劉海方, 蘇海軍, 申仲琳, 姜浩, 趙迪, 劉園, 張軍, 劉林, 傅恒志

激光增材制造超高溫氧化物共晶陶瓷研究進(jìn)展

劉海方1,2, 蘇海軍1,2, 申仲琳1, 姜浩1, 趙迪1, 劉園1, 張軍1, 劉林1, 傅恒志1

(1. 西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 西安 710072; 2. 西北工業(yè)大學(xué)深圳研究院, 深圳 518057)

超高溫氧化物共晶陶瓷具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、高溫蠕變性能、高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性以及良好的高溫抗氧化和抗腐蝕性能, 成為1400 ℃以上高溫氧化環(huán)境下長(zhǎng)期服役的新型候選超高溫結(jié)構(gòu)材料之一, 在新一代航空航天高端裝備熱結(jié)構(gòu)部件中具有重要的應(yīng)用前景?；谌垠w生長(zhǎng)技術(shù), 以選擇性激光熔化和激光定性能量沉積為代表的激光增材制造技術(shù)具有一步快速近凈成形大尺寸、復(fù)雜形狀構(gòu)件的獨(dú)特優(yōu)勢(shì), 近年來(lái)已發(fā)展成為制備高性能氧化物共晶陶瓷最具潛力的前沿技術(shù)。本文從工作原理、成形特點(diǎn)、技術(shù)分類(lèi)等方面概述了基于熔體生長(zhǎng)的兩種典型激光增材制造技術(shù), 綜述了激光增材制造技術(shù)在超高溫氧化物共晶陶瓷制備領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀和特點(diǎn)優(yōu)勢(shì), 重點(diǎn)介紹了選擇性激光熔化和激光定向能量沉積超高溫氧化物共晶陶瓷在激光成形工藝、凝固缺陷控制、凝固組織演化、力學(xué)性能等方面的研究進(jìn)展。最后, 指出了實(shí)現(xiàn)氧化物共晶陶瓷激光增材制造工程化應(yīng)用亟需突破的關(guān)鍵瓶頸, 并對(duì)該領(lǐng)域未來(lái)的重點(diǎn)發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

氧化物共晶陶瓷; 激光增材制造; 選擇性激光熔化; 激光定向能量沉積; 綜述

高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料是航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的關(guān)鍵核心材料, 要求在高溫、高載荷、高應(yīng)力、高溫水氧腐蝕等極端環(huán)境條件下長(zhǎng)時(shí)服役。高推比、長(zhǎng)壽命、高可靠性、低成本是現(xiàn)代高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)展的必然趨勢(shì), 對(duì)高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料的性能提出了更為苛刻的要求。

提升結(jié)構(gòu)材料的承溫能力是增加航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的重要途徑。目前, 推重比10以上的航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪前進(jìn)口溫度已超過(guò)1600 ℃[1]。鎳基單晶高溫合金作為航空領(lǐng)域主流使用的高溫結(jié)構(gòu)材料, 其承溫極限為1100 ℃, 即使采用熱障涂層、空心冷卻等防護(hù)措施, 也難以滿(mǎn)足更高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展需求[2-3]。Si3N4、SiC等陶瓷基復(fù)合材料雖能承受更高溫度, 但它們?cè)?400 ℃以上高溫氧化環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)服役極易發(fā)生氧化, 導(dǎo)致性能急劇惡化[3-4]。研發(fā)新一代輕質(zhì)、高強(qiáng)、耐高溫、抗氧化的新型超高溫結(jié)構(gòu)材料及其制備技術(shù)成為世界各國(guó)競(jìng)爭(zhēng)的目標(biāo)。

氧化物共晶自生復(fù)合陶瓷是近年來(lái)先進(jìn)陶瓷領(lǐng)域發(fā)展的一類(lèi)新型高性能超高溫復(fù)相材料[5-10]。以氧化鋁、氧化鋯及其他稀土氧化物為原料, 利用液固相變過(guò)程中的共晶反應(yīng), 采用定向凝固等熔體生長(zhǎng)技術(shù), 使基體與增強(qiáng)相同時(shí)從熔體中析出并耦合生長(zhǎng), 原位形成共晶自生復(fù)合陶瓷。潔凈且結(jié)合牢固的相界面取代了傳統(tǒng)燒結(jié)陶瓷中富含非晶相的晶界, 使得該類(lèi)復(fù)合陶瓷材料表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)及性能穩(wěn)定性[11-12]。例如, 采用布里奇曼法制備的Al2O3/Y3Al5O12(YAG)共晶陶瓷在1700 ℃下熱暴露1000 h后, 微觀組織未發(fā)生明顯粗化, 抗彎強(qiáng)度與室溫強(qiáng)度基本持平[11]; 在1700 ℃水氧環(huán)境下熱暴露200 h, 強(qiáng)度基本保持不變, 表現(xiàn)出在高溫水氧環(huán)境下長(zhǎng)期服役的潛力[13]。更為重要的是, 氧化物共晶陶瓷的密度較低, 是鎳基單晶高溫合金的～60%, 且具有天然的抗氧化性。采用熔體生長(zhǎng)技術(shù)制備的氧化物共晶陶瓷成為航空航天用新型輕質(zhì)、高強(qiáng)、耐腐蝕、抗氧化且能在1400 ℃以上長(zhǎng)期服役的超高溫結(jié)構(gòu)材料的重要候選者之一。

