等[3].其中，攪拌摩擦加工(friction stir processing，F(xiàn)SP)是在攪拌摩擦焊技術(shù)基礎(chǔ)上開發(fā)的一種新型固態(tài)加工技術(shù)，將材料塑性加工及熱處理結(jié)合于一體，從而實現(xiàn)晶粒細(xì)化、性能強(qiáng)化及結(jié)構(gòu)均勻化[4]，在制備復(fù)合材料方面已得到廣泛應(yīng)用.

近年來，陶瓷顆粒作為FSP 制備鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)相得到廣泛研究.Kurt 等人[5]利用FSP 將SiC顆粒摻入商用純鋁中，形成SiC/Al 顆粒增強(qiáng)表面復(fù)合層.結(jié)果發(fā)現(xiàn)，增加轉(zhuǎn)速和行進(jìn)速度均可使SiC顆粒分布更加均勻.Devaraju 等人[6]采用FSP 方法制備得到(SiC+Al2O3)/6061Al 復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)SiC 和Al2O3顆粒作為增強(qiáng)相產(chǎn)生了釘扎效應(yīng)，使復(fù)合材料硬度顯著提升，但Al2O3與基體的潤濕性差，顆粒周圍存在微孔，導(dǎo)致復(fù)合材料拉伸性能下降.陶瓷顆粒可以顯著提高材料的強(qiáng)度及耐磨性，但硬質(zhì)陶瓷顆粒與基體界面相容性差，往往伴隨著復(fù)合材料延展性和韌性的下降，同時由于難以進(jìn)行機(jī)械加工，特別是焊接性較差，從而制約了其在工程中的應(yīng)用推廣[7].高熵合金(high entropy alloy，HEA)作為一種新型合金，“四大核心效應(yīng)”賦予了其高強(qiáng)度、高硬度、良好的塑性以及耐腐蝕性能的優(yōu)點，有望解決增強(qiáng)相與基體的界面開裂及增強(qiáng)相脆性斷裂問題，從而提高復(fù)合材料的塑性.因此，高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料逐漸成為一個新興的研究方向.已有研究表明，HEA 作為增強(qiáng)相時，其與鋁基體之間可以形成良好的界面結(jié)合，在強(qiáng)度提升的同時仍能保持一定的塑性，呈現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢.Yang 等人[3]采用水下攪拌摩擦加工(submerged friction stir processing，SFSP)方法制備了體積分?jǐn)?shù)為10%的AlCoCrFeNi/5083Al 復(fù)合材料.與SFSPed-5083A1 相比，復(fù)合材料中的增強(qiáng)相顆粒激發(fā)成核促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶，產(chǎn)生了平均粒徑為1.2 μm 的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu).HEA 與鋁基體界面處具有良好的結(jié)合，加入HEA 顆粒后基體的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高25.1%和31.9%.Li 等人[8]通過多道次攪拌摩擦加工制備了Al0.8CoCrFeNi/5083Al 復(fù)合材料，經(jīng)多道次攪拌摩擦加工，HEA 顆粒在基體中均勻分布，界面處發(fā)生元素擴(kuò)散，復(fù)合材料力學(xué)性能較FSPed-5083A1 顯著提高.

然而，由于所選材料體系及研究側(cè)重點不同，關(guān)于FSP 制備HEA 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、強(qiáng)化機(jī)理及道次影響方面的研究尚不充分.因此，文中以AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒作為增強(qiáng)相，6061 鋁合金作為基體，采用不同道次FSP工藝制備高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，研究加工道次及AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒對復(fù)合材料組織和性能的影響規(guī)律，以期為高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的工程化應(yīng)用提供理論和試驗支撐.

