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        乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析金錠中的雜質(zhì)元素

        2022-06-26 07:23:34黃樹婷
        世界有色金屬 2022年6期

        金(Au)化學性質(zhì)穩(wěn)定

        ,常以單質(zhì)形式存在于自然界中,通常與石英或硫化物礦脈同時出現(xiàn)

        。我國金礦資源豐富,黃金產(chǎn)量與消費量均居于世界前列,近年來我國金礦勘探仍不斷取得新的突破

        ,金礦儲量仍在不斷增加,其中大型金礦主要分布在山東、河南、黑龍江、江西、陜西等地區(qū)。金錠是以金元素為主的錠材,廣泛應用于電子、珠寶等行業(yè),按照化學成分的不同,分為IC—Au99.50、IC—Au99.95、IC—Au99.99、IC—Au99.995四個牌號

        。為滿足市場交易及產(chǎn)品仲裁檢驗分析要求

        ,有必要對金錠產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素含量進行測定

        。隨著科技的不斷發(fā)展,工業(yè)貴金屬分析對分析技術的要求不斷向著高精確度、高靈敏度、高效率和低成本方向轉(zhuǎn)化,為了滿足這樣的需求,各類分析方法不斷更新迭代,科研人員對各類分析方法進行不斷的研究,如用冷原子吸收光譜法測定土壤中的汞元素含量

        ,用火焰原子吸收光譜法測定金礦石中的金元素含量

        ,以及用交流電弧直讀原子發(fā)射光譜法測定樣品中的銀、硼等元素的含量

        ,其中《金化學分析方法》(GB/T 11066.8-2009)

        中提到了乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,該方法因其高靈敏度、低成本等特點在工業(yè)化學分析中應用相對廣泛

        ,因此本文選取部分企業(yè)所產(chǎn)IC—Au99.99牌號金錠,根據(jù)《金化學分析方法》(GB/T 11066.8-2009)要求,用乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

        對金錠中的銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻等元素含量進行分析,并與標準金錠中的化學成分含量進行對比,以此為企業(yè)金錠生產(chǎn)及金錠檢驗分析提供技術支撐,進而為提高金錠產(chǎn)品的質(zhì)量提供理論依據(jù)。

        1 實驗材料與方法

        1.1 實驗材料

        本次實驗所用試劑及樣品如下:

        (3) 人類對于日常一直看到的東西,有一種將其自然忽略與屏蔽的慣性,所以在突發(fā)事件發(fā)生時,燈光指示往往被忽略而達不到應有的指示作用。

        (1)鹽酸(優(yōu)級純)

        感冒就是上呼吸道感染,絕大多數(shù)的感冒都是病毒感染,病毒的種類很多,而且經(jīng)常變異,感冒藥不能對付病毒。即使抗病毒的金剛烷胺也只能抗A型流感病毒,作用是有限的,并且千萬不能過量服用,會引起幻覺等精神癥狀。按藥監(jiān)局最新修改的說明書,含金剛烷胺成分的感冒藥禁用于1歲以下嬰幼兒。

        邊搖動燒杯邊加入10mL水,1mL酒石酸溶液,加熱至微沸,取下冷卻至室溫。用鹽酸(1+3)洗滌表面皿及杯壁,將試液移入125mL分液漏斗中,并用鹽酸(1+3)稀釋體積至30mL。加入20mL乙酸乙酯,振蕩60s,靜置分層,然后將水相放入另一分液漏斗中,在有機相中加入2mL鹽酸(1+3),輕輕振蕩數(shù)次,靜置分層,水相合并(保存有機相以回收金)。

        本文從烘干工藝、浮選藥劑性能及尾氣排放處置方式等方面進行分析研究,找出解決問題的方法。實踐證明,間接烘干—組合式濕式除臭除塵工藝流程,既能滿足鈦精礦產(chǎn)品市場的對干燥的需求,又能達到除塵、降低尾氣異味、完全滿足環(huán)保及人們生活的要求。

        (3)鹽酸(1+3):1體積鹽酸與3體積的水混合均勻配制。

        (4)鹽酸(1+9):1體積鹽酸與9體積的水混合均勻配制。

        綜上,礦區(qū)內(nèi)自電異常負值區(qū)段范圍較廣,激電剖面總體視極化率曲線跳躍性強,局部呈尖峰異常。這些地段一方面由地表石墨礦(化)體引起,另一方面由隱伏石墨礦體或深部金屬硫化物(黃鐵礦為主)導致。同時在已知石墨礦化帶、礦體上基本呈“低阻高極化”特征,視極化率曲線從低緩向尖峰過渡,與礦層產(chǎn)狀密切相關。

