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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應(yīng)用

        2022-06-26 04:47:16
        世界有色金屬 2022年4期
        關(guān)鍵詞:鉛鋅譜線鉛鋅礦

        自20世紀(jì)60~80年代我單位發(fā)現(xiàn)并探明廠壩-李家溝特大型鉛鋅礦床以來(lái),實(shí)驗(yàn)測(cè)試部門經(jīng)過(guò)多年積累,已形成完善的銅鉛鋅礦分析技術(shù)體系,在電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在銅鉛鋅礦石分析中的應(yīng)用也進(jìn)行相應(yīng)研究。文獻(xiàn)報(bào)道鉛鋅礦石中銅鉛鋅的測(cè)定分析方法有火焰原子吸收光譜法

        、極譜法

        、EDTA容量法

        等,EDTA容量法適用于品位較高的樣品分析,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高;火焰原子吸收光譜法一般應(yīng)用于低品位樣品的分析,對(duì)高品位樣品需稀釋測(cè)定,效率低、誤差較大。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

        具有靈敏度高、測(cè)量范圍寬、多元素多譜線同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究,在選擇靈敏度不同的多條譜線,結(jié)合iTEVA工作軟件線開(kāi)關(guān)功能,將測(cè)定上限提高到銅含量20%、鉛含量20%和鋅含量40%,測(cè)定下限降至銅含量0.001%、鉛含量0.004%、鋅含量0.001%,基本覆蓋了常見(jiàn)含量范圍,適用于銅鉛鋅礦中銅鉛鋅的測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及工作條件

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo iCAP7400 Radial),儀器主要工作參數(shù)如下:

        對(duì)于鋼制多筒或多艙型筒型基礎(chǔ)的下沉調(diào)平技術(shù),結(jié)構(gòu)體系可調(diào)平角度、深度和屈曲風(fēng)險(xiǎn)是核心問(wèn)題。德國(guó)Wilhelmshaven風(fēng)電場(chǎng)單筒型基礎(chǔ)吸力下沉屈曲失效案例和多弧形筒裙改進(jìn)設(shè)計(jì)如圖8所示。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

        (1)實(shí)驗(yàn)用水:GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水,用于所有溶液的制備及稀釋。

        (2)鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,優(yōu)級(jí)純。

        樣品測(cè)定完畢后,將分析結(jié)果用Excel格式導(dǎo)出,利用平均值公式將同一元素多條譜線的測(cè)定結(jié)果匯總。

        (4)氫氟酸(HF)(ρ=1.13 g/mL),分析純。

        (5)高氯酸(HClO

        )(ρ=1.68g/mL),分析純。

        (6)銅、鉛、鋅市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ=1mg/mL

        儀器工作條件按表1設(shè)置,分析譜線和每條分析譜線對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列見(jiàn)表3。

        1.4.2 繪制工作曲線

        (8)氬氣:純度≥99.995%。

        隨著金屬3D打印技術(shù)的飛速發(fā)展,球形金屬粉末的市場(chǎng)將保持高增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。2016年3D打印金屬粉的市場(chǎng)規(guī)模約為2.5億美元,據(jù)IDTechEx表示,到2025年,3D打印金屬粉末的市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)到50億美元。但目前3D打印用球形金屬粉主要由國(guó)外廠家壟斷,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的球形粉末存在性能不穩(wěn)定、成本高、收得率低等問(wèn)題。因此,研究3D打印金屬粉末的制備尤為重要,本文對(duì)3D打印用金屬粉末的主要制備工藝的基本原理進(jìn)行了闡述,并分析了其優(yōu)缺點(diǎn),目的是進(jìn)一步提高3D打印用金屬粉末的制備技術(shù)水平,促進(jìn)3D打印技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。

        1.3 試樣分解

        稱取0.1g(精確到0.0001)鉛鋅礦石樣品,到100mL聚四氟乙烯燒杯中,加少許蒸餾水潤(rùn)濕,緩慢加入20mL鹽酸(2),移至可控溫電加熱板上,于80℃下低溫溶解20min趕盡硫化物,加入5mL硝酸(3),繼續(xù)加熱分解30min后,加入5mL氫氟酸(4)和1mL高氯酸(5),緩慢將加熱溫度升至180℃,待開(kāi)始冒高氯酸煙時(shí)將溫度升至220℃,待高氯酸煙冒盡后,關(guān)閉電加熱板,待溫度降至120℃左右,用蒸餾水沖洗燒杯壁,加入5mL硝酸(3),用余溫加熱將鹽類完全溶解。降至室溫后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,待測(cè)。