1 試驗方法

試驗所用基體和增強(qiáng)相顯微組織形貌如圖1所示.基體材料選用尺寸為200 mm×60 mm ×10 mm 的商用軋制態(tài)6061-T6 鋁合金，軋制方向上晶粒尺寸約為200 μm，如圖1a 所示.增強(qiáng)相選用球形AlCoCrFeNi2.1高熵合金粉末，其形貌及尺寸分布如圖1b 所示.從圖1b 可見，高熵合金顆粒尺寸大小不一，平均粒徑為20.1 μm，細(xì)小顆粒多分布于大顆粒表面或空隙中，有利于提高粉末裝填密度.采用配備有FAGOR 控制系統(tǒng)的專用攪拌摩擦焊設(shè)備進(jìn)行加工.試驗采用的攪拌頭材料為H13 工具鋼，分別為有針、無針兩種形式的攪拌頭，其形貌及示意圖如圖2 所示.攪拌頭軸肩直徑為20 mm，有針攪拌頭的攪拌針根部直徑為7 mm，頂部直徑為5 mm，針長為5.8 mm.

圖1 基體和增強(qiáng)相顯微組織形貌Fig.1 Microstructure and morphology of BM and reinforcements.(a) 6 061-T6 aluminum alloy;(b)AlCoCrFeNi2.1 high entropy alloy powders

圖2 攪拌頭形貌及示意圖(mm)Fig.2 Appearance and schematic diagram of stirring tool.(a) appearance of stirring tool;(b) stirring tool with pin;(c) stirring tool without pin

試驗采用預(yù)先打孔和后續(xù)填充的方式添加增強(qiáng)相.首先，使用角磨機(jī)和砂紙將鋁板表面打磨干凈以去除表面氧化膜，使用鉆孔設(shè)備在鋁合金表面加工50 個φ2 mm×5 mm 呈陣列排布的盲孔；其次，去除表面加工產(chǎn)生的毛刺，用酒精清洗鋁合金表面，并用壓縮空氣吹干表面及孔內(nèi)殘留酒精；最后，在盲孔內(nèi)添加體積分?jǐn)?shù)為15%的高熵合金粉末并壓實.

FSP 過程分兩個步驟，首先需要使用無針攪拌頭對試樣進(jìn)行“封孔”預(yù)處理，防止在攪拌摩擦加工過程中增強(qiáng)相顆粒溢出或濺射[9].封孔處理后再使用有針攪拌頭沿著盲孔中心線方向分別進(jìn)行2，4，6 道次下的FSP 試驗，如圖3 所示，所得復(fù)合材料分別簡稱為2-AMCs，4-AMCs 和6-AMCs.試驗采用往返加工來消除塑性變形的不對稱.FSP 轉(zhuǎn)速和行進(jìn)速度分別恒定為1 200 r/min 和80 mm/min，固定傾角為2°.同時設(shè)置不含增強(qiáng)相的6 道次加工試驗進(jìn)行對比，簡稱FSPed-6061Al.

圖3 FSP 過程示意圖Fig.3 Schematic diagram of FSP process

采用線切割方式從復(fù)合材料加工區(qū)截取所需的金相及拉伸試樣.試樣經(jīng)SiC 砂紙打磨、金剛石拋光膏拋光和Keller 試劑腐蝕后，吹干備用.采用Leica-MEF4A 型光學(xué)金相顯微鏡(optical microscope，OM) 和ZEISS SUPRA55 場發(fā)射掃描電鏡(scanning electron microscope，SEM) 對基材及復(fù)合材料的顯微組織及增強(qiáng)相分布狀況進(jìn)行觀察.使用Empyrean 型X 射線衍射儀(X-ray diffraction，XRD)比較分析基體及不同道次加工試樣的物相差異.選用JXA-8350F Plus 型電子探針分析儀(electron probe micro-analyzer，EPMA) 對加工區(qū)域增強(qiáng)相的分布狀態(tài)、增強(qiáng)相與基體之間的界面結(jié)合狀況及元素分布情況進(jìn)行觀察.選用5982 型Instron 電子萬能材料試驗機(jī)測量試樣的拉伸強(qiáng)度.拉伸試驗采用標(biāo)距長度20 mm、寬度4 mm、厚度2 mm 的狗骨型標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，每組拉伸試樣取3 個，采用砂紙對拉伸試樣進(jìn)行打磨以達(dá)到要求的表面粗糙度，拉伸速率為0.5 mm/min.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料的宏觀形貌