氧化物共晶陶瓷熔點(diǎn)高, 熔體粘度大、流動(dòng)性差, 受材料特性和制備技術(shù)的限制, 傳統(tǒng)定向凝固難以直接制備具有空心等復(fù)雜變截面結(jié)構(gòu)的大尺寸陶瓷樣件。此外, 共晶陶瓷硬度大、強(qiáng)度高, 通常難以通過(guò)機(jī)械加工等方式實(shí)現(xiàn)硬脆陶瓷形狀的復(fù)雜化, 從而極大地制約了高性能氧化物共晶陶瓷的工程化應(yīng)用。針對(duì)航空航天高端裝備的迫切需求, 亟需開(kāi)發(fā)基于熔體生長(zhǎng)的超高溫氧化物共晶陶瓷大尺寸復(fù)雜構(gòu)件成形新技術(shù)。

激光增材制造技術(shù)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)形性控制一體化制備技術(shù), 通過(guò)使用高能激光束作為熱源熔化原材料, 在快速實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣件精確成形的同時(shí), 實(shí)現(xiàn)構(gòu)件的高性能[14-20]。激光增材制造技術(shù)最初僅應(yīng)用于低熔點(diǎn)金屬材料的制備, 隨著成形工藝及裝備的不斷發(fā)展和優(yōu)化, 目前應(yīng)用范圍已逐漸拓展到高溫難熔材料的一步近凈成形, 為高性能氧化物共晶陶瓷的制備提供了新的技術(shù)途徑。

本文從工作原理、成形特點(diǎn)、技術(shù)分類(lèi)等方面概述了基于熔體生長(zhǎng)的激光增材制造技術(shù), 綜述了該技術(shù)在超高溫氧化物共晶陶瓷制備領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀和面臨的主要技術(shù)難題, 重點(diǎn)介紹了激光增材制造氧化物共晶陶瓷在激光成形工藝、凝固缺陷控制、凝固組織演化、力學(xué)性能等方面的研究進(jìn)展, 并對(duì)本領(lǐng)域未來(lái)的重點(diǎn)發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

1 激光增材制造技術(shù)概述

1.1 激光增材制造工作原理

激光增材制造技術(shù)是一類(lèi)以CAD模型為基礎(chǔ), 以高能激光束作為熱源, 采用點(diǎn)–線–面–體的增維方式逐層制備三維實(shí)體零件的新型快速成形技術(shù)。激光增材制造技術(shù)的工藝流程如下: 首先, 在計(jì)算機(jī)上設(shè)計(jì)并構(gòu)建目標(biāo)零件的CAD三維模型; 其次, 沿高度方向?qū)⒛Ｐ颓衅謱? 離散為一系列包含輪廓位置信息的二維平面; 隨后, 按照一定的策略生成各二維平面的掃描路徑并轉(zhuǎn)換成數(shù)控代碼; 最后, 通過(guò)數(shù)控系統(tǒng)控制激光熱源按預(yù)設(shè)的掃描路徑逐點(diǎn)掃描來(lái)熔凝原材料粉末以形成沉積層, 如此循環(huán)往復(fù)逐層堆積, 制備構(gòu)建三維實(shí)體零件。

1.2 激光增材制造技術(shù)的特點(diǎn)

與傳統(tǒng)的等材及減材制造技術(shù)相比, 基于離散–堆積成形理念的激光增材制造技術(shù)表現(xiàn)出以下鮮明的加工特點(diǎn)[21-27]:

1)高度柔性化。由于擺脫了模具、夾具等專(zhuān)用工具對(duì)成形過(guò)程的限制, 在成形系統(tǒng)等硬件設(shè)施基本保持不變的情況下, 通過(guò)修改計(jì)算機(jī)CAD模型即可實(shí)現(xiàn)多品種、多批量零件加工的快速轉(zhuǎn)換。

2)生產(chǎn)周期短程化。整個(gè)制備過(guò)程簡(jiǎn)化為CAD模型設(shè)計(jì)與處理、實(shí)體樣件的逐層近凈加工成形兩步。與傳統(tǒng)加工技術(shù)相比, 省去了模具設(shè)計(jì)與加工、后續(xù)機(jī)械加工等工序, 極大地縮短了產(chǎn)品的制備周期。

3)數(shù)字化與智能化。零件的CAD模型設(shè)計(jì)、切片分層和打印工藝設(shè)計(jì)均在計(jì)算機(jī)上完成, 并在計(jì)算機(jī)的控制下進(jìn)行實(shí)體零件的加工過(guò)程, 真正在制造領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了數(shù)字化、智能化與自動(dòng)化。

4)個(gè)性化與靈活化?；诩す庠霾闹圃旒夹g(shù)逐點(diǎn)加工的特點(diǎn), 能夠根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用需要對(duì)其各部分的成分及結(jié)構(gòu)進(jìn)行個(gè)性化的設(shè)計(jì), 從而實(shí)現(xiàn)零件各部分材質(zhì)和性能的最佳搭配。此外, 為保證無(wú)限豐富的個(gè)性化設(shè)計(jì)產(chǎn)品的順利加工, 能夠自主靈活添加配套輔助設(shè)備。

5)尺寸無(wú)限制與結(jié)構(gòu)復(fù)雜化。激光增材制造技術(shù)突破了產(chǎn)品尺寸及結(jié)構(gòu)形態(tài)的約束, 小至毫米量級(jí)、大至數(shù)米以上的樣件加工均能實(shí)現(xiàn)。除了可以進(jìn)行簡(jiǎn)單形狀樣件的加工外, 還可以制備傳統(tǒng)制造工藝無(wú)法加工或難以加工的空心結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、異質(zhì)材料結(jié)構(gòu)和功能梯度結(jié)構(gòu)。