        1.2.1 樣品

        依照國家標準GB/T 11615-2010《地熱資源地質(zhì)勘查規(guī)范》,計算該井地熱利用的節(jié)煤量、減排量及節(jié)省污染治理費。

        (6)乙酸乙酯

        (7)酒石酸溶液(500g/L):稱取100g酒石酸于500mL燒杯中,以適量的超純水溶解完全,移入500mL分液漏斗中,加入5mL鹽酸、20mL乙酸乙酯,輕輕振蕩20s,靜置分層,棄去有機相,將水相放入原燒杯中,加入超純水稀釋至200mL。

        維修程式一直是維修相關研究中最為活躍的領域。得益于信息化技術的發(fā)展,收集、運用車輛的故障、性能以及維修信息來開展維修策略優(yōu)化的研究和應用已成為行業(yè)共識。

        (8)混合標準溶液:混合標準溶液中含有銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳、鉻等10種元素,質(zhì)量濃度為1000μg/mL,15%鹽酸與5%硝酸混合液為介質(zhì)。

        1.2.5 工作曲線的繪制

        (9)銀元素標準溶液:1000μg/mL,1mol/L硝酸為介質(zhì)。

        (10)混合標準使用液:移取10mL混合標準溶液至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸,用水定容混勻,此時溶液中銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳、鉻元素含量為100μg/mL。

        (11)銀元素標準使用液:移取10mL銀元素標準溶液至100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸,用水定容混勻,此時溶液中銀元素含量為100μg/mL。

        (12)金錠樣品:從部分企業(yè)收集3個金錠樣品。

        以上實驗所用鹽酸及硝酸純度均為優(yōu)級純,乙酸乙酯,酒石酸純度均為分析純,實驗用水為超純水。

        由表可知,在康、乾二帝南巡的江南九府中,除了松江府,其他各府均有景觀在皇家園林中得到寫仿。由于各府的景觀數(shù)量與品質(zhì)有所不同,加上康、乾二帝的主觀審美選擇,各府被寫仿的景觀也存在著量的差異。

        1.2.6 結果計算

        分別移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL銀標準使用液和銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳、鉻混合標準使用溶液于一組100mL容量瓶中,用鹽酸(1+9)釋至刻度,混勻。此溶液1mL分別含0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻。

        (1)樣品稱重使用梅特勒-托利多集團ME204電子天平,該天平稱重精度可精確到0.0001g。

        相反,國際化經(jīng)營企業(yè)所處的文化環(huán)境和所面臨的國際化經(jīng)營管理環(huán)境要復雜得多.企業(yè)成員在經(jīng)營觀念、管理協(xié)調(diào)的原則上,管理模式、營銷模式的選擇上,以及管理人員的管理風格等問題上,都存在與上述情況很明顯的差異,有些甚至是截然不同的.這些差異會導致企業(yè)管理出現(xiàn)無形的混亂和沖突,無法實施正常的經(jīng)營決策程序,決策活動變得逾加困難.而且,即使建立了新的企業(yè)文化,這種差異和困難在一定程度上仍然會繼續(xù)存在下去.

        (2)實驗最終所得液體樣品的測定使用美國熱電ICAP6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,該儀器可對實驗最終液體樣品中多種元素含量同時進行測定。

        1.2 實驗步驟

        (5)混合酸:1體積硝酸、3體積鹽酸與3體積水混合均勻配制。

        從所收集的3個金錠樣品上分別稱取2g(精確至0.0001g)。

        1.2.2 測定次數(shù)

        每個樣品獨立地進行兩次測定,取其平均值。

        1.2.3 空白實驗

        隨同樣品做空白實驗。

        1.2.4 樣品的測定

        將稱取的樣品置于100mL燒杯中,加入混合酸,蓋上表面皿,將燒杯放置電熱板上,低溫加熱使樣品溶解,待樣品完全溶解后,繼續(xù)低溫加熱至試液呈棕褐色,當剩余體積約為5mL時,取下燒杯,打開表皿揮發(fā)氮的氧化物,冷卻至室溫,若有單體金析出則繼續(xù)加稀王水低溫加熱直至冷卻后單體金不析出。

        (2)硝酸(優(yōu)級純)

        合并后的水相,加入20mL乙酸乙酯,振蕩60s,靜置分層,將分層后的水相均放入原燒杯中,蓋上原表面皿將燒杯放置電熱板上,低溫加熱將試液蒸發(fā)至約3mL,取下燒杯,冷卻至室溫,用鹽酸(1+9)移入10mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻后待測。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定以上試液及空白樣品中特定元素的譜線強度,扣除空白值,從工作曲線上確定被測元素的質(zhì)量濃度。

        《英語課程標準》在評價建議中指出:在設計和實施評價的過程中,教師應根據(jù)各階段教學的特點與評價目的,充分考慮學生的年齡、心理特征及認知水平,選用合理、多樣的評價形式,如自我評價、同伴評價、家長評價、教師評價等。