不同加工道次攪拌摩擦加工后復(fù)合材料的宏觀形貌圖如圖4 所示.由于采用往返加工的方式，試樣兩側(cè)均出現(xiàn)少量飛邊，因此前進(jìn)側(cè)與后退側(cè)不進(jìn)行區(qū)分.同時可以看出，4，6 道次復(fù)合材料表面的魚鱗波紋較2 道次明顯減少且更加光滑.此外，2，4，6 道次的復(fù)合材料加工表面均未觀察到表面過熱、溝槽、孔洞等表面缺陷，說明表面復(fù)合材料層的宏觀成形良好.

圖4 FSP 樣件表面宏觀形貌Fig.4 Surface macro-morphology of FSP specimen

AlCoCrFeNi2.1高熵合金顆粒增強(qiáng)的6061 鋁合金復(fù)合材料(AlCoCrFeNi2.1/6061Al)在不同加工道次下加工區(qū)橫截面宏觀形貌如圖5 所示.按照組織特征不同，加工區(qū)橫截面可分為4 個區(qū)域：攪拌區(qū)(stir zone，SZ)、熱力影響區(qū)(thermo-mechanically affected zone，TMAZ)、熱影響區(qū)(heat affected zone，HAZ)以及母材區(qū)(base metal，BM)[10]，其中增強(qiáng)相顆粒主要分布于攪拌區(qū)，同時可以發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域在寬度上存在較大差別.Kumar 等人[11]采用“攪拌針驅(qū)動流”和“軸肩驅(qū)動流”兩種不同的材料流動模型揭示了攪拌摩擦過程中焊縫的形成機(jī)制，由于這兩種驅(qū)動流在加工深度及驅(qū)動機(jī)制上存在差異，從而導(dǎo)致整個加工區(qū)域不同深度各類組織寬度不同.

圖5 FSP 樣件橫截面宏觀形貌Fig.5 Macroscopic appearance of FSP specimen on cross section.(a) 2-AMCs;(b) 4-AMCs;(c) 6-AMCs

圖5a 為2 道次加工試樣橫截面宏觀形貌.攪拌區(qū)存在較大孔洞缺陷，周圍存在明顯的顆粒聚集，這是由于在2 道次加工條件下，基體流動性不足，流動范圍小，盲孔未被塑化金屬完全填充，顆粒尚未分散.整個攪拌區(qū)呈“罐狀”，可見摩擦熱的有效作用深度有限.在4 道次加工條件下，攪拌區(qū)同樣存在一些缺陷和顆粒聚集，但相較于2 道次，缺陷體積顯著降低，且顆粒分布比較分散，呈帶狀分布，整個攪拌摩擦區(qū)較2 道次在寬度方向有明顯增大，如圖5b 所示.6 道次加工條件下，整個攪拌區(qū)并未觀察到明顯缺陷，顆粒分布較為均勻，攪拌區(qū)范圍較2，4 道次明顯增大，形狀由“罐狀”轉(zhuǎn)變?yōu)椤芭锠睢?，如圖5c 所示.

2.2 增強(qiáng)相顆粒分布情況

圖6 為不同加工道次下HEA 增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)中心區(qū)域的分布情況.可以看出，2 道次加工后，增強(qiáng)相顆粒發(fā)生了嚴(yán)重的簇狀聚集；而4 道次加工后，其顆粒分布明顯比2 道次加工后的顆粒分布更加均勻，由簇狀聚集轉(zhuǎn)變?yōu)閷訋罹奂植迹? 道次加工后顆粒分布均勻性較2，4 道次明顯改善，呈彌散分布狀態(tài).在FSP 過程中，塑性鋁合金會包裹增強(qiáng)相顆粒一起流動，由于兩者物理性能方面的差異，導(dǎo)致增強(qiáng)相顆粒隨鋁合金基體的流動阻力較大，而加工道次的增加可以提高兩者的流動性，使顆粒分布均勻性不斷提高，同時2，4，6 道次加工后增強(qiáng)相顆粒均未出現(xiàn)明顯的脫落現(xiàn)象.

