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        固溶時效處理對Al-Cu-Mn-Er鑄造合金力學性能和顯微組織的影響

        2022-06-29 07:19:30文勝平吳曉藍
        金屬熱處理 2022年6期
        關鍵詞:鑄態(tài)時效基體

        吳 楊,黃 暉,石 薇,文勝平,吳曉藍,榮 莉,魏 午

        (1.北京工業(yè)大學 新型功能材料教育部重點實驗室,北京 100124;2.廣東腐蝕科學與技術創(chuàng)新研究院,廣東 廣州 510530)

        鑄造鋁合金具有密度低、力學性能好、耐腐蝕好的特點,被廣泛應用于航空航天和汽車工業(yè)[1]。Al-Cu-Mn系合金中合金元素的含量對材料性能有很大影響,在自然或人工時效條件下,添加5.0%Cu(質量分數(shù))可使合金具有很高的強度和良好的韌性[2]。Mn會與Al、Cu形成穩(wěn)定的T相(Al12CuMn2),可以提高合金的抗拉強度和屈服強度[3]。稀有金屬Er加入Al-Cu合金中,沒有與Al作用形成Al3Er顆粒,而是與Al和Cu發(fā)生交互作用,形成了低熔點共晶相Al8Cu4Er[4]。在ZL205A合金中,添加微量Er、Zr,可以有效改善液態(tài)合金的流動性、細化晶粒、提高熱裂性,并獲得良好的綜合性能[5]。Al-Cu合金可以通過熱處理工藝進行強化,經(jīng)固溶時效處理后的合金具有較高的強度,較優(yōu)異的成形及加工性能[6]。迄今為止,熱處理制度對添加Er后的新型Al-Cu-Mn-Er鑄造合金力學性能和顯微組織的影響還缺乏充分研究。為此,本文主要探究新型Al-Cu-Mn-Er鑄造合金的熱處理制度對其力學性能和顯微組織的影響。

        1 試驗材料與方法

        試驗材料為水冷模圓形鑄錠,表1為采用X射線熒光分析和ICP分析方法測量的鑄造Al-Cu-Mn-Er合金元素含量。

        表1 Al-Cu-Mn-Er鑄造合金的化學成分(質量分數(shù),%)Table 1 Chemical composition of the Al-Cu-Mn-Er cast alloy(mass fraction,%)

        在圓形鑄錠上截取10 mm×10 mm×4 mm的鑄造Al-Cu-Mn-Er合金,在520、530、540、550℃下固溶12 h后迅速進行室溫水淬,然后進行175℃×8 h時效,最后進行硬度測試,得到最佳固溶溫度。在最佳固溶溫度下固溶2~14 h后迅速進行室溫水淬,然后進行175℃×8 h時效,最后進行硬度測試,得到最佳固溶時間。隨后,試樣在最佳固溶制度下進行固溶處理后迅速水淬,在165、175、185℃分別時效0~24 h,最后進行硬度測試,繪制硬度曲線,確定不同時效溫度的T6態(tài)(峰時效),并對峰時效態(tài)進行拉伸試驗,得到相應力學性能。

        鑄造Al-Cu-Mn-Er合金在DSC404F3示差掃描量熱儀上進行DSC分析,升溫速率為15.0℃/min,升溫范圍為30~700℃;在HXD-1000TM/LCD維氏硬度計上測量硬度值,對同一試樣的不同區(qū)域打點測硬度,一般測量6~7個點,取平均值,載荷砝碼為100 g,加載時間為10 s;按照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》,用MTS810萬能力學試驗機對試樣進行室溫拉伸試驗,得到屈服強度(Rm)、拉伸強度(Rp0.2)及伸長率(A);用Keller試劑(95%H2O+2.5%HNO3+1.5%HCl+1.0%HF,體積分數(shù))對試樣腐蝕10~15 s后,采用OLYMPUS PMG3型光學顯微鏡觀察光學組織;使用D8 Advance型號X射線衍射儀,再配合Jade軟件對試樣進行物相分析;用Gemini SEM 300場發(fā)射掃描電鏡觀察試樣的顯微組織,并與EDS能譜儀組合使用,分析各物相的元素和含量。

