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        活性炭濾芯浸泡液中三氯甲烷測量不確定度評定

        2022-06-29 01:10:18陳斐顧春鵬王偉偉管江勇蔣建平曹冠忠
        輕工標準與質(zhì)量 2022年3期
        關(guān)鍵詞:測量標準

        陳斐 顧春鵬 王偉偉 管江勇 蔣建平 曹冠忠

        (1.青島海爾施特勞斯水設(shè)備有限公司,山東青島 266000;2.海爾數(shù)字化家電國家重點實驗室,山東青島 266000;3.青島經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)海爾熱水器有限公司,山東青島 266000)

        活性炭濾芯作為凈水設(shè)備的關(guān)鍵元器件之一,其衛(wèi)生安全性直接影響人們飲用水的質(zhì)量,而三氯甲烷溶出量是其中一項重要的衛(wèi)生安全性指標。GB/T 17219-1998《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護材料安全性評價標準》[1]對活性炭濾芯衛(wèi)生安全要求中三氯甲烷的增加量≤6 μg/L。因測試過程中對檢測結(jié)果造成影響的因素眾多,檢測結(jié)果會產(chǎn)生一定的誤差。而測量結(jié)果的不確定度是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征,對檢測結(jié)果進行客觀真實的評價。本文根據(jù)CNAS-CL01-G003《測量不確定度的要求》[2]和CNAS-GL006《化學分析中不確定度的評估指南》[3],對采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定水質(zhì)三氯甲烷含量的不確定度的重要來源進行了評定。

        1 實驗方法

        1.1 儀器和試劑

        1.1.1 儀器

        氣相色譜質(zhì)譜儀:安捷倫;吹掃捕集及自動進樣器:Tekmar;移液槍:Eppendorf Research plus 100 μL~1 000 μL;微量注射器:安捷倫10 μL,100 μL;容量瓶:10 mL,100 mL,A 級,天玻。

        1.1.2 試劑與標準溶液

        (1)純水:怡寶純凈水。

        (2)甲醇中三氯甲烷標準溶液:標準物質(zhì)編號為GSB 07-1226-2000,濃度為1 000 mg/L,相對擴展不確定度(k=2)為2%,來源于環(huán)境保護部標準樣品研究所。

        1.2 方法

        依據(jù)GB/T 17219-1998《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護材料的安全性規(guī)范》,按照附錄A 的方法配制浸泡液,將活性炭濾芯于(25±5)℃環(huán)境下浸泡(24±1)h,同時進行空白對照實驗,取浸泡液于吹掃捕集標準樣品瓶中,根據(jù)GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》附錄A中采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定活性炭濾芯衛(wèi)生安全浸泡液中三氯甲烷含量。

        1.2.1 標準溶液配制

        用10 μL 微量注射器移取10 μL 甲醇中三氯甲烷標準物質(zhì)[1.1.2 b),1 000 mg/L],至10 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此溶液即為標準物質(zhì)儲備液(1 mg/L),然后用不同體積范圍的微量注射器及可調(diào)式移液器分別移取20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 mL 的標準儲備液至100 mL 容量瓶中,用純水[1.1.2 a)]定容至刻度,配制成三氯甲烷質(zhì)量濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L 的標準系列溶液。

        1.2.2 儀器條件

        (1)吹掃捕集儀設(shè)定條件

        吹掃溫度:室溫;吹掃時間:11 min;解吸溫度:180℃;解吸時間:4 min;烘烤溫度:230℃;烘烤時間:10 min;吹掃氣體:高純氮氣。

        (2)氣相色譜儀設(shè)定條件

        色譜柱:安捷倫DB-624;進樣口溫度:200℃;程序升溫:35 ℃(5 min)→(6 ℃/min)→160 ℃(6 min)→(20℃/min)→210℃(2 min);載氣:高純氦氣;流量:1.0 mL/min。

        (3)質(zhì)譜儀設(shè)定條件

        離子源:EI,離子源溫度:230℃;離子化能量:70 eV;掃描方式:SIM;接口溫度:220℃。

        1.3 數(shù)學模型

        式(1)中:c-浸泡液中三氯甲烷的濃度;Y-三氯甲烷的峰面積或峰高;a-校準曲線的截距;b-校準曲線的斜率;f-重復(fù)性因子。

        1.4 不確定度來源分析及不確定度的關(guān)系

        根據(jù)1.2 小節(jié)中所述檢測方法及1.3 小節(jié)中建立的數(shù)學模型,本次測定不確定度來源主要有:(1)樣品重復(fù)測定引入的不確定度u1r;(2)前處理引入的不確定度u2r;(3)標準溶液配制引入的不確定度u3r;(4)校準曲線擬合引入的不確定度u4r;(5)儀器本身帶來的不確定度。但本實驗采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定三氯甲烷時,引入內(nèi)標物協(xié)助定量,所有的樣品同內(nèi)標物同時進樣分析,根據(jù)內(nèi)標物含量和相因進行校正,因此本次不確定度評定不考慮儀器本身的示值誤差。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 測量不確定度分量的評定