圖6 攪拌區(qū)中心區(qū)域高熵合金增強(qiáng)相顆粒分布情況Fig.6 Distribution of high entropy alloy reinforced particles in the center of stirring zone.(a) 2-AMCs;(b) 4-AMCs;(c)6-AMCs

試驗結(jié)果表明，6 道次FSP 大大改善了攪拌區(qū)中心區(qū)域增強(qiáng)相顆粒的分布狀態(tài)，但在其它區(qū)域分布情況尚未可知，因此繼續(xù)對6 道次加工后增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)不同區(qū)域的分布情況作進(jìn)一步分析，結(jié)果如圖7 所示.

一般來說，在攪拌針壓鍛力及摩擦熱的共同作用下，塑性鋁合金基體與增強(qiáng)相顆?；旌蠌亩纬蓮?fù)合材料.在FSP 過程中，強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌作用促使塑性鋁合金基體從前進(jìn)側(cè)向后退側(cè)移動，而前進(jìn)側(cè)溫度分布明顯高于后退側(cè)，因此增強(qiáng)相顆粒往往呈現(xiàn)不對稱分布的現(xiàn)象[12].而通過對比圖7a 和7c發(fā)現(xiàn)，顆粒在攪拌區(qū)兩側(cè)的分布并無明顯差異，證實了通過往返加工來消除前進(jìn)側(cè)和后退側(cè)兩側(cè)增強(qiáng)相不對稱分布的可行性.總體來看，6 道次FSP增強(qiáng)相顆粒在攪拌區(qū)各區(qū)域分布較為均勻，說明加工道次增加后，“軸肩驅(qū)動流”與“攪拌針驅(qū)動流”的耦合作用累積效果良好，在足夠的熱輸入下基體充分軟化，增強(qiáng)相顆粒隨鋁合金基體的塑性流動性增強(qiáng)，進(jìn)而與基體混合更加充分.

圖7 6-AMCs 攪拌區(qū)不同區(qū)域增強(qiáng)相顆粒分布情況Fig.7 Distribution of reinforced particles at different region of 6-AMCs.(a) left side of stirring zone;(b) stirring zone;(c)right side of stirring zone;(d) top portion of stirring zone;(e) center portion;(f) bottom portion of stirring zone

2.3 界面結(jié)合情況及元素擴(kuò)散行為

除了受基體和增強(qiáng)相自身特性影響外，鋁基復(fù)合材料的性能在很大程度上還取決于基體與增強(qiáng)相之間的界面結(jié)合情況.圖8 為不同道次下AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒的微觀組織形貌.從圖8 可以看出，2 道次加工后存在極薄的界面擴(kuò)散層，平均厚度約為100 nm；4 道次加工的界面擴(kuò)散層較厚，平均厚度約500 nm；6 道次加工下界面擴(kuò)散層更加明顯，且擴(kuò)散層界面更加連續(xù)致密，平均厚度約為700 nm.這表明隨著加工道次增加，界面層的厚度不斷增大，該結(jié)果與加工道次增加而產(chǎn)生更多熱量的積累相關(guān)，同時可發(fā)現(xiàn)不同道次下增強(qiáng)相顆粒與鋁基體界面均無明顯空隙或缺陷，說明增強(qiáng)相顆粒與鋁基體之間發(fā)生了良好的冶金結(jié)合.

