何 平，阮浩達(dá)，王叢洋，范益?zhèn)?/p>

（1.安徽建筑大學(xué) 機(jī)械與電氣工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2.安徽建筑大學(xué) 建筑機(jī)械故障診斷與預(yù)警技術(shù)實驗室，安徽 合肥 230601；3.武漢科技大學(xué) 機(jī)械傳動與制造工程湖北省重點實驗室，湖北 武漢 430081）

廢舊熱固性塑料的機(jī)械物理回收再生法是一種可實現(xiàn)完全回收和環(huán)境保護(hù)的較優(yōu)回收再生方法。物料在機(jī)械力持續(xù)作用下，生成含大量自由活性基團(tuán)的再生粉末，對粉末進(jìn)行混合熱壓成型，制作再生品，從而實現(xiàn)熱固性塑料的回收和循環(huán)利用[1-2]。而粉末的機(jī)械混合是回收再生工藝的重要步驟，粉末顆粒的混合程度是描述該工藝的重要度量值，該值的準(zhǔn)確性直接影響混合實驗的效果。因此，為準(zhǔn)確模擬計算混合程度值，需要研究分析粉末的離散元參數(shù)。

近年來，離散單元法（discrete element method，DEM）作為一種描述顆粒運動過程的模擬工具，廣泛應(yīng)用于制藥和環(huán)保等領(lǐng)域[3]。離散單元法可以分析與優(yōu)化顆粒制備的工藝參數(shù)[4]，在使用DEM的仿真應(yīng)用中，粒子間及粒子與設(shè)備間的接觸特性取決于所采用的接觸模型，如適用于常規(guī)顆粒接觸的Hertz-Mindlin 模型、適用于粘著材料的JKR 模型等，需要大量接觸參數(shù)才能較為準(zhǔn)確地表征實際工況[5-6]。國內(nèi)外很多學(xué)者提出采用虛擬仿真試驗法模擬標(biāo)定接觸參數(shù)[7-12]，但這些研究多數(shù)集中于大顆粒離散元參數(shù)的標(biāo)定，而關(guān)于特殊型顆粒（含濕顆粒、超細(xì)團(tuán)聚粉體）離散元參數(shù)標(biāo)定方法的研究較少。

本文在歸納國內(nèi)外超細(xì)粉末顆粒離散元參數(shù)標(biāo)定方法的基礎(chǔ)上，以粒徑200 目熱固性聚氨酯粉末顆粒為例，采用空心筒法及改良的漏斗法獲得聚氨酯粉末顆粒堆積角?；贘KR 接觸模型表征粉末顆粒間復(fù)雜力學(xué)性能，采用Box-Behnken 試驗法虛擬標(biāo)定模型的關(guān)鍵接觸參數(shù)，通過真實試驗驗證標(biāo)定參數(shù)的準(zhǔn)確性。選取最優(yōu)的一組離散元關(guān)鍵接觸參數(shù)輸入圓錐混合器中，模擬粉末顆粒的機(jī)械混合程度，混合均勻度較高的粉末顆粒工藝參數(shù)應(yīng)用于實際混合實驗，最后通過熱壓成型，制備出再生復(fù)合保溫板。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與實驗儀器

B1 級硬質(zhì)聚氨酯泡沫保溫板、888LIB 型聚乙烯塑料（PE）、DC1102 型亞乙基雙硬脂酰胺、EBS塑料分散劑。課題組自主設(shè)計的可調(diào)速粉碎試驗機(jī)，掃描電子顯微鏡（JSM-6510LV）、平板硫化機(jī)（XLB350X）、螺旋葉輪圓錐攪拌機(jī)（DSH0.3）、液壓伺服材料試驗機(jī)（E3000）、熱擴(kuò)散系數(shù)測試儀（HFM436）。

