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        540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑配方研發(fā)及應(yīng)用

        2022-07-06 08:01:48范樹茂司國棟劉志航王飛菲田雪梅
        世界農(nóng)藥 2022年6期
        關(guān)鍵詞:懸浮劑

        范樹茂,司國棟,熊 風(fēng),劉志航,王飛菲,田雪梅,張 坤

        (海利爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,山東青島 266109)

        懸浮劑是現(xiàn)代農(nóng)藥中十分重要的農(nóng)藥劑型之一,也是聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)推薦的環(huán)保劑型,是油水不溶的固體原藥加工制劑的最佳的農(nóng)藥劑型之一。懸浮劑在現(xiàn)代優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、高效和可持續(xù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮重要的作用,具有高效,與環(huán)境相容,使用安全及施藥方便等優(yōu)點。懸浮劑中不需要添加有機溶劑,是最環(huán)保的水基化劑型,國內(nèi)外生產(chǎn)和登記都呈上升趨勢。

        敵草隆,屬于光合系統(tǒng)Ⅱ受體位點的光合作用電子傳遞抑制劑[2],觸殺性除草劑,也可作為植物生長調(diào)節(jié)劑,提高蘋果的色澤;甘蔗的開花促進(jìn)劑[3]。噻苯隆,具有細(xì)胞分裂素活性,通過葉子吸收,促進(jìn)植物形成莖和葉柄之間的離層,從而造成整個成熟葉片的脫落[2];在較高濃度下可刺激乙烯產(chǎn)生,促進(jìn)果膠和纖維素酶的活性,加快棉桃吐絮;在低濃度下它具有細(xì)胞激動素的作用,能誘導(dǎo)一些植物的愈傷組織分化出芽[3]。

        通過對分散劑種類及用量的篩選,測定了制劑懸浮率及平均粒徑,篩選出540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑的優(yōu)選配方,測定了制劑的動態(tài)接觸角及田間藥效,以期為產(chǎn)品的實際推廣應(yīng)用提供理論依據(jù)。

        1 試驗材料和方法

        1.1 試驗材料

        95%噻苯隆原藥(江蘇激素研究所);98%敵草隆原藥(安徽廣信農(nóng)化股份有限公司);潤濕劑:二異丁基萘磺酸鈉(Nekal BX,湖北中隆康盛精細(xì)化工有限公司)、280 g/L烷基乙基磺酸鹽 (索爾維精細(xì)化工);分散劑:羧酸鹽高分子聚合物(2500、2700:亨斯邁化工貿(mào)易有限公司,CP9:巴斯夫股份公司),EO-PO嵌段共聚物(D425:阿克蘇諾貝爾公司,D800:陶氏化學(xué)科技公司);增稠劑:黃原膠(內(nèi)蒙古阜豐生物有限公司);防凍劑:丙三醇(臨淄雙洋福利油脂有限公司);消泡劑:有機硅酮類(邁圖高新材料集團(tuán));去離子水。

        1.2 試驗儀器

        高速剪切分散乳化機(上海弗魯克科技發(fā)展有限公司);激光粒徑測定儀(馬爾文帕納科);黏度測定儀(美國博力飛工程實驗室公司);接觸角儀(德國克呂士科學(xué)儀器有限公司);氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司);液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);200 mL 立式砂磨機(江陰市卓英干燥工程技術(shù)有限公司);精密pH 計(梅特勒-托利多集團(tuán));顯微鏡(Olympus Corporation);電子天平(梅特勒-托利多集團(tuán));電熱恒溫干燥箱(上海一恒科技有限公司)。

        1.3 試驗方法

        1.3.1制劑制備

        將去離子水、潤濕劑、分散劑、防凍劑、增稠劑加到砂磨桶中,充分混勻,再加入噻苯隆和敵草隆,用剪切機剪切5~10 min,充分混勻,然后添加0.05 mm的鋯珠240 g,用濕式超微粉碎法于20 °C砂磨3 h,至D90粒徑小于5μm。

        1.3.2 分散劑篩選

        采用流點法進(jìn)行篩選,準(zhǔn)確配制9%分散劑水溶液,在小燒杯中加入3.0 g敵草隆和6.0 g噻苯隆(精確到0.001 g)平均粒徑45 μm原藥,用滴管慢慢滴加配制好的分散劑溶液,邊滴加邊用玻棒仔細(xì)攪拌混合,直至混合后的糊狀物可從玻棒上自上滴下為止,記錄滴加分散劑水溶液的質(zhì)量(精確到0.001 g),重復(fù)3次,用滴加水溶液的質(zhì)量除以原藥的質(zhì)量即得分散劑的流點。