圖8 不同道次AlCoCrFeNi2.1 增強(qiáng)相顆粒微觀組織形貌Fig.8 Microstructure morphology of AlCoCrFeNi2.1 reinforced particle at different passes.(a) 2-AMCs;(b) 4-AMCs;(c)6-AMCs

為進(jìn)一步分析增強(qiáng)相與基體之間的元素擴(kuò)散行為及界面層形成原因，對6 道次FSP 后的增強(qiáng)相顆粒及周圍基體進(jìn)行了元素面掃描分析，結(jié)果如圖9 所示.從圖9 可以看出，Al 元素大多分布在基體中，其主要在鋁基體與HEA 界面發(fā)生擴(kuò)散，形成一定厚度的Al 過渡層.Co，Cr，F(xiàn)e，Ni 元素仍主要分布于增強(qiáng)相顆粒中，向基體中僅發(fā)生少量的擴(kuò)散，主要是因為攪拌摩擦加工相對較低的加工溫度以及HEA 具有的“遲滯擴(kuò)散效應(yīng)”[13]使得界面處元素擴(kuò)散困難.Mg 元素主要均勻分布在基體中，Si 元素含量相對較少，但在界面擴(kuò)散層發(fā)生了富集.對于這種富集現(xiàn)象，可以用吸附能或混合焓來加以解釋[14]，即Si 在鋁合金基體中主要以Mg2Si的形式存在，Si 與Co，Cr，F(xiàn)e，Ni 元素之間的混合焓分別為-38，-37，-35 和-40 kJ/mol，均低于Si 與Mg 元素的混合焓-26 kJ/mol 以及Si 與Al 元素的混合焓-19 kJ/mol，混合焓越低，原子之間親和力越大，趨向于混合來降低整個體系的能量.因此Si 元素更傾向于與Co，Cr，F(xiàn)e，Ni 元素混合.另外，Si 元素的界面活化作用使其具有降低界面張力的能力[15]，促進(jìn)了界面原子的擴(kuò)散，Si 元素也常常在釬焊中作為界面活性劑使用，因此推測Si 元素在界面的富集有利于界面更好的冶金結(jié)合.

圖9 單一增強(qiáng)相顆粒的顯微組織與元素分布Fig.9 Microstructure and elemental distribution of single reinforced particle

為了進(jìn)一步明確FSP 及AlCoCrFeNi2.1增強(qiáng)相顆粒的引入對復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，分別對6061 鋁合金、FSPed-6061Al、HEA 顆粒以及6-AMCs 進(jìn)行了XRD 表征，結(jié)果如圖10 所示.從圖10 可以看出，6061 鋁合金在攪拌摩擦加工后相結(jié)構(gòu)并未發(fā)生變化，同時復(fù)合材料中AlCoCrFeNi2.1顆粒增強(qiáng)相仍為面心立方(face-centered cubic,FCC)和體心立方(body-centered cubic,BCC)雙相結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料中未檢測到其它化合物相，說明HEA 顆粒在6 道次FSP 過程中具有良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性，F(xiàn)SP 并未使其相結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化，這主要?dú)w因于HEA 的“遲滯擴(kuò)散效應(yīng)”以及FSP 較低的加工溫度和較短的停留時間.

圖10 XRD 衍射圖譜Fig.10 X-ray diffraction patterns.(a) 6061 aluminum alloy and FSPed-6061Al;(b) HEA particles and 6-AMCs

2.4 復(fù)合材料晶粒尺寸分析

為了探究高熵合金顆粒加入對復(fù)合材料晶粒尺寸的影響，分別對基體、FSPed-6061Al 和6-AMCs進(jìn)行了EBSD 表征，如圖11 所示.圖11a 表明鋁合金基體為與軋制方向一致的軋制態(tài)粗大晶粒，且晶粒尺寸差別較大，軋制方向上平均晶粒尺寸為200 μm.沒有添加高熵合金增強(qiáng)相顆粒的情況下，經(jīng)FSP 后可以觀察到微觀組織發(fā)生細(xì)化，組織中整體呈現(xiàn)為細(xì)小的等軸晶粒，平均晶粒尺寸為8.12 μm，如圖11b 所示.而加入高熵合金顆粒后，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，平均晶粒尺寸為3.63 μm，如圖11c 所示.