        2 試驗結果及分析

        2.1 DSC結果

        圖1是鑄態(tài)Al-Cu-Mn-Er合金的DSC曲線。凝固過程中,合金熔體中首先析出α-Al初晶相,隨著溫度的降低發(fā)生L→α-Al+θ(A12Cu)二元共晶反應及L→α-Al+θ(A12Cu)+T(Al12CuMn2)三元共晶反應[7]。DSC曲線中第一個峰是這兩個反應的疊加,第二個峰是合金的熔化峰[8]。根據(jù)DSC曲線結果,選擇520、530、540、550℃作為固溶處理溫度。

        圖1 鑄態(tài)Al-Cu-Mn-Er合金的DSC曲線Fig.1 DSC curve of the as-cast Al-Cu-Mn-Er alloy

        2.2 固溶時效制度

        圖2為試樣在520、530、540、550℃下固溶12 h后迅速進行室溫水淬,然后進行175℃×8 h時效處理后的硬度??梢园l(fā)現(xiàn),經(jīng)固溶時效處理后硬度值較鑄態(tài)(102.46 HV0.1)有了很大程度增加,且隨固溶溫度的升高,硬度先增加后減小。固溶溫度為540℃時,對應的硬度值最大,為137.28 HV0.1。

        圖2 試樣經(jīng)不同溫度固溶12 h、175℃時效8 h后的硬度Fig.2 Hardness of the specimens solution treated at different temperatures for 12 h and aged at 175℃for 8 h

        圖3是試樣在540℃下分別固溶2、4、6、8、10、12、14 h,然后進行175℃×8 h時效后的硬度。硬度隨固溶時間的延長先增加后減小。固溶時間為12 h時對應的硬度最大,為137.28 HV0.1。固溶溫度一定時,固溶時間越長,擴散過程越充分,晶粒內部化學成分越均勻,θ相(Al2Cu)回溶基體的量越多,固溶效果越好。但固溶時間過長,會引起晶粒的異常長大,不利于合金力學性能。因此,540℃下固溶12 h的硬度高于14 h。與固溶時間相比,固溶溫度對Al-Cu合金組織和力學性能的影響更大[9]。因此,12 h為最佳固溶時間。綜上所述,Al-Cu-Mn-Er合金的最佳固溶制度為540℃×12 h。

        圖3 試樣經(jīng)540℃固溶不同時間、175℃時效8 h后的硬度Fig.3 Hardness of the specimens solution treated at 540℃for different time and aged at 175℃for 8 h

        將試樣在540℃固溶12 h后迅速進行室溫水淬,然后在165、175、185℃時效0~24 h,最后進行硬度測試。圖4為不同時效溫度下試樣硬度隨時效時間變化的曲線。由圖4可知,時效初期,硬度隨時效時間的延長迅速增加,達到峰值后硬度隨時效時間的延長短時間內迅速減少,最后基本不變。時效溫度越高,硬度越大,整體強化效果越好。此外,時效溫度越高,時效響應速度越高,達到峰時效狀態(tài)所用的時間越短。當時效溫度為185℃時,其峰時效硬度為142.28 HV0.1,高于其他時效溫度峰值且達到峰時效所用時間最短,為6 h。

        圖4 540℃固溶12 h后不同時效溫度下試樣硬度隨時效時間的變化曲線Fig.4 Hardness varieties of the specimens solution treated at 540℃for 12 h with aging time at different aging temperatures

        圖5為試樣在鑄態(tài)和不同峰時效態(tài)下進行拉伸試驗后的力學性能??梢园l(fā)現(xiàn),經(jīng)過固溶時效處理后合金的強度和塑性較鑄態(tài)大幅度提升。隨時效溫度升高,合金的屈服強度和抗拉強度增大,伸長率也緩慢上升。其中,185℃時效6 h時,Rm為370.37 MPa,Rp0.2為300.34 MPa,A為6.50%,此時強度和伸長率均高于其余峰時效狀態(tài),實現(xiàn)了強度與塑性的良好綜合。拉伸試驗結果與圖4中硬度曲線趨勢一致。

        圖5 540℃固溶12 h后試樣在不同峰時效狀態(tài)下的力學性能Fig.5 Mechanical properties of the specimen under different peak aging states after solution treatment at 540℃for 12 h

