趙文沖

（攀鋼集團(tuán)研究院有限公司，釩鈦資源綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，攀枝花 617000）

Lambda-25 UV/VIS Spectrometer（紫外/可見分光光度計(jì)）具有雙光束，雙單色器結(jié)構(gòu)，波長(zhǎng)范圍（190～1100 nm），采用全息光柵和固體檢測(cè)器，配合光學(xué)系統(tǒng)，有較好的分析精度和線性范圍，可保證儀器的穩(wěn)定度及低噪音性。

操作平臺(tái)采用一種基于操作控制基礎(chǔ)上的軟件（UV WinLab 軟件），主要提供記錄、處理及存儲(chǔ)光譜數(shù)據(jù)、定量分析，并進(jìn)行儀器校驗(yàn)、儀器的控制等。

該設(shè)備廣泛應(yīng)用應(yīng)于冶金、化工、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油、水處理，植物生化等領(lǐng)域〔1〕。

該設(shè)備在我單位用于鋼鐵和礦物原材料物質(zhì)分析。已使用近10年，近期出現(xiàn)了測(cè)量結(jié)果錯(cuò)誤及短波長(zhǎng)區(qū)間穩(wěn)定性差故障，經(jīng)過檢查、分析、測(cè)量，確定了故障原因及位置并進(jìn)行處理，完成修復(fù)。這里列舉故障表現(xiàn)，就檢查分析及處理過程作說明和探討，為類似設(shè)備維修提供參考。

1 結(jié)構(gòu)功能及光學(xué)部分

1.1 結(jié)構(gòu)

紫外可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)一般由5個(gè)基本部分組成，即光源、單色器、吸收池、光電檢測(cè)器及信號(hào)指示系統(tǒng)〔2〕。光束是通過光源、聚光鏡、入射狹縫、單色器、出射狹縫、樣品室、光電轉(zhuǎn)換后轉(zhuǎn)化為電信號(hào)〔3〕。再經(jīng)過信號(hào)放大及計(jì)算機(jī)處理，最后顯示出測(cè)量結(jié)果等各種數(shù)據(jù)。

1.2 功能

（1）光譜掃描功能：用于定性分析；

（2）時(shí)間驅(qū)動(dòng)功能：用于研究物質(zhì)吸光度隨時(shí)間變化；

（3）波長(zhǎng)編程功能：可同時(shí)測(cè)定2～8個(gè)點(diǎn)的吸光度；

（4）濃度測(cè)定功能：用于定量分析。

1.3 光學(xué)部分結(jié)構(gòu)說明

1.3.1 光路部分

光源發(fā)出的紫外光（190～326 nm）及可見光（326～1100 nm）通過聚焦凹面鏡M2 反射經(jīng)過濾光片輪進(jìn)入陜縫Slit1，Grating 光柵，將入射光進(jìn)行分光并反射穿過Slit2 到M3，Beam Splitter 是一面半透半反的鏡子，將光分成能量均等的兩束到達(dá)檢測(cè)器Detector（圖1）。

1.3.2 優(yōu)點(diǎn)

樣品光和參比光經(jīng)過3 到4 面鏡子及分束器達(dá)到檢測(cè)器，樣品光和參比光不分先后同時(shí)到達(dá)。PerkinElmer 使用大面積的反射鏡，保證了盡可能多的光到達(dá)檢測(cè)器，從而確保了儀器性能穩(wěn)定。

圖1 Lambda25 光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理

2 故障及分析處理

2.1 測(cè)量結(jié)果（吸光度A）錯(cuò)誤

用戶使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果（吸光度A）明顯錯(cuò)誤，與另一臺(tái)正常使用的紫外/可見分光光度計(jì)（UV300）測(cè)量結(jié)果相比較，數(shù)據(jù)相差很大，懷疑儀器有問題報(bào)修。

開機(jī)打開應(yīng)用軟件，自檢完成后顯示結(jié)果，波長(zhǎng)最終不是停在標(biāo)準(zhǔn)的650 nm 處，而是停在380 nm 位置，懷疑波長(zhǎng)部分有問題。