圖11 晶粒尺寸及分布情況Fig.11 Grain size and distribution.(a) BM;(b) FSPed-6061Al;(c) 6-AMCs

6-AMCs 晶粒尺寸的顯著減小是受到FSP 及高熵合金增強(qiáng)相顆粒共同作用的結(jié)果.一方面，F(xiàn)SP 過程中產(chǎn)生的摩擦熱和強(qiáng)烈的塑性變形共同作用形成了理想的再結(jié)晶條件.FSP 時，由于攪拌頭旋轉(zhuǎn)過程中軸肩與工件表面以及攪拌針與工件內(nèi)部發(fā)生強(qiáng)烈摩擦，產(chǎn)生足夠的摩擦熱，為材料內(nèi)部晶粒的動態(tài)再結(jié)晶形核提供能量，從而提高晶粒的再結(jié)晶形核率.動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的方式主要取決于應(yīng)變率和堆垛層錯能，由于鋁具有較高的堆垛層錯能，因此可能會發(fā)生連續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶[16].同時，F(xiàn)SP 屬于固相加工過程，在攪拌頭的旋轉(zhuǎn)擠壓作用下，組織隨著基體的流動發(fā)生劇烈的塑性變形，位錯密度不斷增加，伴隨產(chǎn)生位錯纏結(jié)，形成更多的亞晶結(jié)構(gòu)，從而促進(jìn)形核率的提高.另一方面，HEA 硬質(zhì)顆粒作為增強(qiáng)相，在再結(jié)晶過程中可作為再結(jié)晶形核的核心，同時硬質(zhì)顆粒對再結(jié)晶晶粒長大過程中的晶界具有釘扎作用，從而抑制再結(jié)晶晶粒長大.

2.5 拉伸性能及斷口分析

圖12 為不同加工道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.從圖12 可以發(fā)現(xiàn)，所有試樣的拉伸曲線都觀察到微小的鋸齒狀波動，有研究認(rèn)為是由于拉伸試樣的動態(tài)應(yīng)變時效引起的PLC 效應(yīng)(Portevin-Le Chatelier)，與材料內(nèi)部Mg溶質(zhì)原子有關(guān)[17].同時隨著加工道次的增加，材料的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率均明顯增大.6-AMCs的抗拉強(qiáng)度為223 MPa，達(dá)到基體材料抗拉強(qiáng)度(309 MPa)的72%，相比之下FSPed-6061Al 試樣的抗拉強(qiáng)度僅為178 MPa，可以發(fā)現(xiàn)添加HEA 顆粒后，材料抗拉強(qiáng)度提升了25.6%，但斷后伸長率有所下降，表明材料塑性變形能力相應(yīng)有所降低.不同道次下拉伸試樣斷口形貌如圖13 和圖14 所示，可以發(fā)現(xiàn)2，4 道次斷裂面均存在明顯的顆粒聚集區(qū)，且2 道次斷面存在明顯的裂紋缺陷.而6 道次的斷裂面顆粒分布均勻，無明顯聚集區(qū)域，且斷口呈現(xiàn)明顯的韌窩，韌窩中心存在增強(qiáng)相顆粒.這是因為韌窩主要是由微觀孔洞的形核長大及合并發(fā)展而來，常在第二相粒子或增強(qiáng)相界面產(chǎn)生.觀察圖14c 可發(fā)現(xiàn)，斷口上HEA 顆粒表面覆蓋有許多細(xì)密的韌窩，證明斷裂時并不是簡單的顆粒脫落，增強(qiáng)相顆粒與基體之間存在良好的冶金結(jié)合，拉伸載荷能夠有效的傳遞到增強(qiáng)相顆粒處.