        Al-Cu-Mn-Er合金人工時效析出序列與傳統(tǒng)Al-Cu合金一致,時效析出序列為:過飽和固溶體(SSS)→GP區(qū)→θ″相→θ′相→θ相[10]。本試驗中硬度和力學性能的變化規(guī)律與過飽和固溶體的析出有密切的聯(lián)系??瘴粷舛葲Q定著GP區(qū)初期的形成速度,空位濃度越大,有利于獲得較大的GP區(qū)平均尺寸,促進沉淀相的析出,使合金得到強化。此外空位濃度越大,溶質原子擴散加快,空位分布更均勻。所以時效初期時效溫度越高,時效強化效果越明顯。不同的時效溫度會導致強化相的析出數(shù)量有差異,在一定溫度范圍內時效溫度越高,過飽和固溶體的析出程度越大。所以時效溫度越高,析出的強化相越多,力學性能更佳。同時,提高時效溫度可以增大活化能進而加速Cu原子的擴散行為,最終加快強化相的析出過程[10]。

        2.3 顯微組織和微觀結構

        圖6是Al-Cu-Mn-Er合金經(jīng)不同溫度固溶12 h、175℃時效8 h后的顯微組織??梢钥吹剑T態(tài)合金中存在大量枝晶。固溶溫度為520℃和530℃時,合金中仍存在部分枝晶,但數(shù)量相對于鑄態(tài)已減少,說明晶粒內部化學成分逐漸均勻;固溶溫度為540℃時,合金中的枝晶數(shù)量相對于鑄態(tài)大幅度減少,幾乎看不見明顯的枝晶,晶粒內部化學成分達到相對穩(wěn)定,但在晶內和晶界附近仍有少量的二次相;固溶溫度達到550℃時,低熔點相在三角晶界處復熔,此時合金發(fā)生“過燒”,此溫度就不再進行探究。整體來看晶粒尺寸隨固溶溫度的升高而緩慢增加。

        圖6 經(jīng)不同溫度固溶12 h、175℃時效8 h后Al-Cu-Mn-Er合金的OM圖Fig.6 OM images of the Al-Cu-Mn-Er alloy solution treated at different temperatures for 12 h and aged at 175℃for 8 h

        Al-Cu-Mn-Er合金固溶的實質是鑄造冷卻過程中形成的θ相(Al2Cu)向α-Al基體中回溶的過程。θ相(Al2Cu)最終回溶基體的量與垂直于擴散方向的單位截面積的擴散通量J及擴散時間有關[11]。根據(jù)菲克第一定律:J與擴散系數(shù)D成正比,而D隨著溫度升高而增大。故提高固溶溫度,能夠提高合金元素在基體中的溶解度,增加Cu在合金基體中的擴散速率,從而大大促進初生含Cu相的溶解。但如果固溶溫度過高,合金中的共晶相熔化,出現(xiàn)“過燒”現(xiàn)象,過燒試樣的力學性能會比常規(guī)試樣低[12-13]。確定固溶溫度的依據(jù)就是盡可能使θ相(Al2Cu)回溶基體的同時避免“過燒”。因此,540℃為最佳固溶溫度。

        為了進一步分析不同固溶溫度對殘留相回溶的影響,對試樣進行掃描電鏡觀察。圖7是Al-Cu-Mn-Er合金經(jīng)不同溫度固溶12 h、175℃時效8 h的SEM圖像,可以看出,合金處于鑄態(tài)時,大量殘留相在基體上呈粗大長條狀、骨骼狀連續(xù)分布。配合EDS對黑框區(qū)域進行面掃描和點掃描,結果見圖7(e)和表2,殘留相中Cu、Fe元素大面積富集,其中Cu元素常以θ相(Al2Cu)、Al8Cu4Er相的形式存在,這與文獻報道的結論一致[4]。其中,Al8Cu4Er相的熔點約為573.8℃,遠高于固溶溫度,經(jīng)固溶處理后,Al8Cu4Er相不會溶解[11];Fe常以AlCuMnFe相的形式存在,其是鑄造過程中凝固產(chǎn)生的,在Al-Cu-Mn合金中十分常見,在后續(xù)加工和熱處理過程中無法消除[14];Mn、Er元素在整個區(qū)域內含量較少且分布較為均勻。經(jīng)不同溫度固溶處理后,可以發(fā)現(xiàn)殘留相不同程度地回溶到基體,在基體上由連續(xù)分布逐漸轉變?yōu)閿嗬m(xù)零散分布。當固溶溫度為540℃時,殘留相的回溶量最大,未回溶的殘留相呈細小長條狀或者點狀在基體中斷續(xù)零散分布。