波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度（即為波長(zhǎng)的現(xiàn)實(shí)檢測(cè)值與理論值兩者的差值），是紫外可見分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)〔4〕。分析結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤首先需要對(duì)儀器波長(zhǎng)方面參數(shù)進(jìn)行檢查。

根據(jù)檢定規(guī)程，參照中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG178-2007，紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)〔5〕，對(duì)其進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與校正。目前主要檢查與校正方法有：干涉濾光片或鐠釹濾光片校正法，利用氘燈的特征發(fā)射譜線校正法〔6〕。其中氧化鈥濾光片，鐠釹濾光片，干涉濾光片等由于使用方便，便于保存，是使用最廣泛的檢測(cè)紫外可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔7〕。我們使用鐠釹濾光片和干涉濾光片時(shí)，發(fā)現(xiàn)從紫外到可見（200～800 nm）范圍的幾個(gè)檢測(cè)波長(zhǎng)點(diǎn)波長(zhǎng)值都不正確，表現(xiàn)為在波長(zhǎng)標(biāo)稱值處找不到峰值，說明本儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度方面存在問題。

2.2 故障檢查和分析

在接通電源之后，儀器即進(jìn)行初始化（INITIALIZATION），實(shí)際上也是儀器對(duì)其各有關(guān)性能進(jìn)行自檢，如果進(jìn)行到某一步通不過，儀器將會(huì)在顯示器上顯示錯(cuò)誤信息，我們可以從錯(cuò)誤信息的提示下，進(jìn)一步分析儀器故障所在，給予排除〔8〕。

系統(tǒng)初始化過程分為10個(gè)步驟：（1）內(nèi)存檢查；（2）樣品池電機(jī)復(fù)位；（3）波長(zhǎng)電機(jī)復(fù)位；（4）狹縫電機(jī)復(fù)位；（5）濾光片電機(jī)復(fù)位；（6）光源電機(jī)復(fù)位；（7）鎢燈檢查；（8）氘燈檢查；（9）波長(zhǎng)檢查；（10）參數(shù)初始化〔9〕。

現(xiàn)在自檢結(jié)束后，波長(zhǎng)停在380 nm 出錯(cuò)。從工作原理上判斷為光源及分光系統(tǒng)問題。

2.2.1 檢查光源部分

打開光源室上蓋檢查，發(fā)現(xiàn)自檢時(shí)燈切換反射鏡有向左右擺動(dòng)的切換動(dòng)作，但運(yùn)動(dòng)行程不夠，反射鏡沒有移動(dòng)到正確位置就停止了。自檢結(jié)束后，儀器最后顯示波長(zhǎng)停留的位置（380 nm），不正確。

根據(jù)資料《Lambda-25 系列紫外分光光度計(jì)故障診斷簡(jiǎn)易指南》指導(dǎo)，使用軟件菜單中的Manual Control 功能，在波長(zhǎng)200 nm 和0 nm 之間切換反復(fù)試驗(yàn)，同時(shí)觀查燈切換電機(jī)的工作情況，發(fā)現(xiàn)反射鏡每次移動(dòng)都不能到位，說明光源切換部分工作不正常，需要進(jìn)一步查找原因。

2.2.2 檢查分光部分

先看光柵部分，然后再做零極光檢查。

打開分光室上保護(hù)蓋，在電腦菜單中將波長(zhǎng)設(shè)置為0，直接查看零極光光斑位置，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在改變波長(zhǎng)后光柵步進(jìn)電能正常動(dòng)轉(zhuǎn)，光柵驅(qū)動(dòng)絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)靈活無卡阻，光柵轉(zhuǎn)動(dòng)正常，有時(shí)在分光室內(nèi)會(huì)出現(xiàn)一個(gè)白色豎條狀零極光光斑，但自檢結(jié)束后，光斑并沒有正確地停留在出射狹縫上，而是停在狹縫右邊約3 厘米的位置上（圖2）。說明光柵部分也有問題。