        1.3.3 各項技術(shù)指標(biāo)測定

        噻苯隆和敵草隆的含量采用高效液相色譜法進(jìn)行測定[4],本文研究制劑產(chǎn)品的懸浮率,粒徑,pH,持久起泡性,低溫、熱儲穩(wěn)定性,傾倒性等測定按照懸浮劑劑型的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)測定[1];粒徑:取1滴樣品加入含10 mL去離子水的試管中,搖勻,倒入激光粒度分布儀中測量。

        1.3.4 動態(tài)接觸角測定

        把540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑、280 g/L烷基乙基磺酸鹽和480 g/L乙烯利水劑各取15、60、100 g稀釋到2 kg水中混合均勻,然后用1 mL的注射器吸取一定量的稀釋液,安裝到接觸角儀上;打開軟件,選擇座滴法,設(shè)置自動化程序,第一步,等待,直到選擇“物體離開觸發(fā)線”,等待時間不選擇;動作不選擇,模式不選擇,間隔不選擇;第二步,等待,直到不選擇,等待時間不選擇;動作選擇“多次測量,時間20 s,數(shù)據(jù)采集頻率10 fps”,模式選擇“完成后選擇下一步”,間隔不選擇;儀器控制:現(xiàn)排除注射器里面的氣體,然后模式選擇“定體積滴定”,體積選擇“2.0 μL”;分析:試驗類型“座滴法”,擬合方法選擇“Ellipse (Tangent-1)”,基線“自動基線”;然后將新鮮的棉花葉片用雙面膠黏到載玻片上,放到樣品臺上;然后在實時顯示窗口內(nèi)調(diào)整圖像亮度和幀速率至圖像清晰;選擇定體積滴定,點擊開始后,緩慢向上調(diào)節(jié)升降臺,使升降臺上的載體觸碰液滴,液滴自針頭滑落(離開觸發(fā)線)后,測量自動開始。

        如圖3所示,在小車移動過程中,1號點至6號點作為第一層停留點,7號點到18號點作為第二層停留點,以此類推.其中,標(biāo)號為p的停留點(p=1,2,…,M),由3k2+3k+1≥p>3k2-3k+1知,其所處層數(shù)

        1.3.5 田間藥效試驗

        試驗時間 2020年 10月 8日,天氣陰,溫度14~18 °C,試驗地點:湖南安鄉(xiāng),用水量 750 kg/hm2,設(shè)置8個處理:540 g/L噻苯隆·敵草隆SC+280 g/L烷基乙基磺酸鹽(150 g+600 g)/hm2、(225 g+900 g)/hm2、(375 g+1 500 g)/hm2,540 g/L噻苯·敵草隆SC+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑(150 g+600 g+1 500 g)/hm2、(225 g+900 g+1 500 g)/hm2、(375 g+1 500 g+1 500 g)/hm2、(225 g+900 g+3 000 g)/hm2和清水對照;每個處理小區(qū)面積為150 m2,在每個處理隨機選取4個3 m2的地塊進(jìn)行葉片數(shù)統(tǒng)計。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        試驗數(shù)據(jù)采用Microsoft Office Excel 2010進(jìn)行數(shù)據(jù)整理匯總,用DPS 17.0統(tǒng)計分析軟件進(jìn)行方差分析。

        2 結(jié)果分析

        2.1 分散劑篩選

        2.1.1 分散劑流點的測定

        流點法是篩選分散劑比較常用的方法,分散劑的活性越高,流點就越低。通過流點法篩選了分散劑D425、2700、CP9、2500、D800,結(jié)果為使用分散劑 2700、D425、D800的流點較低,對噻苯隆、敵草隆這2種原藥分散性高,而CP9、2500流點較高,對這 2種原藥的分散性較差,不適合 540 g/L噻苯隆·敵草隆SC這個體系(表1)。

        表1 噻苯隆·敵草隆懸浮劑中分散劑流點測試結(jié)果

        2.1.2 分散劑對噻苯隆、敵草隆懸浮率及粒徑的影響

        表2 分散劑對540g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑懸浮率及粒徑的影響

        試驗結(jié)果表明,分散劑用量不同,懸浮劑黏度略有不同,而平均粒徑、懸浮率、分散性區(qū)別不大。

        2.1.3 分散劑對制劑穩(wěn)定性的影響

        由表3可知,分散劑D800和2700相對D425使540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑更穩(wěn)定,D800添加量在 1.5%、2.0%時,制劑在不同溫度均能保持穩(wěn)定。

