魏娟明

（1.頁(yè)巖油氣富集機(jī)理與有效開(kāi)發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 102206；2.中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院，北京 102206）

“十三五”以來(lái)，我國(guó)加大了非常規(guī)油氣資源勘探開(kāi)發(fā)的力度，水平井分段體積壓裂技術(shù)已成為致密油氣和頁(yè)巖油氣有效動(dòng)用和效益開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵核心技術(shù)[1-7]，而滑溜水是非常規(guī)油氣井壓裂的關(guān)鍵工作液。通常采用快速溶解增黏的聚丙烯酰胺線性陰離子聚合物配制滑溜水，但該滑溜水黏度較低，不能滿足造縫、攜帶大粒徑支撐劑和高砂比施工要求，且隨著儲(chǔ)層條件變化和“井工廠”、規(guī)?；瘔毫炎鳂I(yè)要求，需要降低壓裂成本和提高壓裂效率。因此，無(wú)需提前配液、可在線連續(xù)混配，既能滿足造縫、攜帶大粒徑支撐劑和高砂比施工要求，又能降阻的一體化壓裂液得到廣泛關(guān)注[8-15]。壓裂液連續(xù)混配最早見(jiàn)于1988年，目的是避免提前配液可能造成的保存、過(guò)量浪費(fèi)與排放問(wèn)題[16]。2009年，C.W.Aften[17]總結(jié)了一體化壓裂液連續(xù)混配的3個(gè)關(guān)鍵要求：1）壓裂液添加劑在不同水質(zhì)壓裂用水中具有良好的溶解性；2）壓裂液添加劑快速并持續(xù)水化溶解；3）不同添加劑間具有良好的配伍性。從國(guó)內(nèi)報(bào)道來(lái)看，快速水化溶解與形成高黏體系，仍是研發(fā)一體化壓裂液的重點(diǎn)與難點(diǎn)[1]。一體化壓裂液的核心是快速與水混溶增黏的聚合物乳液降阻劑[16]，而陰離子疏水締合聚丙烯酰胺共聚物溶解速度慢，降阻效果差，不能作為一體化壓裂液的降阻劑[12-18]。因此，筆者以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和單體A為原料，采用反相乳液聚合法，合成了一種耐高溫、速溶型乳液降阻劑SFFRE-1，并優(yōu)選配套的添加劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用性能良好，為非常規(guī)儲(chǔ)層的高效勘探開(kāi)發(fā)提供了技術(shù)支撐。

1 降阻劑的合成及性能評(píng)價(jià)

1.1 降阻劑的合成

以AM-AA為主鏈，添加功能單體A、磺酸基團(tuán)等，進(jìn)行反相乳液聚合，合成了相對(duì)分子質(zhì)量適中的聚丙烯酰胺類高分子共聚物，共聚物中的磺酸基團(tuán)、羧酸基團(tuán)和高分子側(cè)鏈基協(xié)調(diào)作用，可以提高共聚合物的降阻、抗溫和抗鹽性能。將乳化劑（十二烷基硫酸鈉（SDS）與山梨醇單月桂酸酯（Span-20）的混合物（1∶25））、白油等按一定質(zhì)量比（13∶100）加入高溫高壓反應(yīng)釜中，形成均勻的油相；將AA、AM、AMPS和單體A按一定質(zhì)量比（3∶3∶1∶1）混合配制成水溶液，將其 pH 值調(diào)至 7后慢慢加入高溫高壓反應(yīng)釜中的油相中，攪拌均勻后得到穩(wěn)定的乳液體系；將乳液體系放在15 ℃冷水中，溫度保持恒定，通入N2充分乳化20 min，緩慢滴加適量氧化還原引發(fā)劑（NaHSO3和（NH4）2S2O8），反應(yīng)4～5 h后，加入轉(zhuǎn)相劑，即得到反相乳液型降阻劑SFFRE-1，其分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 反相乳液型降阻劑SFFRE-1的結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of inverse emulsion friction reducer SFFR-1

1.2 降阻劑性能評(píng)價(jià)

反相乳液型降阻劑SFFRE-1是一種白色乳狀液體，相對(duì)分子質(zhì)量為 1 200 萬(wàn)～1 500 萬(wàn)，其在清水中的溶解時(shí)間少于10 s；降阻劑SFFRE-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1% 溶液的黏度為 2.0～3.5 mPa·s，降阻率約為 80%。