1.2 堆積角測量試驗

采用自制可調(diào)速粉碎試驗機(jī)將聚氨酯保溫板粉碎，篩選出粒徑為200 目的粉末，質(zhì)量為10 g。為提高堆積角試驗的準(zhǔn)確性，本研究試驗選用相同材料的不同堆積試驗裝置?？招耐卜ㄔ囼灉y量裝置如圖1（a）所示，由內(nèi)徑48 mm 空心筒和150 mm×150 mm 方形底板組合而成，以0.1 m/s 速度提升空心筒，粉末顆粒沿開口方向自然滑落，在底板上形成一個近似錐形的粉末顆粒堆。漏斗法試驗裝置采用改良后的測量裝置如圖1（b）所示，由口徑40 mm 漏斗、有機(jī)玻璃支架、圓形底板、攪拌毛刷等組成。為加快粉體的流動性，測試時利用一旋轉(zhuǎn)毛刷攪拌漏斗中物料，待流出粉體在圓底板上堆積形成穩(wěn)定物料堆時，可測量粉末顆粒堆積角。應(yīng)用這兩種自制試驗裝置對粉末顆粒堆積角進(jìn)行重復(fù)試驗15 次。

圖1 堆積角測量裝置

為更準(zhǔn)確地對堆積角進(jìn)行量化表征，利用數(shù)碼相機(jī)采集圖像，并應(yīng)用計算機(jī)技術(shù)對圖像進(jìn)行處理。具體處理方法及過程參考文獻(xiàn)[13]中提出的方法，對粉末顆粒堆邊界輪廓圖像進(jìn)行處理，結(jié)果如圖2所示。通過擬合方程的斜率換算為角度[5]，該角度就是試驗測量出的堆積角。

圖2 兩種實驗方法下堆積角圖像處理

1.3 仿真模型

1.3.1 顆粒的離散元模型

在DEM 模擬中，替代實際顆粒物的模型選取十分重要。通過粉碎篩選可獲得粒徑為200 目的熱固性聚氨酯粉末，其微觀形貌如圖3 所示，顆粒形狀不規(guī)則。從計算仿真成本的角度出發(fā)，較難采用與其實際形狀一致的模型[14]，一般采用近似的離散元模型替代。因此，采用長寬比1.25 倍、粒徑放大10 倍的雙球組合的近似模型，如圖4 所示。

圖3 200 目的聚氨酯粉末微觀形貌圖

圖4 仿真模擬的近似模型

1.3.2 JKR 模型的尺度變換準(zhǔn)則與仿真參數(shù)

在仿真模擬中，為避免顆粒間出現(xiàn)大量接觸重疊，通常選用凝聚力（Coh）進(jìn)行JKR 模型的尺度縮放，依據(jù)一定的縮放級別[15]，擴(kuò)大粒徑和縮小剪切模量值，計算出等效表面能值。聚氨酯粉末顆粒凝聚力數(shù)為0.000 622[16]，保持該值不變，粒徑放大10 倍、剪切模量縮小兩個量級，計算出其等效表面能為4.0 J/m2。為了更精準(zhǔn)地標(biāo)定該計算參數(shù)值，參考了EDEM 軟件公司提供的GEMM 數(shù)據(jù)庫中相近物料表面能值，擴(kuò)大該表面能值的標(biāo)定范圍，從而將該值定義在3-7 J/m2之間。

堆積角是用于表征粉末顆粒物料流動、摩擦和表面能等特性的宏觀參數(shù)，它與物料本身、接觸材料的物理屬性有關(guān)[17]?；贘KR 接觸模型，將聚氨酯粉末接觸參數(shù)與其他顆粒物料進(jìn)行宏觀對比，參考物性參數(shù)相近的膨脹石墨顆粒[14]及相關(guān)物料數(shù)據(jù)庫，篩選出需要標(biāo)定的關(guān)鍵接觸參數(shù)。