基于以上獨(dú)特優(yōu)勢(shì), 激光增材制造技術(shù)推動(dòng)制造業(yè)由單品種、大批量、長(zhǎng)周期向多品種、小批量、短周期的方向發(fā)展, 材料加工技術(shù)向短流程、低消耗、高柔性、成形與成性控制一體化方向發(fā)展。激光增材制造技術(shù)幾乎具備了新型材料加工技術(shù)所要求的所有特征, 是一項(xiàng)具有革命性和顛覆性意義的先進(jìn)制造技術(shù), 已被世界各大科技強(qiáng)國(guó)作為高端裝備制造關(guān)鍵核心技術(shù)以及未來(lái)產(chǎn)業(yè)發(fā)展新的增長(zhǎng)點(diǎn)加以重點(diǎn)培育和支持[28]。

1.3 激光增材制造技術(shù)的分類(lèi)

根據(jù)成形工藝的差別, 激光增材制造技術(shù)分為選擇性激光熔化(Selective laser melting, SLM)和激光定向能量沉積(Laser directed energy deposition, LDED)兩種, 加工原理示意圖如圖1所示[28]。

SLM是一種以激光熔凝粉床為特色的快速成形技術(shù)。在激光加工之前, 首先在基板或已沉積層表面鋪設(shè)一定厚度的粉床, 隨后激光按預(yù)設(shè)的掃描路徑有選擇地熔化粉床, 待凝固后形成新的沉積層。如此循環(huán)往復(fù), 直至獲得目標(biāo)零件。SLM是一個(gè)鋪粉與激光加工交替進(jìn)行的過(guò)程, 激光束的移動(dòng)通過(guò)掃描振鏡調(diào)控, 光斑直徑小, 能量密度大, 所得樣件尺寸精度高, 但樣件的成形速率較慢, 適合小、中型尺寸樣件的近凈成形加工。LDED是一種以同軸送粉為特色的快速成形技術(shù)。在加工過(guò)程中, 激光按預(yù)設(shè)的掃描路徑熔化基板或已沉積層形成熔池后, 原材料粉末被同時(shí)送入熔池熔化, 凝固后形成沉積層, 如此逐層疊加直至獲得目標(biāo)零件。LDED是一個(gè)連續(xù)激光加工的過(guò)程, 通過(guò)控制激光-粉末同軸噴頭實(shí)現(xiàn)激光束的移動(dòng), 光斑直徑較大, 能量密度較低, 所得試樣的尺寸精度較差, 但樣件的成形速率快, 適合大尺寸樣件的加工。SLM與LDED的工藝特點(diǎn)對(duì)比如表1所示。

(a) Selective laser melting; (b) Laser directed energy deposition

2 激光增材制造氧化物共晶陶瓷研究進(jìn)展

2011年, 本團(tuán)隊(duì)在長(zhǎng)期開(kāi)展超高溫氧化物共晶陶瓷定向凝固成形研究的基礎(chǔ)上, 針對(duì)共晶陶瓷領(lǐng)域發(fā)展面臨的瓶頸并結(jié)合金屬激光增材制造技術(shù)原理, 率先提出將激光增材制造技術(shù)應(yīng)用到超高溫氧化物共晶陶瓷制備上的設(shè)想, 并初步證實(shí)了該設(shè)想的可行性。采用LDED技術(shù)成功制備了表面光滑、近全致密的片狀及棒狀A(yù)l2O3/YAG共晶陶瓷試樣, 引領(lǐng)了激光增材制造氧化物共晶陶瓷的研究熱潮[29]。2013年, 德國(guó)弗勞恩霍夫激光技術(shù)研究所采用SLM技術(shù)制備了近全致密的Al2O3/ZrO2共晶陶瓷柱狀試樣, 并獲得了牙齒支架模型[30]。2015年開(kāi)始, 大連理工大學(xué)吳東江等[31-43]陸續(xù)開(kāi)展了LDED制備Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的研究工作, 制備了高致密的壁狀、柱狀等樣件。2018年, 湖南大學(xué)張屹等[44-45]考察了LDED制備Al2O3/ZrO2共晶陶瓷時(shí)的氣孔缺陷形成機(jī)制及控制方法。2019年, 澳大利亞昆士蘭大學(xué)Fan等[46-47]探究了LDED制備Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的凝固行為及組織演化。在各國(guó)學(xué)者的共同努力下, 激光增材制造氧化物共晶陶瓷材料已涵蓋了Al2O3/YAG、Al2O3/ZrO2、Al2O3/YAG/ZrO2、Al2O3/GAP/ZrO2等多個(gè)體系。

2.1 激光增材制造氧化物共晶陶瓷的難點(diǎn)

評(píng)判特定成形技術(shù)是否適用于加工某類(lèi)材料的關(guān)鍵標(biāo)準(zhǔn)是該技術(shù)能否按照預(yù)設(shè)的方案順利、高質(zhì)量地完成對(duì)目標(biāo)材料樣件的制備。目前, 激光增材制造技術(shù)難以制備大尺寸、復(fù)雜形狀的氧化物共晶陶瓷樣件, 難點(diǎn)主要集中在兩方面: 原材料粉末特性及凝固缺陷控制。

