馮月娥, 魏永鋒

(1.甘肅路橋建設集團有限公司， 甘肅 蘭州 730000； 2.甘肅智通科技工程檢測咨詢有限公司，甘肅 蘭州 730050；3.蘭州大學 土木工程與力學學院， 甘肅 蘭州 730000)

固含量是水泥混凝土速凝劑重要的勻質性指標，對其進行快速、準確檢測是水泥混凝土速凝劑質量判別的重要內容。GB/T 35159—2017《噴射混凝土用速凝劑》規(guī)定，混凝土速凝劑的固含量利用直接烘干法測定[1]。利用直接烘干法測定固含量存在以下缺陷：① 需反復進行稱量、烘干、冷卻、計算清洗等步驟，單個樣品需耗時至少8 h，不利于試樣快速測試；② 部分品牌的速凝劑隨烘干時間的延長，其重量呈持續(xù)減少，不易確定恒重臨界點；③ 無論直接烘干稱量法還是稀釋烘干法，僅僅要求對試樣“充分搖勻”，并未提出專門的預處理措施；④ 該法對生產(chǎn)規(guī)模大、樣品批次較多的廠家而言，測試效率較低；⑤ 烘干法所用設備儀器多，占地面積大，設備成本高。折射率是物質的一種重要光學參數(shù)。在一定的溫度下，折射率與液體中的固含量有關，故可通過測定折射率來推算液體的固含量[2]。折光儀在食品、飲料等行業(yè)中用于測定液體中的糖分[3-5]。折射率是一種成熟的檢測方法，具有快速簡單易操作、方便安全等特點[6-7]。然而，國內外鮮有報道用其測定混凝土液體速凝劑固含量的研究。

1 試驗方法與設計

1.1 試驗方法

(1) 試驗儀器

選用TD-92折光儀，盛樣棱鏡采用耐酸堿腐蝕的人造藍寶石，折光系數(shù)分辨率為0.01%，測量準確度為固含量±0.1%，溫度補償為10～60 ℃(自動溫度補償)，樣本量為0.3 mL，儀器反應時間3 s。

(2) 烘干稱量法測定速凝劑固含量

烘干稱量法測定速凝劑固含量，具體試驗過程如下：將潔凈帶蓋培養(yǎng)皿放入烘箱內，于100～105 ℃加熱30 min,取出置于干燥箱器內，冷卻30 min后稱量，重復上述步驟直至恒量，其質量為m0。充分搖勻被測試樣，倒入燒杯，用小勺取被測試樣8～10 g，裝入已經(jīng)恒量的培養(yǎng)皿內，蓋上蓋，精確稱出試樣及培養(yǎng)皿的總質量為m1。將盛有試樣的培養(yǎng)皿放入烘箱內，開啟培養(yǎng)皿蓋子，升溫至100～105 ℃烘干，蓋上蓋，置于干燥器內冷卻30 min后稱量，重復上述步驟直至恒量，其質量為m2。然后，按式(1)計算固含量S：

(1)

(3) 折光儀檢測速凝劑固含量

每組速凝劑樣品準確量取200 mL，采用超聲波萃取儀分散1～10 min，使樣品體系均勻；用柔軟絨布將折光棱鏡擦拭干凈。將蒸餾水數(shù)滴，滴在折光棱鏡上，輕輕合上進光板，使溶液均勻分布于棱鏡表面，并將儀器進光板對準光源或明亮處，通過接目鏡觀察視場，如果視場明暗分界線不清楚，則旋轉接目鏡使視場清晰，再旋轉校零螺釘，使明暗分界線置于零位。然后擦凈蒸餾水，換上測試樣品，此時視場所視其分界線，所處相應分劃刻度值則為所測試溶液濃度值。

1.2 試驗設計

(1) 標準樣品固含量檢測

對標準樣品，分別采用烘干稱量法和折光儀法進行固含量測試。烘干稱量法進行10組平行試驗，折光儀法進行20組平行試驗；標準樣品選用YX-YSN型液體速凝劑，其出廠標識固含量為47%±0.2%。

(2) 不同固含量樣品固含量檢測

使用純凈水將標準樣品進行稀釋，配制固含量為30%～47%的試驗樣品，然后分別采用烘干稱量法和折光儀法進行固含量測試。其中，烘干稱量法和折光儀法各進行3組平行試驗，取算術平均值為其測試固含量。具體固含量樣品配制如表1所示。