        圖7 經(jīng)不同溫度固溶12 h、175℃時效8 h后Al-Cu-Mn-Er合金的SEM圖像及EDS圖譜Fig.7 SEM images and EDS spectra of the Al-Cu-Mn-Er alloy solution treated at different temperatures for 12 h and aged at 175℃ for 8 h

        表2 圖7(e)中各區(qū)域的成分(原子分數(shù),%)Table 2 Composition of each region in Fig.7(e)(atom fraction,%)

        圖8是Al-Cu-Mn-Er合金經(jīng)540℃固溶不同時間、175℃時效8 h后的SEM圖像??梢钥闯觯倘? h時,殘留相數(shù)量較多,主要呈長條狀,局部區(qū)域呈小塊狀;固溶6 h時,殘留相數(shù)量有所下降,但變化不明顯,主要呈細小長條狀,開始呈現(xiàn)一定數(shù)量的點狀分布,看不到塊狀的殘留相;固溶到12 h和14 h時,殘留相的數(shù)量和形貌發(fā)生了巨大的變化,視野上大部分區(qū)域沒有殘留相,其數(shù)量大幅度減小且形態(tài)十分細小,說明此時的固溶情況最佳。表3為Image J軟件對殘留相面積分數(shù)的計算結果??梢园l(fā)現(xiàn),隨著固溶時間的延長,殘留相面積分數(shù)逐漸減少。在固溶初期減少幅度較快,殘留相可大量回溶;末期減少幅度放緩,回溶量已接近“飽和”。

        表3 Al-Cu-Mn-Er合金經(jīng)540℃固溶不同時間+175℃時效8 h后的殘留相面積分數(shù)Table 3 Area fraction of residual phase in the Al-Cu-Mn-Er alloy solution treated at 540℃for different time and aged at 175℃for 8 h

        圖8 Al-Cu-Mn-Er合金經(jīng)540℃固溶不同時間、175℃時效8 h后的SEM圖像Fig.8 SEM images of the Al-Cu-Mn-Er alloy solution treated at 540℃for different time and aged at 175℃for 8 h

        圖9為合金鑄態(tài)和540℃固溶12 h后的XRD圖譜,配合Jade軟件分析發(fā)現(xiàn),合金有兩個主要相:α-Al和θ相(Al2Cu)。合金中應該存在Al8Cu4Er相和AlCuMnFe相,但由于含量太少,所以未能檢測到明顯的衍射峰。鑄態(tài)下α-Al的三強峰對應晶面指數(shù)分別是{111}、{200}、{311},有大量θ相(Al2Cu)的衍射峰存在,說明鑄態(tài)合金中存在大量的θ相(Al2Cu);經(jīng)540℃固溶12 h后,α-Al的三強峰位置發(fā)生改變,對應晶面指數(shù)分別是{111}、{200}、{222},幾乎看不到θ相(Al2Cu)的衍射峰,說明θ相(Al2Cu)已經(jīng)大量回溶基體,此時的固溶效果最佳。還可以注意到固溶后,α-Al的三強峰位置發(fā)生變化,這是因為基體的晶格常數(shù)因為θ相(Al2Cu)的回溶發(fā)生改變,從而影響峰位置。

        圖9 鑄態(tài)和固溶態(tài)Al-Cu-Mn-Er合金的XRD圖譜Fig.9 XRD patterns of the as-cast and solution-treated Al-Cu-Mn-Er alloy

        3 結論

        1)Er在Al-Cu-Mn合金中以低熔點共晶相Al8Cu4Er的形式存在,后續(xù)固溶處理不能回溶基體。此外鑄造過程中產(chǎn)生的AlCuMnFe相在后續(xù)固溶處理中也不能回溶基體。

        2)固溶處理后,晶體內部偏析程度減小,殘留相不同程度地回溶基體,室溫水淬后可得到過飽和固溶體。540℃固溶12 h時,固溶效果最佳,此時晶粒未發(fā)生明顯長大和“過燒”現(xiàn)象。

        3)時效處理后,合金力學性能相比鑄態(tài)有大幅度提升。經(jīng)540℃×12 h固溶、185℃×6 h時效處理后,合金析出強化效果最顯著,此時硬度為142.28 HV0.1,抗拉強度為370.37 MPa,屈服強度為300.34 MPa,伸長率為6.50%。

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