激光增材制造技術(shù)以粉末作為原材料, 粉末特性直接影響加工過(guò)程的穩(wěn)定性及沉積試樣的成形質(zhì)量。為保證原材料供給及熔凝過(guò)程的均勻穩(wěn)定, 粉末顆粒要具有良好的流動(dòng)性以及高的致密性。為此, 金屬增材制造領(lǐng)域開(kāi)發(fā)了氣霧化等技術(shù)來(lái)制備高質(zhì)量球形金屬粉末, 目前已實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。霧化技術(shù)的原理是利用高壓氣流等外力將連續(xù)金屬熔體破碎成細(xì)小的液滴, 經(jīng)快速冷凝后獲得球形粉末。球形形貌保證了粉末的流動(dòng)性, 液固相變保證了所得粉末的致密性。

與金屬增材制造相比, 陶瓷材料激光增材制造研究起步相對(duì)較晚, 目前尚未有成熟的滿(mǎn)足激光增材制造的高質(zhì)量球形陶瓷粉末制備工藝。此外, 陶瓷材料熔點(diǎn)高、熔體粘度大的特點(diǎn)為開(kāi)發(fā)基于液固相變的陶瓷形貌改性工藝帶來(lái)了極大的挑戰(zhàn)。目前, 激光增材制造陶瓷研究使用的原材料多為基于離心噴霧干燥技術(shù)改性的球形陶瓷粉末。與金屬材料的氣霧化技術(shù)不同, 采用離心噴霧干燥技術(shù)處理陶瓷材料的過(guò)程中并沒(méi)有發(fā)生液固相變。離心噴霧干燥技術(shù)的工作原理是: 向陶瓷粉末中加入去離子水等液體, 將粉末制成均勻的料漿; 利用高速旋轉(zhuǎn)的噴頭將料漿離散成細(xì)小的液滴; 液滴進(jìn)入充斥著高溫氣體的干燥塔后, 液滴中的水分被瞬間蒸發(fā), 留下保持液滴形狀的球形粉末。該工藝制備的球形陶瓷粉末強(qiáng)度低、致密性差。低強(qiáng)度球形粉末的形貌在輸送過(guò)程中易被破壞, 造成粉末流動(dòng)性變差, 影響成形過(guò)程粉末供給的均勻性。致密性差的粉末經(jīng)熔凝后會(huì)發(fā)生較大的收縮, 造成不同沉積層間原料補(bǔ)給量及激光能量輸入量的差異。此外, 粉末夾帶的空氣會(huì)成為快速熔凝過(guò)程中形成氣孔缺陷的主要源頭。因此, 原材料陶瓷粉末的特性為激光增材制造研究帶來(lái)了極大的困擾。

表1 SLM與LDED技術(shù)特點(diǎn)對(duì)比[28]

需要指出的是, 激光增材制造是一個(gè)局部急熱驟冷且逐點(diǎn)快速循環(huán)往復(fù)掃描的過(guò)程, 在基板及已沉積層內(nèi)形成復(fù)雜分布的溫度場(chǎng), 進(jìn)而產(chǎn)生大的熱應(yīng)力[48-50]。高的熱應(yīng)力是激光增材制造技術(shù)的一個(gè)顯著特征, 如何調(diào)控?zé)釕?yīng)力是提升激光增材制造陶瓷材料成形質(zhì)量和降低缺陷的關(guān)鍵[51-61]。對(duì)于脆性陶瓷材料而言, 試樣中存在的應(yīng)力極易誘發(fā)裂紋甚至造成試樣開(kāi)裂, 導(dǎo)致成形失敗[30,62-66]。此外, 原材料粉末中包含的空氣極易在快速熔凝過(guò)程中誘發(fā)氣孔缺陷[38,43,67]。氣孔不僅會(huì)影響逐層制備過(guò)程中熔池的穩(wěn)定性, 而且易導(dǎo)致成形試樣的性能惡化。因此, 控制裂紋、氣孔等凝固缺陷是影響激光增材制造氧化物共晶陶瓷成形及成性的關(guān)鍵所在, 是本領(lǐng)域當(dāng)前研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

2.2 成形工藝及缺陷控制

研究者在激光增材制造氧化物共晶陶瓷研究過(guò)程中, 采取了多種手段來(lái)優(yōu)化成形工藝。共晶陶瓷成形至少需要兩種陶瓷組元參與, 各組元陶瓷粉末按相圖共晶點(diǎn)成分比例混合均勻。部分研究者利用高能球磨工藝將各組元球形陶瓷粉末按共晶比例充分混勻[44,47], 但在機(jī)械混勻的過(guò)程中易破壞粉末形貌, 影響流動(dòng)性。大連理工大學(xué)吳東江團(tuán)隊(duì)[39]將各組元球形陶瓷粉末分別放置于不同的送粉桶內(nèi), 如圖2所示, 通過(guò)獨(dú)立控制各桶內(nèi)組元的送粉速率, 使它們按共晶比例分別由各送粉桶送出。該工藝未對(duì)球形粉末產(chǎn)生機(jī)械破壞, 保證了粉末的流動(dòng)性, 但各組元粉末密度等特性的差異導(dǎo)致混合比例及均勻性存在不確定性。

本團(tuán)隊(duì)結(jié)合球磨及離心噴霧干燥技術(shù)自主開(kāi)發(fā)了適于激光增材制造氧化物共晶陶瓷研究的共晶組分氧化物陶瓷球形粉末制備工藝[67-70]。首先, 利用行星式球磨機(jī)將按共晶配比稱(chēng)量的各組元陶瓷粉末充分混勻。隨后, 利用離心噴霧干燥技術(shù)對(duì)混勻的陶瓷粉末進(jìn)行形貌改性。離心噴霧干燥技術(shù)原理示意圖如圖3(a)所示, 粉末改性前后的形貌對(duì)比如圖3(b, c)所示。小尺寸、易團(tuán)聚的非規(guī)則粉末被改性為粒徑10～50 μm的近球形粉末, 粒徑分布如圖3(d)所示。通過(guò)采用LDED用送粉裝置測(cè)試粉末的送給質(zhì)量, 發(fā)現(xiàn)粉末可從噴頭處均勻穩(wěn)定地送出, 滿(mǎn)足激光增材制造實(shí)驗(yàn)的要求[68]。該粉末制備工藝既保證了各組元陶瓷粉末能按共晶比例充分混合又保證了粉末的流動(dòng)性。