表1 不同固含量樣品配制

(3) 不同型號/類型樣品固含量檢測

選取13種不同型號速凝劑(表2)，進行烘干稱量法和折光儀法的對比檢測。

表2 試驗涉及的不同型號速凝劑

2 結果與討論

2.1 標準樣品固含量檢測

對同一標準樣品分別依據(jù)烘干稱量法和折光儀法對其固含量進行測試，其中，烘干稱量法平行檢測10次，折光儀法平行檢測20次，分別對測試結果求取算術平均值和標準偏差、變異系數(shù)。具體結果見圖1。

圖1 烘干稱量法與折光儀法固含量測試結果

從圖1可看出：使用烘干稱重法測試標準速凝劑固含量平均值為47.52%，較廠家標識固含量47.0%±0.2%偏高，各平行結果較為離散，其標準偏差S=0.622，變異系數(shù)CV=0.013 09；而使用折光儀法測試標準固含量平均值為47.19%，更接近廠家標識固含量47.0%±0.2%，該方法檢測各平行結果離散性小、數(shù)據(jù)穩(wěn)定，與標準固含量相關性好，其標準偏差S=0.037，變異系數(shù)CV=0.000 08。

分析出現(xiàn)上述結果的原因可能是：① 烘干稱重法固含量測試時，對樣品烘干處理，難以達到絕對烘干狀態(tài)，致使干燥物中可能存在部分水分，從而使固含量測試結果偏高；② 使用烘干稱重法進行固含量測試時，設計數(shù)次烘干、冷卻、稱量過程，人為影響較大，所以測試結果較為離散；③ 使用折光儀法測試標準固含量時，預先對樣品進行超聲波分散，使溶液更為均勻，人為影響因素較少，該種方法測試結果離散性更小、數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，與標準固含量相關性更好。

2.2 不同固含量樣品固含量檢測

對不同固含量的液體速凝劑分別采用烘干稱量法和折光儀法進行固含量測試，其測試結果與標準固含量關系如圖2所示。

從圖2可看出：使用烘干稱重法、折光儀法測試不同固含量速凝劑的固含量時，測試結果與標準固含量的線性關系分別為式(2)、(3)：

圖2 不同方法測試結果和標準固含量的關系圖

(2)

(3)

式中：x0為標準固含量；y0為烘干稱重法測試的固含量；yR為折光儀法測試的固含量。

結果表明：折光儀法固含量測試結果與標準固含量相關性較烘干稱重法更好，更能準確反映液體速凝劑的真實固含量。烘干稱量法在公路工程領域認可度較高。為此建立烘干稱量法和折光儀法測試結果的關系圖，如圖3所示。

圖3 烘干稱量法測試結果和折光儀法測試結果的關系圖

從圖3可看出：烘干稱量法測試固含量結果與折光儀法具有良好的線性相關性,其相關系數(shù)R2=0.997 27，使用折光儀測試液體速凝劑固含量能準確表示速凝劑固含量，其線性方程如式(4):

yR=1.026 97x0-0.970 3，R2=0.997 27

(4)

2.3 不同型號/類型樣品固含量檢測

為了研究折光儀法測試與不同型號/類型速凝劑的適應性，選取13種不同型號速凝劑，進行烘干稱量法和折光儀法的對比檢測，測試結果如圖4所示。

從圖4可看出：折光儀法測試對不同型號/類型速凝劑固含量測試有良好的適應性，按照式(4)修正后結果與烘干稱量法結果相對偏差均小于0.8%。

圖4 不同速凝劑樣品的固含量測試結果

3 結論

(1) 對同一標準速凝劑使用折光儀法測試結果離散性更小、數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，與標準固含量相關性更好。

(3) 對不同固含量的液體速凝劑烘干稱量法測試固含量結果與折光儀法測試結果具有良好的線性相關性，其線性相關方程為：yR=1.026 97x0-0.970 3，R2=0.997 27。

(4) 折光儀法測試對不同型號/類型速凝劑固含量測試有良好的適應性，修正后結果與烘干稱量法結果相對偏差均小于0.8%。