        鉛鋅礦石中的硫化物普遍較高,在加入氧化性酸的條件下,生成的SO

        易和鉛生成硫酸鉛沉淀,造成鉛的分析結(jié)果偏低。

        1.4 測(cè)定

        測(cè)定前儀器應(yīng)提前30min點(diǎn)火預(yù)熱,使其穩(wěn)定。

        試驗(yàn)結(jié)果表明,濕式誘捕器茶尺蠖性信息素誘殺茶尺蠖成蟲(chóng)是比較好的綠色防控技術(shù)措施,能有效抑制茶尺蠖雄蟲(chóng)密度,最佳投放間距為15 m,最佳投放高度為高于茶叢20 cm,每隔15~20 d更換一次誘芯。利用濕式誘捕器防治茶尺蠖,首先要做好病蟲(chóng)害預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)工作,根據(jù)蟲(chóng)情變化情況及時(shí)放置誘捕器,從而達(dá)到最佳防治效果。

        1.4.1 創(chuàng)建分析方法

        (7)銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:將單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6)逐級(jí)稀釋至100mL容量瓶中,加入硝酸(3)5mL,用水定容,搖勻待用。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液溶度見(jiàn)表2。

        沿著新宮晉對(duì)動(dòng)態(tài)雕塑與自然的解釋,動(dòng)態(tài)雕塑成了一種翻譯自然、與自然互動(dòng)的工具。但自然被轉(zhuǎn)譯到了雕塑的動(dòng)態(tài)表現(xiàn)上,雕塑是否又能被自然所翻譯呢?與自然的互動(dòng)性是戶外動(dòng)態(tài)雕塑作品(特指無(wú)需電力的自然動(dòng)力作品)的主要特點(diǎn),當(dāng)自然力(風(fēng)力、水力、生物力等)對(duì)戶外動(dòng)態(tài)雕塑作品產(chǎn)生作用時(shí),作品呈現(xiàn)出相應(yīng)的動(dòng)態(tài),或者旋轉(zhuǎn)、閃爍、或者飄動(dòng)、變形。同時(shí),當(dāng)作品運(yùn)動(dòng)時(shí),又與周圍環(huán)境相協(xié)調(diào),從而在視覺(jué)上介入和打破了環(huán)境的原有狀態(tài),環(huán)境也成為作品的組成部分,從而形成新的景觀。

        在工作軟件中建好分析方法后,從低到高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.9995。

        1.4.3 線開(kāi)關(guān)設(shè)置

        線開(kāi)關(guān)設(shè)置步驟:打開(kāi)開(kāi)分析方法欄頁(yè)面,點(diǎn)擊元素標(biāo)簽,選中分析譜線,在右側(cè)曲線擬合界面選擇線開(kāi)關(guān)功能,點(diǎn)擊線開(kāi)關(guān)下限L-或上限L+設(shè)置分析譜線測(cè)定濃度范圍。以鋅分析譜線213.856為例設(shè)置先開(kāi)關(guān)詳細(xì)情況見(jiàn)圖1。

        本文所用線開(kāi)關(guān)濃度值見(jiàn)表4。

        1.4.5 分析結(jié)果匯總

        按流程對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。如樣品數(shù)量較多,應(yīng)每分析40件用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液核查工作曲線的偏移。

        1.4.4 樣品測(cè)定

        (3)硝酸(HNO

        ):ρ=1.41 g/mL,優(yōu)級(jí)純。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 趕硫化物的作用

        關(guān)于組織起來(lái)的意義,毛澤東指出:“在農(nóng)民群眾方面,幾千年來(lái)都是個(gè)體經(jīng)濟(jì),一家一戶就是一個(gè)生產(chǎn)單位,這種分散的個(gè)體生產(chǎn),就是封建統(tǒng)治的經(jīng)濟(jì)基礎(chǔ),而使農(nóng)民自己陷于永遠(yuǎn)的窮苦??朔@種狀況的唯一辦法,就是逐漸地集體化?!保?]931毛澤東認(rèn)為,通過(guò)合作社,“我們就可以把群眾的力量組織成為一支勞動(dòng)大軍。這是人民群眾得到解放的必由之路,由窮苦變富裕的必由之路,也是抗戰(zhàn)勝利的必由之路”[4]931。