在進(jìn)行激光增材制造成形時(shí), 為了盡可能地減少原材料粉末對(duì)成形過(guò)程的影響, 通常將粉末預(yù)先放在烘箱內(nèi)充分烘干[31,43-44,47,68]。為抑制裂紋的形成, 研究者們采取了多種有效手段對(duì)成形過(guò)程進(jìn)行干預(yù)。德國(guó)弗勞恩霍夫激光技術(shù)研究所的Wilkes等[30]采用SLM工藝制備Al2O3/ZrO2共晶陶瓷時(shí), 利用CO2激光束持續(xù)預(yù)熱成形區(qū)域的粉床, 預(yù)熱溫度可達(dá)1700 ℃, 有效抑制了裂紋。Yan等[37]采用LDED工藝制備Al2O3/ZrO2共晶陶瓷時(shí)引入了超聲輔助設(shè)備。研究發(fā)現(xiàn), 隨著超聲功率增大, 裂紋數(shù)量顯著減少, 長(zhǎng)度明顯縮短。Wu等[38]通過(guò)添加SiC顆粒來(lái)抑制裂紋的形成與擴(kuò)展, 研究發(fā)現(xiàn), 當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的SiC顆粒后, 裂紋數(shù)量減少93%, 最大裂紋的長(zhǎng)度縮短92%。此外, 優(yōu)化工藝參數(shù)也能達(dá)到抑制裂紋的目的。作者在研究時(shí)發(fā)現(xiàn), 增大掃描速率可以有效抑制裂紋的形成[67]; 裂紋是在逐層疊加制備過(guò)程中逐步萌生并擴(kuò)展的, 通過(guò)縮短掃描長(zhǎng)度能夠有效延緩裂紋的形成進(jìn)程[68]。當(dāng)掃描長(zhǎng)度為15 mm時(shí), 沉積100層在試樣底部發(fā)現(xiàn)裂紋; 當(dāng)掃描長(zhǎng)度為10 mm時(shí), 沉積600層開(kāi)始出現(xiàn)裂紋并逐步擴(kuò)展; 當(dāng)掃描長(zhǎng)度縮短至4 mm時(shí), 沉積1000層后仍未發(fā)現(xiàn)裂紋形成, 如圖4所示。

圖2 獨(dú)立控制各陶瓷組元輸送的LDED成形工藝[39]

圖3 球形陶瓷粉末制備工藝及其特性[68]

(a) Schematic diagram of centrifugal spray drying method; (b) Morphology of the initial ceramic powders; (c) Morphology of the modified ceramic powders; (d) Particle size distribution of the modified ceramic powders; (e) Powder feeding test

在盡可能減少熔凝過(guò)程中氣體來(lái)源的情況下, 提升氣泡在熔體中的逸出速率是抑制氣孔形成的關(guān)鍵。Yan等[43]研究了添加超聲輔助對(duì)氣孔形成的影響。研究發(fā)現(xiàn), 超聲振動(dòng)通過(guò)促進(jìn)熔池流動(dòng)和降低熔體粘度, 提升了氣泡的上浮速率, 抑制了氣孔的形成。在超聲功率為180 W時(shí), 試樣內(nèi)的氣孔率被控制在～0.1%。超聲前后試樣內(nèi)的氣孔情況如圖5所示。

Wu等[38]研究發(fā)現(xiàn), 加入SiC顆粒能有效降低試樣的氣孔率, 當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%的SiC顆粒后, 試樣的氣孔率由之前的11.71%降低到0.20%。他們認(rèn)為, 加入SiC顆粒增強(qiáng)了粉體對(duì)YAG激光的吸收率, 提高了熔池溫度, 降低了熔體粘度, 進(jìn)而促進(jìn)了氣泡上浮。此外, SiC顆粒在加工過(guò)程中并沒(méi)有被熔化, 硬質(zhì)顆粒能促進(jìn)熔池的擾動(dòng)和對(duì)流, 有利于氣泡逸出。另外, 作者在研究中發(fā)現(xiàn), 外部成形環(huán)境對(duì)氣孔的形成有很大影響。使用相同的工藝參數(shù), 分別在大氣氛圍、氧含量>200 μg/L的氬氣氛圍以及氧含量<50 μg/L的氬氣氛圍下制備Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷試樣, 如圖6所示。研究發(fā)現(xiàn), 在大氣氛圍下制備的試樣表面凹凸不平, 含有大量的大氣泡導(dǎo)致的鼓包。在氬氣保護(hù)下, 試樣的成形質(zhì)量得到明顯改善, 氧含量>200 μg/L時(shí), 在試樣內(nèi)部依然能觀察到氣孔, 將氧含量控制在50 μg/L以下, 氣孔得到有效抑制。相關(guān)研究表明, 降低外部環(huán)境的氧分壓能夠促進(jìn)熔體中氣泡逸出, 進(jìn)而抑制氣孔[71-72]。

圖4 掃描長(zhǎng)度對(duì)裂紋形成的影響[68]