圖2 出射狹縫和零極光位置

2.3 故障處理

自檢時(shí)反射鏡向左或向右切換時(shí)都不能移動(dòng)到正確位置上，總是差一個(gè)距離，造成燈切換狀態(tài)異常，如果自檢時(shí)人為將沒到位的反射鏡片推入正常位置上，那么后面的自檢過程就能正確完成。自檢結(jié)束后能停留在正確的波長(zhǎng)（650 nm）上面。由此可見是反射鏡自檢時(shí)切換位置不正確造成自檢錯(cuò)誤。

反射鏡切換不到位可能是步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)力量不夠，或系統(tǒng)阻力過大，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)不能移動(dòng)反射鏡到正確位置。本機(jī)濾光片也是采用步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的，其結(jié)構(gòu)型號(hào)大小完全一樣，可以交換來判斷。但交換過后濾光片電機(jī)驅(qū)動(dòng)正常，而反射鏡還是不能正確移動(dòng)到位，判斷步進(jìn)電機(jī)問題不大，要查其他部分。

整體拆下燈反射鏡切換部分，該機(jī)采用一個(gè)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)一個(gè)圓盤，通過盤上一個(gè)銷釘與固定反射鏡片檔光片長(zhǎng)槽配合來實(shí)現(xiàn)燈的光路切換。當(dāng)步進(jìn)電機(jī)向左旋轉(zhuǎn)時(shí)反射鏡向右擺動(dòng)，向右旋轉(zhuǎn)時(shí)向左擺動(dòng)，切換光路就是驅(qū)動(dòng)反射鏡停在左或右兩個(gè)極限位置上（圖3）。

松開步進(jìn)電機(jī)軸與圓盤的連接，轉(zhuǎn)動(dòng)圓盤發(fā)現(xiàn)阻力比較大，拆下圓盤直接轉(zhuǎn)動(dòng)粘貼鏡子的檔光片阻力仍然較大，說明阻力與驅(qū)動(dòng)部分無關(guān)。該檔光片有一個(gè)軸與電機(jī)底板上的一個(gè)黃銅軸套相配合使用。取下?lián)豕馄?，發(fā)現(xiàn)軸與軸套內(nèi)部都比較臟，有一些黑色泥狀的污物，經(jīng)過仔細(xì)清理及清洗，再加上少許潤(rùn)滑油，轉(zhuǎn)動(dòng)阻力明顯減小，安裝后轉(zhuǎn)動(dòng)就靈活多了。

通過以上處理，開機(jī)自檢燈切換反射鏡能夠正確移動(dòng)到位，自檢結(jié)束后波長(zhǎng)停在正確的位置（650 nm），零極光光斑能準(zhǔn)確停在出射狹縫中心位置上，在樣品室的參比和測(cè)量位置上都出現(xiàn)了明亮的零極光條。使用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具檢定確認(rèn)，各波長(zhǎng)值恢復(fù)正常，通過測(cè)量試樣檢查對(duì)比時(shí)，吸光度值A(chǔ)也恢復(fù)正常。

圖3 光源切換驅(qū)動(dòng)部分

可以確定，因擋光片轉(zhuǎn)軸部分阻力過大，造成步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)力不足產(chǎn)生失步使鏡片停留位置錯(cuò)誤，因燈切換錯(cuò)誤最后導(dǎo)致自檢結(jié)果錯(cuò)誤。

本機(jī)的自檢過程主要是確定光柵的起始零位，是通過尋找兩個(gè)燈的零極光位置來確定，燈切換出現(xiàn)問題光柵起始零位就會(huì)選錯(cuò)，造成波長(zhǎng)等一系列錯(cuò)誤。