        2.2 設(shè)置iTEVA軟件線開(kāi)關(guān)功能的作用

        鉛鋅礦石中鉛鋅含量一般在0.01%~40%,在不設(shè)置線開(kāi)關(guān)功能測(cè)定高含量鉛鋅的情況下,鉛鋅的靈敏線由于元素濃度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生自吸甚至信號(hào)溢出現(xiàn)象,導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確,線開(kāi)關(guān)功能會(huì)使元素的每條分析譜線只報(bào)出設(shè)置濃度范圍內(nèi)的測(cè)定結(jié)果,且濃度重疊部分報(bào)出的雙份測(cè)定結(jié)果可以相互比對(duì),提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        高等職業(yè)教育是為社會(huì)主義現(xiàn)代化建設(shè)培養(yǎng)高素質(zhì)技能型人才的重要途徑。在《國(guó)家高等職業(yè)教育發(fā)展規(guī)劃(2011—2015年)》的“推進(jìn)高等職業(yè)教育信息化建設(shè)”部分,指出“加快教育信息化進(jìn)程,推進(jìn)現(xiàn)代信息技術(shù)在高等職業(yè)院校教學(xué)與管理中的廣泛應(yīng)用,對(duì)提高教育教學(xué)質(zhì)量具有十分重要的意義”。在信息化教學(xué)中,碎片化學(xué)習(xí)的優(yōu)點(diǎn)逐漸被體現(xiàn)出來(lái),于是微課技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。

        2.3 方法檢出限和測(cè)定范圍

        方法檢出限(MDL)以元素靈敏線測(cè)定試樣空白12次3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算,測(cè)定下限以4倍方法檢出限計(jì)算,測(cè)定上限標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最高點(diǎn)換算成試樣質(zhì)量濃度表示,具體見(jiàn)表5。

        “作者胸有境,入境始與親”(葉圣陶語(yǔ)錄)。人認(rèn)識(shí)世界,主要是通過(guò)情境去展開(kāi)。從心理學(xué)角度講,學(xué)生的情感也都是在一定的情境中產(chǎn)生的。由此,我們教師可以在課堂準(zhǔn)備活動(dòng)中利用創(chuàng)設(shè)的情境,將學(xué)生帶入渲染的氛圍,通過(guò)學(xué)生的身臨其境與耳濡目染,讓學(xué)生深切地體會(huì)情境中的情與理,那么學(xué)習(xí)的欲望必然也油然而生。這樣的情境式前奏對(duì)學(xué)生來(lái)說(shuō),便是其聲可聞,其形可見(jiàn)。例如:水平一的立定跳遠(yuǎn)教材。教師通常采用創(chuàng)設(shè)“小青蛙學(xué)本領(lǐng)”來(lái)進(jìn)行教學(xué)。課堂前奏是以小蝌蚪找媽媽為序幕拉開(kāi),學(xué)生的情緒一點(diǎn)一點(diǎn)地高漲起來(lái)了,為隨后的學(xué)本領(lǐng)(學(xué)習(xí)立定跳遠(yuǎn))——幫農(nóng)民伯伯捉害蟲(chóng)(連續(xù)跳躍)——冬天來(lái)臨(冬眠)打下很好的鋪墊。

        2.4 方法精密度和正確度

        用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165按本方法獨(dú)立水平測(cè)定3次,精密度相對(duì)偏差(RD)和正確度相對(duì)誤差(RE)數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

        2.5 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

        3家省級(jí)實(shí)驗(yàn)室用本文方法對(duì)銅含量1.63%、鉛含量5.26%和鋅含量6.55%的未知樣品進(jìn)行分析,各組分測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室間均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。

        對(duì)于應(yīng)用型本科院校而言,教師專業(yè)化就是指根據(jù)社會(huì)對(duì)應(yīng)用型人才的需求,教師遵循應(yīng)用型特征的教育教學(xué)規(guī)律,特別注重專業(yè)實(shí)踐能力。教師專業(yè)化發(fā)展強(qiáng)調(diào)教師的終身學(xué)習(xí)和終身成長(zhǎng),包括職前培養(yǎng)、新任教師培養(yǎng)和在職培訓(xùn),在教師的整個(gè)專業(yè)生涯中,通過(guò)學(xué)習(xí)和專業(yè)訓(xùn)練,提高專業(yè)素養(yǎng)、專業(yè)實(shí)踐能力和個(gè)人職業(yè)道德等,促進(jìn)教師從新手到熟手,從熟手到專家。

        3 結(jié)論

        本文用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,硝酸提取樣品,保證了樣品完全分解,結(jié)合iTEVA工作軟件線開(kāi)關(guān)功能,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定鉛鋅礦石的鉛鋅,極大拓展了測(cè)定上下限,鉛測(cè)定范圍0.004%~20%,鋅測(cè)定范圍0.001%~40%,基本覆蓋了鉛鋅礦石常見(jiàn)含量范圍,利用Excel數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)功能,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,方法的準(zhǔn)確度滿足相關(guān)規(guī)范要求,已經(jīng)應(yīng)用于日常實(shí)際工作。

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