(a, b) 15 mm; (c) 10 mm; (d) 4 mm

圖5 超聲振動(dòng)對(duì)氣孔的影響[43]

(a) Sample sections before ultrasonic addition; (b) Sample sections after ultrasonic addition

激光增材制造氧化物共晶陶瓷經(jīng)過(guò)近十年的研究發(fā)展, 在眾多科研工作者的共同努力下, 已取得了可喜的成果。通過(guò)優(yōu)化工藝及抑制缺陷, 制備出了表面光滑且近全致密的壁狀、棒狀等多種形狀的高質(zhì)量共晶陶瓷, 并獲得了其它傳統(tǒng)熔體生長(zhǎng)技術(shù)難以制備的異形共晶陶瓷樣件。采用激光增材制造技術(shù)制備的具有代表性的氧化物共晶復(fù)合陶瓷如圖7所示[30,43,70]。

2.3 凝固組織演變及調(diào)控

激光增材制造技術(shù)逐層增維制備的成形特點(diǎn)使所得共晶陶瓷表現(xiàn)出與定向凝固試樣不同的凝固組織特征。研究發(fā)現(xiàn), 沿逐層堆積方向易形成周期性的帶狀組織粗大區(qū)[33,47,68], 如圖8所示。相鄰條帶之間的距離近似為單個(gè)沉積層的厚度。帶狀區(qū)的組織尺寸是其他區(qū)域的5倍以上, 嚴(yán)重影響了試樣整體的組織均勻性。作者通過(guò)激光區(qū)熔具有不同量級(jí)組織尺寸的共晶陶瓷試樣, 闡明了帶狀結(jié)構(gòu)的形成機(jī)制: 緊鄰熔池的超細(xì)化組織受熱發(fā)生異常粗化[68]。通過(guò)調(diào)控熔池向沉積層的導(dǎo)熱量可以減小帶狀結(jié)構(gòu)的尺寸。已有研究表明, 通過(guò)采取提高掃描速率降低熔池溫度[68]以及使用超聲輔助設(shè)備促進(jìn)熔池散熱[37]的方式均可以減小帶狀結(jié)構(gòu)的尺寸。

圖6 不同成形環(huán)境下制備的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷試樣

(a) Atmospheric atmosphere; (b) Ar atmosphere with oxygen content >200 μg/L; (c) Ar atmosphere with oxygen content <50 μg/L

圖7 采用激光增材制造技術(shù)制備的氧化物共晶陶瓷試樣

(a) SLM-processed Al2O3/ZrO2eutectic ceramic with shape of framework for a dental restoration[30]; (b) LDED-processed Al2O3/ZrO2eutectic ceramics with various shapes[43]; (c) LDED-processed Al2O3/GAP/ZrO2eutectic ceramic rod[70]

由帶狀結(jié)構(gòu)的形成機(jī)制可知, 帶狀結(jié)構(gòu)上沿是相鄰沉積層的結(jié)合區(qū)。通過(guò)考察帶狀區(qū)附近的凝固組織特征, 能夠探究共晶陶瓷在逐層凝固時(shí)組織的演化規(guī)律。圖9給出了LDED制備的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷帶狀區(qū)附近的凝固組織特征[68]。在逐層疊加制備過(guò)程中, 頂部沉積層部分區(qū)熔形成熔池。緊鄰熔池的沉積層組織在受熱作用下通過(guò)組織合并等方式發(fā)生粗化, 形成帶狀區(qū), 如圖9(c)所示。熔池以帶狀區(qū)作為基底凝固, 帶狀區(qū)上沿為熔池凝固初期的固–液界面, 表現(xiàn)為胞狀界面形貌, 如圖9(b)所示。由于固–液界面失穩(wěn), 在凝固初期形成了初生相與共晶結(jié)構(gòu)共存的過(guò)渡區(qū)。此外, 在層間結(jié)合區(qū)觀察到組織分叉現(xiàn)象, 表現(xiàn)出外延生長(zhǎng)的特征, 如圖9(d)所示。

氧化物陶瓷通常具有較高的熔化熵, 在凝固時(shí)呈現(xiàn)小平面生長(zhǎng)特性。小平面–小平面共晶在耦合生長(zhǎng)時(shí), 各相均具有強(qiáng)烈的各向異性生長(zhǎng)特征, 導(dǎo)致共晶組織在形態(tài)學(xué)上通常呈非規(guī)則生長(zhǎng)形貌[73-76]。圖10所示為L(zhǎng)DED制備的Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷沉積層內(nèi)的凝固組織[47]。激光增材制造溫度梯度高、冷卻速度快, 是一個(gè)局部瞬態(tài)非平衡凝固過(guò)程,固液界面極易失穩(wěn), 導(dǎo)致沉積試樣呈共晶胞結(jié)構(gòu), 如圖10(a)所示。胞內(nèi)組織細(xì)小, 達(dá)到微納米尺度。共晶各相相互纏結(jié), 呈非規(guī)則的“象形文字”共晶結(jié)構(gòu)。利用同軸透射菊池衍射技術(shù)(Transmission kikuchi diffraction, TKD)表征了共晶陶瓷的晶體取向關(guān)系, 發(fā)現(xiàn)共晶各相在局部范圍內(nèi)呈單晶生長(zhǎng), Al2O3相沿[0001]方向生長(zhǎng), YAG及ZrO2相均沿[001]方向生長(zhǎng)。激光增材制造Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷的取向關(guān)系為[0001]Al2O3//[001]YAG//[001]ZrO2。

圖8 激光增材制造氧化物共晶陶瓷沿堆積方向的微觀組織特征[68]