用自來(lái)水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%，0.9%和1.0%的降阻劑SFFRE-1溶液，在室溫下用六速黏度計(jì)分別測(cè)試其在剪切速率170 s-1下的表觀黏度，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)SFFRE-1溶液的黏度Fig.2 Viscosity of SFFRE-1 solution with different mass fractions

從圖2可以看出，降阻劑SFFRE-1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～1.0%時(shí)，降阻劑SFFRE-1溶液的黏度與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈較好的線性關(guān)系。通過(guò)控制降阻劑SFFRE-1的加量，能夠配制不同黏度的壓裂液基液，加量低時(shí)可作為滑溜水，加量高時(shí)可作為膠液（黏度可達(dá) 120 mPa·s）。

2 一體化壓裂液配方及性能評(píng)價(jià)

為抑制黏土礦物的膨脹傷害和利于助排，通過(guò)研制配套的助排劑、優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液體系配方，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)對(duì)該壓裂液的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

2.1 添加劑的制備及壓裂液配方確定

2.1.1 助排劑的研制

非常規(guī)致密儲(chǔ)層一般具有非均質(zhì)性強(qiáng)、孔滲性極差等特點(diǎn)，易于受到外來(lái)流體的傷害。壓裂后大量壓裂液滯留在儲(chǔ)層，增大了儲(chǔ)層的二次傷害風(fēng)險(xiǎn)。添加助排劑，可以降低壓裂液的表面張力、調(diào)節(jié)儲(chǔ)層的潤(rùn)濕性，有助于壓裂液的充分返排，減少壓裂液在儲(chǔ)層孔喉和微裂縫中的滯留量，降低對(duì)儲(chǔ)層的傷害。為此，研發(fā)了與降阻劑SFFRE-1配套的高效助排劑。

測(cè)試了4種溶液（清水、0.1% SFCU-1溶液、0.1% SFCU-1+0.1% SFFRE-1 溶液、0.1% SFCU-1+0.1% SFFRE-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑溶液）的表面張力和界面張力，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知：0.1% SFFRE-1溶液和0.1% SFFRE-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑溶液中加入0.1% SFCU-1后的表面張力較低，說(shuō)明助排劑SFCU-1可以降低壓裂液的表面張力和界面張力，其最優(yōu)加量為0.1%。

表1 SFCU-1的基本性能Table 1 Basic properties of SFCU-1

2.1.2 黏土穩(wěn)定劑的優(yōu)選

筆者初選3種黏土穩(wěn)定劑，配制成0.3%的溶液，參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《油氣田壓裂酸化及注水用黏土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5971—2016）中的離心法測(cè)定其防膨率，結(jié)果見(jiàn)表2。由試驗(yàn)結(jié)果可知，黏土穩(wěn)定劑3的防膨率最高。降阻劑SFFRE-1屬于陰離子型降阻劑，而黏土穩(wěn)定劑3屬于小陽(yáng)離子型黏土穩(wěn)定劑，選用黏土穩(wěn)定劑3，可以兼具防膨及配伍性。測(cè)定配方0.1%SFFRE-1+0.1%SFCU-1和0.3%SFFRE-1+0.1% SFCU-1的滑溜水加入0.3%黏土穩(wěn)定劑3后的防膨率和黏度，結(jié)果見(jiàn)表2。由試驗(yàn)結(jié)果可知，2種配方滑溜水加入0.3%黏土穩(wěn)定劑3后防膨率大于80%，且加入黏土穩(wěn)定劑3對(duì)其黏度影響不大，表明其與降阻劑SFFRE-1配伍性好。

表2 黏土穩(wěn)定劑的基本性能Table 2 Basic properties of the clay stabilizer

2.1.3 滑溜水-膠液一體化壓裂液配方確定

通過(guò)合成降阻劑SFFRE-1、研制助排劑SFCU-1和優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑及優(yōu)化其加量，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液的配方：0.1%～1.0%SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3%黏土穩(wěn)定劑3。

2.2 壓裂液性能室內(nèi)評(píng)價(jià)