該儀器長(zhǎng)期工作，光源是由一個(gè)鋁框包圍在一起的光源室，平時(shí)內(nèi)部鎢燈和氘燈在工作時(shí)都要產(chǎn)生高溫，燈切換部分的轉(zhuǎn)軸會(huì)長(zhǎng)期受到高溫烘烤，內(nèi)部的潤(rùn)滑油流失干涸，加上高溫強(qiáng)對(duì)流產(chǎn)生的灰塵較多，造成轉(zhuǎn)軸部分阻力過大，引起步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)困難失步產(chǎn)生光源切換不正常問題。

2.4 波長(zhǎng)范圍（330 nm～380 nm）能量值E 太低

使用中發(fā)現(xiàn)，在波長(zhǎng)低段330 nm～380 nm 內(nèi)位置，消光值A(chǔ) 穩(wěn)定性不好，光能量值E 變得非常低（如350 nm 處，E1=E2＝0.07）。范圍之外的其他波長(zhǎng)，光能量E 都比較大，如200 nm（E1=16.65，E2=18.42），400 nm（E1=14.48，E2=14.91）。

2.5 故障檢查和分析

檢查發(fā)現(xiàn)，在該波長(zhǎng)段單色器入射狹縫處光投射光斑沒有改變，但當(dāng)波長(zhǎng)選到330 nm～380 nm 范圍時(shí)，濾光盤正好開始旋轉(zhuǎn)到一個(gè)深色小濾光片進(jìn)入狹縫前的光路中，光能量值（E1、E2）就會(huì)大幅度下降。選擇其他波長(zhǎng)時(shí)，會(huì)切換成其他小濾光片或空白，光能量值E 都會(huì)明顯上升。顯然光能量值E的異常與這個(gè)小濾光片有關(guān)系。

在200～800 nm 范圍內(nèi)進(jìn)行圖譜掃描，與之前的正常圖譜相比，圖譜異常，多次掃描結(jié)果均異常〔10〕。在330 nm～390 nm 范圍內(nèi)消光值A(chǔ) 的穩(wěn)定性變得非常不好，在此階段因經(jīng)過濾光片后的光能量值E 太低，使光信號(hào)放大器的增益調(diào)的過大造成穩(wěn)定性下降。

2.6 故障處理

該機(jī)在單色器前面入射狹縫外有一個(gè)圓濾光盤，在上面粘貼了多塊不同顏色小濾光片用于光源雜散光過濾，與其他小濾光片比較，330 nm～380 nm 使用濾光片表面明顯不對(duì)。取下濾光盤檢查這個(gè)小濾光片發(fā)現(xiàn)表面發(fā)白，而且顯得有些粗糙發(fā)霉，用金相細(xì)砂紙打磨之后，有明顯好轉(zhuǎn)，再經(jīng)過拋光處理，表面顏色已基本恢復(fù)正常（圖4）。

圖4 小濾光片腐蝕和處理后對(duì)比

裝上濾光盤開機(jī)試驗(yàn)，在波長(zhǎng)350 nm 的位置上，光能量已經(jīng)明顯上升（E1=4.41，E2=4.59），消光值穩(wěn)定性明顯好轉(zhuǎn)。

由此可見，當(dāng)小濾光片表面發(fā)生腐蝕等情況時(shí)會(huì)大大降低光的透過率，造成光能量值（E1，E2）的損失，因放大器增益的自動(dòng)調(diào)高，消光值穩(wěn)定性變差。

濾光片表面部分腐蝕，是樣品室里面分析試樣造成的潮濕環(huán)境進(jìn)入內(nèi)部，加之這種濾光片材料相比其他濾光片更易吸潮，產(chǎn)生腐蝕問題（旁邊其他小濾光片都沒發(fā)現(xiàn)腐蝕）。

3 結(jié)語

紫外可見分光光度計(jì)是一種精密光學(xué)檢驗(yàn)儀器，其對(duì)使用的環(huán)境溫度，濕度，周圍塵埃及腐蝕氣體等要求較高，應(yīng)定期加強(qiáng)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行清潔保養(yǎng)，及時(shí)更換相應(yīng)配件，從而保證儀器設(shè)備使用的可靠性和穩(wěn)定性，延長(zhǎng)儀器的使用壽命〔5〕。