        2.1.1 重復(fù)性的標準不確定度u1

        重復(fù)性不確定度包括取樣的重復(fù)性、標準溶液稀釋過程及標準系列的配制過程的重復(fù)性,吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜儀的進樣及測定重復(fù)性。屬于A 類不確定度評定,可以通過多次重復(fù)測定的標準偏差來評定。測定結(jié)果如表1 所示。

        表1 水樣三氯甲烷含量的測定結(jié)果

        樣品重復(fù)測定結(jié)果得到的不確定度為A 類不確定度評定,其標準不確定度為:

        其相對不確定度分別為:

        2.1.2 前處理引入的不確定度u2

        前處理過程即浸泡過程的不確定度來源主要有:活性炭表面積測量計算時引入的不確定度,量取浸泡液體積時引入的不確定度以及溫度變化帶來的不確定度。

        (1)活性炭表面積測量引入的不確定度:用游標卡尺測量計算活性炭濾芯表面積,游標卡尺檢定證書不確定度為±0.03 mm,計算得濾芯表面積為785 cm2,表面積不確定度為9×10-6cm2,根據(jù)浸泡要求:每500 cm2表面積加入1 000 mL 浸泡液,需加入1 570 mL 浸泡液,則表面積測量引入的不確定度為9×10-6×2=1.8×10-5mL。

        (2)浸泡液體積引入的不確定度:加入浸泡液體積過程中用到2 000 mL 量筒一次,查2 000 mL 量筒檢定證書查得擴展不確定度為10 mL,按均勻分布,則標準不確定度為:

        (3)實驗室溫度變化引起的體積不確定度:根據(jù)標準要求,浸泡環(huán)境溫度條件為(25±5)℃,本實驗室環(huán)境滿足標準要求,溫度變化為±5℃,水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,則1 570 mL 溶液體積變化為1 570×5×2.1×10-4℃-1=1.65 mL,按均勻分布,標準不確定度為:

        可以得出浸泡液體積引入的相對標準不確定度為:

        2.1.3 標準溶液配制引起的標準不確定度u3的計算

        標準溶液配制時的不確定度來源主要有標準物質(zhì),稀釋定容,移取及操作過程中環(huán)境溫度變化等引入的不確定度。

        (1)標準物質(zhì)引入的不確定度ur(C0)

        根據(jù)甲醇中三氯甲烷標準物質(zhì)證書,在k=2 時,其擴展不確定度為2%,所以標準物質(zhì)引入的相對不確定度

        (2)配制標準儲備液引入的相對標準不確定度ur(V1)

        根據(jù)1.2.1 小節(jié)中所述標準溶液配制方法,三氯甲烷標準儲備液配制過程中用到10 μL 微量注射器和10 mL 容量瓶各1次,下面分別評定由10 μL 微量注射器和10 mL 容量瓶引入的標準不確定度。

        (3)配制標準系列溶液引入的相對標準不確定度ur(V2)

        2.1.4 校準曲線擬合引入的不確定度u4

        每種離子各配制6 個濃度點,校準曲線制作情況如表2所示。

        表2 標準曲線系列

        式(2)和式(3)中:B0-校準曲線截距;B1-斜率;n-測試校準曲線的總次數(shù),n=6;m-樣品測定次數(shù),m=10;x樣-樣品濃度;-各系列標準溶液的平均值;xi-各系列標準溶液的濃度值;s余-標準曲線的殘余標準偏差。

        根據(jù)上面的計算公式(2)和(3)把標準曲線數(shù)據(jù)、樣品測定值、樣品測定次數(shù)m及校準點總次數(shù)n等帶入,計算出三氯甲烷的標準不確定度為u4=0.062 mg/L;則。

        2.2 合成不確定度和擴展不確定度評定

        經(jīng)過上述步驟不確定度評定,對各不確定度分量進行匯總,如表3 所示。

        表3 不確定度分量值一覽表

        計算得uc=0.037 6×2.274=0.085 5 μg/L。

        擴展不確定度的計算:

        取包含因子k=2,置信概率P=95%,于是擴展不確定為U=k×uc=2×0.085 5 μg/L=0.171 μg/L。

        2.3 結(jié)果

        測量結(jié)果:2.274 μg/L;測量擴展不確定度:0.171 μg/L(k=2)。

        即采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定活性炭濾芯浸泡液中三氯甲烷的測定結(jié)果為:c=(2.274±0.171)μg/L(k=2,p=95%)。

        3 結(jié)論

        本文對活性炭濾芯衛(wèi)生安全測試浸泡液中三氯甲烷含量的測量不確定度來源進行分析,對各個不確定度分量進行了量化。通過對不確定度的評定,發(fā)現(xiàn)不確定度的最主要來源為校準曲線的擬合,其次為標準溶液配制。

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