        2.1.4 分散劑用量對懸浮率及粒徑的影響

        用不同用量分散劑 D800制備 540 g/L噻苯隆·敵草隆SC在-10、0、25、54 ℃條件下儲存14 d后平均粒徑以及懸浮率的變化情況見表 4,從表 4可知用 D800制備的懸浮劑粒徑隨溫度變化略有變化,懸浮率略有降低,但變化均不大,凍融性良好,無分層、析水膏化現(xiàn)象;隨著分散劑用量的增加,粒徑也有所變大。

        圖1 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑粒徑分布圖

        表4 用D800分散劑制備的540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑在不同貯存溫度下的平均粒徑及懸浮率

        2.2 優(yōu)化配方確定

        通過觀察分析發(fā)現(xiàn),配方1、配方2、配方3粒徑和懸浮率以及制劑配方穩(wěn)定性等性能相差不大(表5),符合質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)要求,而配方1相對其他配方成本更加低,穩(wěn)定性更好,因此優(yōu)選配方1作為該產(chǎn)品的最優(yōu)配方。

        表5 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑配方

        2.3 質(zhì)量控制項目指標(biāo)

        用表5中配方1、配方2制備的制劑符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),并且具有較好的產(chǎn)品性能。

        表6 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)

        2.4 藥液在棉花葉片上的動態(tài)接觸角

        為了解飛防用藥時藥液在棉花葉片上變化情況,利用接觸角儀模擬飛防用藥,即 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑加到2 kg水中混合均勻,用座滴法測藥液滴到葉片上120 s內(nèi),液滴與葉片接觸角變化情況。通過圖2發(fā)現(xiàn),液滴與葉片間接觸角不斷在縮小,到120 s時,平均接觸角達(dá)到25°左右(圖3),該產(chǎn)品藥液在葉片有具有良好的鋪展性。

        圖2 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑平均接觸角變化圖

        圖3 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑120 s時與葉片接觸角

        2.5 田間試驗效果

        于2020年10月8日在湖南安鄉(xiāng)縣,進(jìn)行不同處理的葉面噴施試驗,當(dāng)天天氣陰,溫度14~18 ℃。試驗結(jié)果表明,540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑加280 g/L烷基乙基磺酸鹽處理,隨著用量的增加脫葉率不斷提升,但在藥后8 d,脫葉率均在30%以下,脫葉效果較差,在藥后 17 d,脫葉率才達(dá)到 70%~80%。540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑加280 g/L烷基乙基磺酸鹽加乙烯利處理,乙烯利用量不變的情況下,隨著540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑加280 g/L烷基乙基磺酸鹽用量的提升,棉花脫葉率也隨之提高,藥后17 d,脫葉率均達(dá)到90%以上,脫葉效果非常好。處理540g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽與處理540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑相比,540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑加280 g/L烷基乙基磺酸鹽用量增加50%,但效果提升很有限;在處理540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑基礎(chǔ)上增加乙烯利的用量,觀察是否會對脫葉效果有明顯提升。數(shù)據(jù)顯示,乙烯利用量翻倍,脫葉率提升不明顯。

        表7 540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑不同處理在田間的應(yīng)用效果

        3 結(jié) 論

        通過分散劑篩選試驗,確定540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑的最佳配方。優(yōu)選配方平均粒徑小于5 μm,懸浮率大于98%,低溫、熱貯穩(wěn)定性合格,制劑穩(wěn)定不分層。通過接觸角的測定,發(fā)現(xiàn)制劑藥液可以較快地鋪展到葉片上,藥液的損耗降低了;較小的粒徑,良好的鋪展性,極大提高了葉片對藥液的吸收利用率,提高了葉片的脫落率。田間效果表明540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑,其施藥量(hm2) 225 g+900 g+3 000 g效果最好,375 g+1500 g+1 500 g次之,225 g+900 g+1 500 g較差,但處理間差異不明顯,反而540 g/L噻苯隆·敵草隆懸浮劑+280 g/L烷基乙基磺酸鹽+40%乙烯利水劑(225 g+900 g+1 500 g)性價比最高。

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