仿真計算出3 種關(guān)鍵接觸參數(shù)數(shù)值范圍，在取值范圍內(nèi)進(jìn)行兩水平因子的試驗設(shè)計，如表1 所示，表中A 表示顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)，B 表示顆粒間靜摩擦系數(shù)，C 表示等效表面能。采用EDEM 軟件進(jìn)行虛擬試驗?zāi)M仿真[13]，仿真參數(shù)取值如表2所示。

表1 試驗因素水平表

表2 熱固性聚氨酯粉末顆粒仿真參數(shù)值

1.3.3 堆積角仿真試驗?zāi)Ｐ?/p>

仿真試驗中，空心筒內(nèi)徑和高度與試驗中設(shè)置一致，如圖5（a），內(nèi)徑為48 mm，高度為15 mm。顆粒工廠通過EDEM API 開源接口編譯，以快速填充方式生成顆粒，生成時間0.01 s。待筒內(nèi)填滿顆粒群時，空心筒以0.1 m/s 勻速上升，顆粒群以重力加速度9.81 m2/s 自由下落。為克服先下落的顆粒間存在較大的力矩，設(shè)置最大下落速度為0.7 m/s，獲得穩(wěn)定的粉末顆粒堆，總模擬時間為25 s。漏斗法的仿真設(shè)置參數(shù)基本與空心筒法相似，如圖5（b）所示，顆粒生成也應(yīng)用了開源接口編譯。考慮到漏斗口徑偏小，降低了顆粒下落的速度，在重力加速度基礎(chǔ)上添加了Linear Translation 傳動類型加快顆粒群流動，速度為0.7 m/s，同時也設(shè)置先堆積的顆粒限制最大速度為0.5 m/s，最終在圓形底板上形成穩(wěn)定的粉末顆粒堆。兩種仿真試驗方法均引入前文提出的JKR 模型尺度變換準(zhǔn)則。

圖5 堆積角仿真試驗

2 結(jié)果與討論

2.1 堆積角測量結(jié)果

熱固性聚氨酯粉末堆積角的真實測量試驗結(jié)果表明，在水平方形底板和圓形底板上均能形成較好的顆粒堆。經(jīng)測量得到15 次測量結(jié)果如圖6 所示，求得空心筒法和改良的漏斗法測量的顆粒堆積角平均值分別為45°、31.8°。

圖6 堆積角測量結(jié)果

2.2 接觸參數(shù)的響應(yīng)面設(shè)計

依據(jù)Box-Behnken 中心組合設(shè)計原理，空心筒法與漏斗法試驗均以堆積角（AOR）為響應(yīng)值，采用Design-Expert 軟件設(shè)計響應(yīng)面法試驗，設(shè)置15個試驗點，仿真試驗結(jié)果如表3 所示。

表3 Box-Behnken 仿真試驗設(shè)計及結(jié)果

兩種堆積角試驗仿真結(jié)果如圖7 所示，其中前文所述的真實試驗堆積角：漏斗法堆積角31.4°、空心筒法堆積角44.1°，已包含在仿真試驗結(jié)果中，表明仿真試驗的因素水平選取合理。

圖7 仿真試驗與真實試驗結(jié)果對比

利用Design-Expert 統(tǒng)計學(xué)軟件對仿真結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析，分別用三種回歸模型（一次項、二次項、交互作用項）對堆積角求解回歸方程如下：

（1）漏斗法

（2）空心筒法

3 最優(yōu)參數(shù)組合的確定

在Design-Expert軟件中進(jìn)行回歸模型計算，得到顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)為0.35，顆粒間滾動摩擦系數(shù)為0.74，JKR 表面能為5.7 J/m2。為驗證計算結(jié)果的準(zhǔn)確性，分別將標(biāo)定前后的參數(shù)值輸入至EDEM軟件中，仿真獲得顆粒堆邊界輪廓的二維形態(tài)圖，如圖8 所示。結(jié)果表明，標(biāo)定前的仿真結(jié)果與真實試驗的測量值偏差較大；標(biāo)定后的仿真結(jié)果與真實試驗的測量值偏差較小，誤差范圍在±2°內(nèi)。表明采用最優(yōu)參數(shù)值仿真的結(jié)果與真實試驗值無顯著性差異。