圖12 不同加工道次下AlCoCrFeNi2.1/6061Al 復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.12 Stress-strain curve of AlCoCrFeNi2.1/6061Al composite at different passes

圖13 拉伸試樣斷口形貌Fig.13 Fracture morphology of tensile sample.(a) 2-AMCs;(b) partial enlarged details of 2-AMCs;(c) 4-AMCs;(d) partial enlarged details of 4-AMCs

圖14 6-AMCs 拉伸試樣斷口形貌Fig.14 Fracture morphology of 6-AMCs tensile sample.(a) fracture morphology;(b) partial enlarged details in Fig.14a;(c) partial enlarged details in Fig.14b

為了明確添加HEA 增強(qiáng)相顆粒對試樣拉伸斷裂過程的影響，進(jìn)一步對比了6-AMCs 與FSPed-6061Al 拉伸試樣SEM 斷口形貌，如圖15 所示，可以發(fā)現(xiàn)兩者均呈現(xiàn)出典型的韌窩形貌，表明斷裂機(jī)制為韌性斷裂.局部區(qū)域放大圖顯示韌窩更加明顯，不添加顆粒時的韌窩深而大(圖15b)，添加顆粒后的韌窩淺而細(xì)密(圖15d)，說明添加HEA 增強(qiáng)相顆粒后材料塑性降低，這主要?dú)w因于增強(qiáng)相顆粒的高硬度和高強(qiáng)度使得其難以發(fā)生塑性變形，同時也與應(yīng)力-應(yīng)變曲線中添加HEA 顆粒導(dǎo)致斷后伸長率下降的現(xiàn)象相對應(yīng).

圖15 拉伸試樣斷口形貌Fig.15 Fracture morphology of tensile samples.(a)FSPed-6061Al;(b) partial enlarged details of FSPed-6061Al;(c) 6-AMCs;(d) partial enlarged details of 6-AMCs

綜上所述，加工道次的增加使復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性都有所提高，通過對斷口形貌、顆粒分布情況、界面結(jié)合狀態(tài)并綜合晶粒尺寸變化的分析，明確了FSP 制備AlCoCrFeNi2.1/6061Al 復(fù)合材料的主要強(qiáng)化機(jī)制有：①載荷傳遞效應(yīng).良好的界面結(jié)合使載荷能夠有效地從鋁合金基體轉(zhuǎn)移到HEA 硬質(zhì)顆粒，從而提高了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度；② 彌散強(qiáng)化.隨加工道次增加，細(xì)小的HEA 硬質(zhì)顆粒逐漸彌散分布于鋁合金基體中，有效阻礙了位錯的滑移，從而顯著提高材料的強(qiáng)度；③細(xì)晶強(qiáng)化.攪拌摩擦加工過程中劇烈的熱-力耦合作用和HEA 硬質(zhì)顆粒的釘扎作用共同使基體組織得到顯著細(xì)化，不僅提高了材料的強(qiáng)度，也大幅改善了材料的塑韌性.此外，隨加工道次增加，缺陷含量的降低也較大程度上提升了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度.

3 結(jié)論

(1) FSP 道次的增加可顯著改善AlCoCrFeNi2.1/6061Al 復(fù)合材料中顆粒分布均勻性，使團(tuán)聚現(xiàn)象減少，缺陷含量降低.同時，基體與增強(qiáng)相顆粒間形成的界面擴(kuò)散層是實現(xiàn)良好冶金結(jié)合的關(guān)鍵，隨著加工道次的增加，界面層厚度不斷增大.

(2) FSP 作用及AlCoCrFeNi2.1粉末顆粒添加均使復(fù)合材料組織顯著細(xì)化，且晶粒由基體的軋制態(tài)晶粒變?yōu)榈容S晶粒.6 道次FSP 使鋁合金晶粒尺寸從200 μm 細(xì)化為8.12 μm，加入HEA 顆粒后進(jìn)一步使晶粒從8.12 μm 細(xì)化為3.63 μm.

(3) 隨著FSP 道次的增加，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度及斷后伸長率均有所提高，6 道次AlCoCrFeNi2.1/6061Al 復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度223 MPa 最佳.2，4 道次下復(fù)合材料斷口存在明顯的缺陷及顆粒聚集，而6 道次下復(fù)合材料斷口為大量韌窩，呈韌性斷裂.高熵合金顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的主要強(qiáng)化機(jī)制為載荷傳遞效應(yīng)、細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化.