孔德才， 陳 超， 朱 穎， 吳得強(qiáng)， 鄭 娟， 龍 波

（1.四川省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局一〇六地質(zhì)隊(duì)，四川 成都 611130； 2.四川省戰(zhàn)略礦產(chǎn)資源勘查利用研究院，四川 成都 611130）

石墨具有良好的耐高溫性、導(dǎo)電導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性和抗熱震性，廣泛應(yīng)用于航空航天、國防軍工、高端裝備制造、新能源、新材料等諸多領(lǐng)域，并成為電極電刷、耐火材料、鉛筆等傳統(tǒng)領(lǐng)域的重要原料［1-5］。

某晶質(zhì)石墨礦位于我國西南地區(qū)重要的晶質(zhì)石墨礦產(chǎn)地四川省攀枝花市仁和區(qū)，屬區(qū)內(nèi)典型中大鱗片晶質(zhì)石墨礦［6-7］，為進(jìn)一步研究區(qū)內(nèi)同類型石墨礦選冶性能，對(duì)該礦區(qū)石墨礦進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室半工業(yè)擴(kuò)大連續(xù)試驗(yàn)，獲得了連續(xù)、穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠的擴(kuò)大連續(xù)選礦工藝參數(shù)，分選出高回收率、高固定碳含量的石墨精礦。

1 原礦性質(zhì)

3 個(gè)樣品分別取自采集區(qū)東（1＃樣品）、西（2＃、3＃樣品）兩個(gè)礦段地表礦。 樣品經(jīng)破碎、高壓輥磨、1 mm篩分，制得試驗(yàn)用樣品，其中1＃樣品用于擴(kuò)大連續(xù)試驗(yàn)，2＃和3＃樣品用于低品位礦流程驗(yàn)證試驗(yàn)，為后期礦山開采低品位礦提供前期技術(shù)儲(chǔ)備。 3 個(gè)樣品碳含量分別為5.50%、4.76%、3.19%。

1＃樣品主要化學(xué)元素組成見表1，主要礦物組成見表2。

表1 1＃樣品主要化學(xué)元素組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

表2 1＃樣品礦物組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

顯微鏡下觀察，石墨鱗片主要為變晶結(jié)構(gòu)、片麻狀構(gòu)造。 主要礦物為石墨、石英、黑云母、白云母、長石類，還有少量石榴石、黃鐵礦、磁鐵礦、磷灰石、高嶺石、綠泥石等。 其中石墨為目的礦物，其余為脈石礦物。

對(duì)1＃樣品光片中石墨片徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，線測法統(tǒng)計(jì)光片中所有石墨的片徑，綜合粒度特征見表3。

表3 1＃樣品石墨粒度和嵌布特征

由表3 可知，1＃樣品中＋0.15 mm 粒級(jí)（以顆粒數(shù)計(jì)）含量占16.65%，＋0.074 mm 粒級(jí)累計(jì)分布率達(dá)到91.92%，說明1＃樣品在磨至-0.074 mm 時(shí)基本可達(dá)到單體解離。

2 半工業(yè)連續(xù)選礦試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)流程

以1＃樣品為半工業(yè)連續(xù)試驗(yàn)樣品，2＃、3＃樣品為驗(yàn)證樣品。 為了探求最佳分選工藝流程及技術(shù)指標(biāo)，共進(jìn)行了7 次調(diào)試試驗(yàn)以及藥劑調(diào)整試驗(yàn)，最終確定的擴(kuò)大連續(xù)試驗(yàn)穩(wěn)定工藝流程見圖1，連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行24 h，待流程穩(wěn)定后取樣分析。

圖1 簡易工藝流程

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)流程穩(wěn)定運(yùn)行后對(duì)最終精礦進(jìn)行取樣化驗(yàn)。取樣位置：浮選機(jī)精礦槽出口和尾礦出口；取樣方法：每0.5 h 取樣一次，每班所取16 個(gè)樣品混勻合并為一個(gè)班樣，取連續(xù)班樣3 次，結(jié)果見表4。

從表4 可知，連續(xù)試驗(yàn)綜合精礦產(chǎn)率5.14%，固定碳品位95.22%，回收率88.05%；綜合尾礦產(chǎn)率94.86%，固定碳品位0.70%，回收率11.95%。