(a) Periodic banded structure; (b) Magnified image of the banded structure

圖9 LDED制備的Al2O3/GAP/ZrO2共晶陶瓷帶狀區(qū)附近的凝固組織特征[68]

(a) Banded structure; (b) Microstructure characteristic of the banded structure; (c) Microstructure at the lower boundary of the banded structure; (d) Microstructure at the upper boundary of the banded structure

共晶組織特征除了與材料本身的特性有關(guān)外, 還受外部凝固條件的影響。在同一沉積層內(nèi), 由試樣中心到邊緣, 凝固速率增大, 組織尺寸逐步細(xì)化, 并發(fā)生了由非規(guī)則共晶向規(guī)則共晶的轉(zhuǎn)變[46]。Yan等[35]在利用LDED制備Al2O3/ZrO2共晶陶瓷時(shí), 通過(guò)使用超聲設(shè)備調(diào)控熔池的凝固環(huán)境并均勻溫度場(chǎng), 使組織均勻性得到明顯改善, 并將共晶間距細(xì)化到60～70 nm。Wu等[41]在利用LDED制備Al2O3/YAG共晶陶瓷時(shí), 利用循環(huán)水冷卻基板來(lái)改變?nèi)鄢氐哪汰h(huán)境, 使共晶間距由0.96 μm減小到0.21 μm。

2.4 力學(xué)性能

受限于大尺寸、高質(zhì)量共晶陶瓷成形的困難性, 目前報(bào)道的關(guān)于激光增材制造氧化物共晶陶瓷的性能測(cè)試主要是硬度和斷裂韌性。表2統(tǒng)計(jì)了相同材料體系的最優(yōu)性能, 并與報(bào)道的同成分定向凝固試樣的最優(yōu)性能進(jìn)行比較。結(jié)果表明, 激光增材制造氧化物共晶陶瓷的硬度和斷裂韌性與傳統(tǒng)定向凝固試樣的相關(guān)性能處于同一水平, 進(jìn)一步證明了激光增材制造氧化物共晶陶瓷的可行性。

高硬度、低韌性是氧化物共晶陶瓷的本征特點(diǎn), 是制約大尺寸、復(fù)雜形狀共晶陶瓷樣件制備的關(guān)鍵。為了優(yōu)化激光增材制造氧化物共晶陶瓷的可加工性,研究人員通過(guò)采取細(xì)化組織、添加硬質(zhì)相等措施開(kāi)展了陶瓷增韌的研究工作。Wu等[41]通過(guò)水冷基板細(xì)化組織將LDED制備的Al2O3/YAG共晶陶瓷的斷裂韌性由5.40 MPa·m1/2增加到5.86 MPa·m1/2, 提升了8.5%。Yan等[33, 42]通過(guò)采取超聲輔助和添加C纖維的方式將LDED制備的Al2O3/ZrO2共晶陶瓷共晶間距由～130 nm細(xì)化到～50 nm。在組織細(xì)化和纖維增韌的共同作用下, 將斷裂韌性由6.52 MPa·m1/2增加到8.70 MPa·m1/2, 提升了33.4%。結(jié)果表明, 采取細(xì)化組織、添加硬質(zhì)相等措施有效提高了共晶陶瓷的斷裂韌性, 但并未取得質(zhì)變的效果, 共晶陶瓷的韌性依然處于較低水平。

圖10 LDED制備的Al2O3/YAG/ZrO2共晶陶瓷沉積層內(nèi)的凝固組織特征[47]

(a) Eutectic colony structure; (b) Microstructure inside the colony; (c-e) TKD (Transmission kikuchi diffraction) orientation maps of the phases of Al2O3, YAG and ZrO2, respectively; (f) Pole figures of Al2O3, YAG and ZrO2, corresponding to (c-e), respectively

圖11 LDED制備的Al2O3/YAG共晶陶瓷各相在熔池凝固過(guò)程中的生長(zhǎng)方向演變[46]

(a) EBSD orientation maps of Al2O3and YAG in bottom zone of the molten pool; (b) Orientation variations of Al2O3and YAG along the height direction of the molten pool

表2 激光增材制造與定向凝固共晶陶瓷性能對(duì)比

3 結(jié)束語(yǔ)

陶瓷材料增材制造已成為先進(jìn)陶瓷制造領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿Φ闹匾较颉ａ槍?duì)超高溫氧化物共晶陶瓷, 國(guó)內(nèi)外學(xué)者在激光增材制造裝備、成形工藝、缺陷控制、組織調(diào)控等方面近年來(lái)已取得了系列卓有成效的進(jìn)展。面向航空航天裝備大型化、復(fù)雜化和高性能化的迫切需求, 如何利用激光增材制造技術(shù)高度柔性化和近凈成形的特點(diǎn), 一步近凈制備出兼顧大尺寸、復(fù)雜形狀、組織超細(xì)化的氧化物共晶陶瓷是推進(jìn)材料工程化應(yīng)用亟需突破的關(guān)鍵瓶頸。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo), 迫切需要從以下幾個(gè)方面重點(diǎn)開(kāi)展研究:

1)開(kāi)發(fā)適于激光增材制造的專(zhuān)用高質(zhì)量共晶陶瓷球形粉末及制備技術(shù)。目前商售的陶瓷粉末球形度低, 易團(tuán)聚, 同時(shí)陶瓷粉末高熔點(diǎn)的特性使得傳統(tǒng)氣霧化技術(shù)難以制備?；谝汗滔嘧? 迫切需要利用激光高能加熱或感應(yīng)熔煉輔助氣霧化等技術(shù), 探明粉末的凝固特性和流動(dòng)特性, 發(fā)展激光增材制造用高致密、低缺陷的共晶陶瓷球形粉末及其制備技術(shù)。