圖8 堆積角標(biāo)定前后對比圖

4 優(yōu)化后離散元參數(shù)的工程應(yīng)用

廢舊熱固性聚氨酯保溫板粉碎再生粉末的機(jī)械混合仿真采用雙螺旋葉輪圓錐攪拌模擬設(shè)備，粉末的離散元參數(shù)選擇上述確定的最優(yōu)參數(shù)組。仿真計算的初始狀態(tài)設(shè)置為上下分層填料，分別為熱聚乙烯塑料（PE）粉末、聚氨酯塑料（PF）粉末[1]，其質(zhì)量比為3∶7，假設(shè)忽略其他添加劑，如圖9（a）所示。當(dāng)模擬計算時間為1.6 s 時，出現(xiàn)初步混合狀態(tài)，如圖9（b）所示；當(dāng)模擬計算時間為5 s 時，模擬結(jié)果接近混合均勻狀態(tài)，如圖9（c）所示。

圖9 混合攪拌機(jī)的簡易結(jié)構(gòu)及仿真結(jié)果

最后將粉碎獲得的粒徑200 目的聚氨酯保溫板粉末與聚乙烯塑料等物料，按仿真較優(yōu)的質(zhì)量配比進(jìn)行真實混合實驗[13]。在180～200℃的環(huán)境下預(yù)熱約9 min，然后在高于200℃、14～16 MPa 的條件下，采用平板硫化機(jī)設(shè)備對混合料熱壓成形，獲得性能較優(yōu)的再生復(fù)合保溫板。

通過液壓伺服材料試驗機(jī)測試其拉伸與抗彎強(qiáng)度，參照GB/T 1040.1—2006，加載速率5 mm/min，試驗環(huán)境溫度21℃，濕度46%，測得拉伸強(qiáng)度最大可達(dá)到13 MPa；參照GB/T 9341—2008，加載速率1 mm/min，加載上壓頭圓弧半徑5 mm，試驗環(huán)境溫度21℃，相對濕度42%，測得抗彎強(qiáng)度最大可達(dá)到17 MPa；通過熱擴(kuò)散系數(shù)測試儀對導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測試，參照GB/T 10295—2008，采用探針式傳感器，測試時間約為50 min，試驗環(huán)境溫度為25℃，導(dǎo)熱系數(shù)平均穩(wěn)定在0.057 W/（m·k）左右。

5 結(jié)論

（1）本文提出了一種超細(xì)團(tuán)聚粉體堆積角獲取方法，即提取真實粉末顆粒堆積體的輪廓，利用最小二乘法對輪廓曲線進(jìn)行擬合，以擬合曲線線性方程的斜率換算的角度作為靜止堆積角。選用重復(fù)性較好的試驗裝置（空心筒、漏斗法）進(jìn)行試驗，結(jié)果表明該方法擬合效果良好、精度較高、計算成本較低，為測定堆積體輪廓與熱固性樹脂基復(fù)合材料相似的超細(xì)粉體堆積角提供了一種思路。

（2）根據(jù)Box-Behnken 試驗結(jié)果，建立了堆積角與3 個關(guān)鍵離散元參數(shù)之間的二次多項式回歸模型，通過對回歸模型的仿真計算得到一組最優(yōu)組合參數(shù)值，即顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)為0.35，靜摩擦系數(shù)為0.74，JKR 表面能為5.7 J/m2。

（3）優(yōu)化后的離散元參數(shù)應(yīng)用于粉末物料混合仿真和真實混合試驗，得到較優(yōu)的混合質(zhì)量比，后通過熱壓成型獲得性能較優(yōu)的再生復(fù)合保溫板，驗證了所提出的離散元參數(shù)標(biāo)定方法的可行性。