表4 連選連續(xù)取樣化驗(yàn)結(jié)果

對(duì)試驗(yàn)工藝流程穩(wěn)定運(yùn)行24 h 后的綜合精礦進(jìn)行化學(xué)多元素分析，結(jié)果見表5。

表5 綜合精礦化學(xué)多元素分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

對(duì)試驗(yàn)工藝流程穩(wěn)定運(yùn)行24 h 后的綜合尾礦進(jìn)行化學(xué)多元素分析和粒度篩析，結(jié)果見表6～7。

表6 綜合尾礦化學(xué)多元素分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

由表7 可知，尾礦1 中＋0.1 mm 粒級(jí)含量48.12%、-0.045 mm 粒級(jí)含量3.15%；尾礦2 中＋0.1 mm 粒級(jí)含量33.90%、-0.045 mm 粒級(jí)含量25.29%。 尾礦1 粒度較尾礦2 粒度更粗。

表7 尾礦粒度篩析結(jié)果

對(duì)尾礦進(jìn)行了沉降性能驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表8。

表8 尾礦樣沉降性能測試結(jié)果

由表8 可知，尾礦樣沉降性能良好，沉降20 min，濃度達(dá)到64.47%。 但受尾砂性質(zhì)影響，至濃度64.47%以后，料漿濃度無法繼續(xù)提高。

對(duì)尾礦進(jìn)行了浸出毒性和腐蝕性檢測，結(jié)果見表9。

表9 尾礦浸出毒性檢測結(jié)果

該尾礦pH 值約7.78。 對(duì)照《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)—腐蝕性鑒別》（GB 5085.1—2007），選礦尾礦不屬于危險(xiǎn)廢物，其浸出液中各項(xiàng)有毒有害元素濃度均低于《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)—浸出毒性鑒別》 （GB 5085.3—2007）中規(guī)定的限值要求，且濃度均未超過《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 8978—1996）一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)最高允許排放濃度，根據(jù)《一般工業(yè)固體廢物貯存、處置場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB 18599—2001）及其修改單中有關(guān)規(guī)定，判定該尾礦屬于第Ⅰ類一般工業(yè)固體廢棄物。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為驗(yàn)證原礦入選品位降低的情況下該流程能否穩(wěn)定生產(chǎn)品位不低于95%的石墨精礦，在相同工藝流程及藥劑制度下，采用2＃樣品（碳品位4.76%）和3＃樣品（碳品位3.19%）分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室閉路流程試驗(yàn)，結(jié)果如表10 所示。

表10 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，2＃樣品原礦品位降至4.76%時(shí)，最終精礦品位可達(dá)95.00%～95.40%，產(chǎn)率4.28%～4.35%，回收率85.72%～86.89%，＋0.15 mm 粒級(jí)含量0.94%～1.11%，精礦指標(biāo)達(dá)到質(zhì)量要求；3＃樣品原礦品位降至3.19%時(shí)，最終精礦品位92.40%～93.75%，產(chǎn)率2.84%～2.87%，回收率83.25%～84.17%，＋0.15 mm 粒級(jí)含量0.95%～1.08%，精礦指標(biāo)未能達(dá)到質(zhì)量要求。

3 結(jié) 論

1） 采用破碎、高壓輥磨、1 mm 篩分、5 次再磨、6 次精選浮選流程，對(duì)1＃樣品進(jìn)行了半工業(yè)試驗(yàn)，綜合精礦產(chǎn)率5.14%、固定碳品位95.22%、回收率88.05%，綜合尾礦產(chǎn)率94.86%、固定碳品位0.70%、回收率11.95%。 綜合精礦指標(biāo)達(dá)到高碳石墨“固定碳品位不低于95%、回收率高于88%”的生產(chǎn)要求。 1＃樣品半工業(yè)試驗(yàn)綜合尾礦沉降性能良好，且屬于一般工業(yè)固體廢棄物。

2） 針對(duì)原礦品位4.76%的2＃樣品，最終精礦固定碳品位可達(dá)95.00%～95.40%，回收率85.72%～86.89%，達(dá)到高碳石墨品位不低于95%的技術(shù)要求。

3） 針對(duì)原礦品位3.19%的3＃樣品，最終精礦固定碳品位92.40%～93.75%，未達(dá)到高碳石墨技術(shù)指標(biāo)。若要利用3＃樣品這種低品位原礦生產(chǎn)高碳石墨，分選工藝流程仍需進(jìn)一步優(yōu)化。