2)探索激光增材制造凝固缺陷形成機(jī)制及組織均細(xì)化調(diào)控技術(shù)。裂紋、氣孔等凝固缺陷是制約共晶陶瓷激光增材制造成形質(zhì)量和性能的關(guān)鍵。目前的缺陷調(diào)控方法在制備小尺寸、簡(jiǎn)單形狀樣品方面已取得了較好的效果, 但在制備大尺寸、復(fù)雜形狀樣件時(shí)仍具有一定的局限性。迫切需要探明氣孔、裂紋等凝固缺陷在激光循環(huán)加熱局部瞬態(tài)非平衡凝固過(guò)程中的形成、運(yùn)動(dòng)及演化規(guī)律, 闡明激光快速逐點(diǎn)逐層熔凝過(guò)程中的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)分布, 建立激光增材制造大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)共晶陶瓷的凝固缺陷和組織均細(xì)化調(diào)控技術(shù)。

3)發(fā)展激光增材制造多元復(fù)相共晶陶瓷的強(qiáng)韌化技術(shù)。目前采用的共晶陶瓷增韌方法已取得了一定的增韌效果, 但面向動(dòng)載件應(yīng)用仍有一定的差距。迫切需要基于界面工程理念, 進(jìn)一步優(yōu)化共晶成分體系和成形工藝, 通過(guò)引入微納米顆粒、纖維或高熔點(diǎn)金屬韌性相, 發(fā)展多元復(fù)相共晶陶瓷界面調(diào)控和微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)技術(shù), 大幅提升共晶陶瓷的韌性, 推動(dòng)和擴(kuò)大共晶陶瓷激光增材制造工程化應(yīng)用。

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Research Progress on Ultrahigh Temperature Oxide Eutectic Ceramics by Laser Additive Manufacturing

LIU Haifang1,2, SU Haijun1,2, SHEN Zhonglin1, JIANG Hao1, ZHAO Di1, LIU Yuan1, ZHANG Jun1, LIU Lin1, FU Hengzhi1

(1. State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China; 2. Research & Development Institute of Northwestern Polytechnical University in Shenzhen, Shenzhen 518057, China)

Melt-grown oxide eutectic ceramics possess a large area of clean and firmly bonded phase interfaces through liquid-solid phase transformation, which makes them present excellent high-temperature properties such as strength retention, creep resistance, thermal stability, oxidation and corrosion resistance. As a result, directionally solidified oxide eutectic composite ceramics have been regarded as one of candidates for new generation of high temperature structural materials which can service above 1400 ℃in oxidation environment for a long period. In recent years, laser additive manufacturing based on melt growth has developed into the most promising technique for preparing ultrahigh-temperature oxide eutectic ceramics due to its unique advantage in one-step fabricating highly dense parts with large sample size and complex shape. In this paper, laser additive manufacturing technology was summarized in terms of forming principle, technical features and classification. The research status and the encountered technical problems in additively manufacturing melt-grown oxide eutectic ceramics were reviewed. Moreover, the research progress on laser additive manufacturing oxide eutectic ceramics was introduced from the aspects of laser forming process, solidification defect control, solidification microstructure evolution, and mechanical properties. Finally, the key bottlenecks of realizing engineering applications of the laser 3D-printed oxide eutectic ceramics were pointed out, and the future development directions of this field were prospected. The focus of the future work can be summarized into four points: developing high-quality spherical eutectic ceramic powders, preparing large-scale eutectic parts with complex shapes, accurate controlling solidification defects, as well as strengthening and toughening eutectic composites.

oxide eutectic ceramic; laser additive manufacturing; selective laser melting; laser directed energy deposition; review

TQ174

A

1000-324X(2022)03-0255-12

10.15541/jim20210608

2021-10-02;

2021-11-05;

2021-12-24

國(guó)家自然科學(xué)基金(51822405, 51472200, 52130204, 52174376); 深圳市科技創(chuàng)新委員會(huì)(JCYJ20180306171121424);陜西省科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)計(jì)劃(2021TD-17); 陜西省科技廳與西北工業(yè)大學(xué)聯(lián)合研究基金(2020GXLH-Z-024); 中央高?；A(chǔ)研究基金(D5000210902); 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究基金(2019-QZ-02); 西北工業(yè)大學(xué)博士論文創(chuàng)新基金(CX2021056, CX2021066)

National Natural Science Foundation of China (51822405, 51472200, 52130204, 52174376); Science, Technology and Innovation Commission of Shenzhen Municipality (JCYJ20180306171121424); Science and Technology Innovation Team Plan of Shaanxi Province (2021TD-17); Joint Research Funds of the Department of Science & Technology of Shaanxi Province and NPU (2020GXLH-Z-024); Fundamental Research Funds for the Central Universities (D5000210902); Research Fund of the State Key Laboratory of Solidification Processing (NPU) (2019-QZ-02); Innovation Foundation for Doctor Dissertation of Northwestern Polytechnical University (CX2021056, CX2021066)

劉海方(1987–), 男, 博士研究生. E-mail: liuhaifang@mail.nwpu.edu.cn

LIU Haifang (1987–), male, PhD candidate. E-mail: liuhaifang@mail.nwpu.edu.cn

蘇海軍, 教授. E-mail: shjnpu@nwpu.edu.cn

SU Haijun, professor. E-mail: shjnpu@nwpu.edu.cn