        城市是區(qū)域經(jīng)濟發(fā)展的火車頭,對區(qū)域經(jīng)濟發(fā)展具有重要推動作用。一方面,城市發(fā)展對周圍地區(qū)自然資源和社會經(jīng)濟資源的開發(fā)極大地促進了區(qū)域的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。通過吸收資金和技術,利用區(qū)域內(nèi)外的資源進行生產(chǎn),促進區(qū)域經(jīng)濟總量的擴大,并對區(qū)域內(nèi)其他產(chǎn)業(yè)和部門帶來乘數(shù)效應,推動區(qū)域整體經(jīng)濟的快速發(fā)展。另一方面,城市發(fā)展和工業(yè)化為城鄉(xiāng)居民的就業(yè)提供了更多機會。城市發(fā)展對基礎設施的巨額投資會帶動相關產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,工業(yè)與人口的集聚也帶動鄉(xiāng)村土地流轉(zhuǎn)加快,進而耕地也得到了保護,促進江陰經(jīng)濟的良性發(fā)展。

        杭州市是全國開展律師調(diào)解工作先行試點城市之一,在《試點意見》出臺以后,按照要求進一步推進試點工作,形成了以專業(yè)調(diào)解組織為主要載體、多種形式為補充的律師全面參與調(diào)解工作的模式,取得了一定成效。

        在與試液測定相同條件下,測量標準溶液中各元素的強度,以各被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,譜線強度為縱坐標繪制工作曲線。

        本次實驗所用儀器:

        按公式計算被測元素的含量,即質(zhì)量分數(shù)ω(X),數(shù)值以%表示:

        式中:

        ρ—試液中雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

        V—試液總體積,單位為毫升(mL);

        m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

        2 結果與討論

        2.1 工作曲線

        用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對的工作曲線進行測定分析,測定結果見表1,從表中可以看出,工作曲線中各元素所測得強度值線性擬合度良好,相關系數(shù)r值均大于等于0.9995,所配制曲線符合標準要求。

        暗戀是細胞,一旦滋生于體內(nèi),就會在渾身上下不斷游走;暗戀是精靈,住進我們胸膛,攪得人日夜不寧;暗戀讓人大無畏,在空想中牽強地尋找著對方也在乎自己的蛛絲馬跡。

        2.2 測定結果分析

        本次實驗對一個金錠樣品進行2次測試,并取平均值作為最終結果,樣品測試結果見表2,表中數(shù)據(jù)均已扣除相應元素的空白值。從表中可以看出所有元素含量最低可檢測到0.0001%,檢出限極低,部分元素含量小于0.0001%,表示含量低于儀器檢出限,從而表明電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢出限極低,該分析方法具有很高的精確性,可滿足金錠成分測試的要求。

        根據(jù)GB/T 4134-2015《金錠》中的要求,IC-Au99.50、IC-Au99.95、IC-Au99.99、IC-Au99.995四個牌號的金錠化學成分中的雜質(zhì)元素含量標準見表3,本文將實驗所測定結果與IC-Au99.99牌號金錠化學成分含量標準進行對比。

        根據(jù)表2,3繪制金錠樣品雜質(zhì)元素含量分析對比圖(見圖1),低于儀器檢出限元素含量用0表示。從圖中可以看出3個金錠樣品中Cu、Pb、Sb、Cr、Ni、Mn、Bi元素含量均接近或低于儀器檢出限,含量極低,Ag、Fe、Pd、Mg元素含量相對較高,但也處于較低水平。與IC-Au99.99金錠成分標準含量相比,以上所有雜質(zhì)元素含量均遠低于標準含量,表明所選3個金錠均符合IC-Au99.99金錠標準。值得一提的是金錠1號樣品中,Ag、Fe元素相對其他元素含量較高,且距離金錠成分標準含量最接近,故以后該1號金錠樣品所屬企業(yè)在產(chǎn)品檢測中可重點對Ag、Fe元素含量進行檢測。以上分析表明這些企業(yè)所產(chǎn)金錠雜質(zhì)含量極低,遠低于金錠成分標準含量,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,可達到IC-Au99.99金錠標準。

        3 結論

        從部分企業(yè)收集3個金錠樣品,用乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析金錠中的雜質(zhì)含量,得到以下結論:

        (1)金 錠 樣 品 中Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pd、Cr、Ni、Mn、Mg等雜質(zhì)元素含量遠低于IC—Au99.99金錠成分標準含量,表明這些企業(yè)所產(chǎn)的金錠,雜質(zhì)含量極低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,可達到IC—Au99.99金錠標準。其中部分金錠中Ag、Fe元素含量相對較高,該金錠所屬企業(yè)今后產(chǎn)品檢測中可重點對其進行檢測。

        (2)用乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析金錠中的雜質(zhì)元素,操作過程簡單,實驗成本低,同時測試結果顯示該方法元素含量最低可檢測到0.0001%,具有很高的精確度,以上分析表明乙酸乙酯萃取—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測試結果可信度高且效率快、成本低,可滿足大規(guī)模的金錠成分測試,在企業(yè)金錠生產(chǎn)中可廣泛應用。

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