2.2.1 降阻性能

依據(jù)中國(guó)石化一級(jí)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《頁(yè)巖氣壓裂用降阻水技術(shù)條件》（Q/SH 0619—2014），配制0.1%SFFRE-1溶液，加入0.1%SFCU-1和0.3%黏土穩(wěn)定劑，攪拌40 s，形成滑溜水-膠液一體化壓裂液。

采用管路摩阻儀評(píng)價(jià)滑溜水-膠液一體化壓裂液的降阻劑性能。室溫下，測(cè)定不同剪切速率下滑溜水-膠液一體化壓裂液在φ15.0 mm直管中的壓降，并與相同條件下的清水壓降進(jìn)行對(duì)比，求得溜水-膠液一體化壓裂液不同剪切速率下的降阻率，結(jié)果如圖3所示。

圖3 滑溜水–膠液一體化壓裂液不同剪切速率下的降阻率Fig.3 Friction reduction rate of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid in different shear rates

從圖3可以看出，隨著剪切速率增大，滑溜水-膠液一體化壓裂液的降阻率升高，最高達(dá)80%?；锼?膠液一體化壓裂液的降阻機(jī)理是，由于加入了大分子聚合物，其線性基團(tuán)伸展，使管道中流體內(nèi)部的紊動(dòng)阻力下降，抑制了徑向的湍流擾動(dòng)，使更多作用力作用于沿著流動(dòng)方向的軸向，同時(shí)吸收能量，干擾薄層間的水分子從緩沖區(qū)進(jìn)入湍流核心，從而阻止或者減輕湍流，湍流越大，抑制效果越明顯，表現(xiàn)出的降阻效果越好[19-20]。

2.2.2 耐溫耐剪切性能

按配方 1.0% SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3% 黏土穩(wěn)定劑3配制滑溜水-膠液一體化壓裂液，用流變儀評(píng)價(jià)其在160 ℃下的耐剪切性，結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液的黏度隨溫度升高而降低，和大部分水溶性聚合物一樣呈現(xiàn)出“熱變稀”現(xiàn)象。這是因?yàn)?，溫度升高，?huì)加速聚合物分子鏈段的運(yùn)動(dòng)，削弱分子間的相互作用力，分子鏈間纏結(jié)形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致滑溜水-膠液一體化壓裂液的黏度降低。另外，降阻劑加量越大，保留黏度越高，耐溫性能也就越好[21]。從圖4還可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液在溫度 160 ℃ 下以剪切速率 170 s-1剪切 120 min 后，黏度還保持在50 mPa·s，說(shuō)明其具有良好的耐溫耐剪切性能。

圖4 滑溜水–膠液一體化壓裂液在160 ℃下的流變曲線Fig.4 The rheological curve of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid at 160 ℃

2.2.3 攜砂性能

壓裂液的攜砂性能指壓裂液對(duì)支撐劑的懸浮能力。壓裂液攜砂能力越強(qiáng)，支撐劑在壓裂液中的沉降速度越慢，越有利于壓裂液攜帶支撐劑進(jìn)入裂縫并均勻鋪置。如果壓裂液攜砂能力太差，支撐劑沉降速度過(guò)快，容易形成砂堵，造成壓裂施工失敗[22]。

按配方 1.0% SFFRE-1+0.1% SFCU-1+0.3% 黏土穩(wěn)定劑3配制滑溜水-膠液一體化壓裂液，加入30/50目陶粒（陶粒與滑溜水-膠液一體化壓裂液體積比為3∶10）攪拌均勻，觀察不同靜止時(shí)間下陶粒的沉降情況，發(fā)現(xiàn)30/50目陶粒20 min無(wú)沉降（見(jiàn)圖5），說(shuō)明滑溜水-膠液一體化壓裂液具有良好的攜砂性能，能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)壓裂施工要求。

圖5 滑溜水–膠液一體化壓裂液的攜砂性能Fig.5 Sand carrying capacity of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid

2.2.4 濾失性能

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5107—2016），測(cè)試了交聯(lián)胍膠壓裂液和滑溜水-膠液一體化壓裂液在溫度70 ℃、壓力6 MPa條件下的靜態(tài)濾失量，結(jié)果如圖6所示。交聯(lián)胍膠壓裂液的配方為0.35%速溶胍膠HPG+0.3%有機(jī)硼交聯(lián)劑+0.15%Na2CO3（下同）；滑溜水-膠液一體化壓裂液的配方為1.0%SFFRE-1+0.1%黏土穩(wěn)定劑3+0.1%SFCU-1（下同）。從圖6可以看出，滑溜水-膠液一體化壓裂液和交聯(lián)胍膠壓裂液的累計(jì)濾失量變化曲線基本重合，說(shuō)明兩者的濾失性能相當(dāng)，表明滑溜水-膠液一體化壓裂液的濾失性能滿足壓裂施工要求。

圖6 不同壓裂液的累計(jì)濾失量與時(shí)間平方根的曲線Fig.6 Curve of the filtration rate and square root of time with different fracturing fluids

2.2.5 破膠性能

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5107—2016），評(píng)價(jià)滑溜水-膠液一體化壓裂液的破膠性能?；锼?膠液一體化壓裂液中分別加入 0.05% 的（NH4）2S2O8、K2S2O8和 NaBrO3，測(cè)定其在溫度90 ℃下的破膠時(shí)間和破膠液的黏度和殘?jiān)浚Y(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，滑溜水-膠液一體化壓裂液加入 NH4）2S2O8，K2S2O8和 NaBrO3等3種破膠劑均可在60 min破膠，且破膠劑對(duì)殘?jiān)挠绊懖淮蟆?/p>

表3 滑溜水–膠液一體化壓裂液破膠試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Gel breaking experimental results of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluids

2.2.6 傷害性能

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5107—2016），采用某致密砂巖氣藏同一全直徑巖心鉆取的標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)巖樣，進(jìn)行滑溜水-膠液一體化壓裂液和胍膠壓裂液破膠液的傷害試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同壓裂液破膠液傷害試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Experimental results of gel breaker damage of different fracturing fluids

由表4可知，胍膠壓裂液破膠液對(duì)致密砂巖的傷害率平均為60.8%，滑溜水-膠液一體化壓裂液膠液破膠液對(duì)致密砂巖的傷害率平均為14.3%。胍膠壓裂液破膠液對(duì)致密砂巖既有殘?jiān)膫?，又有殘膠的傷害，因此其對(duì)致密砂巖的傷害較大[23-24]?；锼?膠液一體化壓裂液的增稠劑為高分子聚合物，只有殘?jiān)膫?，因此其?duì)致密砂巖的傷害率較低。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

研發(fā)的滑溜水-膠液一體化壓裂液在四川盆地和勝利油田10余口井進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。壓裂過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整滑溜水-膠液一體化壓裂液中降阻劑SFFRE-1的加量，實(shí)現(xiàn)了造縫、攜砂等功能。壓后評(píng)估及產(chǎn)能統(tǒng)計(jì)顯示，10余口井均取得了較好的壓裂效果，獲得了較高產(chǎn)能。

3.1 四川盆地外圍復(fù)雜構(gòu)造區(qū)頁(yè)巖氣井的應(yīng)用

DY井是中國(guó)石化部署在川東南綦江褶皺帶東溪構(gòu)造東斜坡的一口頁(yè)巖氣預(yù)探井，該井導(dǎo)眼井完鉆井深 4 248.00 m（奧陶系寶塔組），井深 3 769.70 m 處側(cè)鉆，鉆至井深5 971.00 m完鉆（志留系龍馬溪組），水平段長(zhǎng) 1 503.00 m，其中 1 124.00 m 位于 2 號(hào)小層，379.00 m位于3號(hào)小層。

該井具有儲(chǔ)層埋藏深（4 300 m）、閉合壓力高（98 MPa）、水平兩向應(yīng)力差異大（17 MPa）、層間應(yīng)力及巖石力學(xué)參數(shù)變化大等特點(diǎn)，面臨高排量建立難度大、復(fù)雜裂縫難以形成、縫高小、改造體積不足、加砂難和主縫-微縫導(dǎo)流能力低等主要難點(diǎn)。經(jīng)過(guò)研究，決定采用密切割多段少簇雙暫堵體積壓裂技術(shù)和滑溜水-膠液一體化壓裂液為主的體積壓裂技術(shù)。

DY井分30段壓裂，滑溜水-膠液一體化壓裂液用量超 90 000 m3，施工主體模式為前置膠液+高黏滑溜水+中頂膠液+高黏滑溜水。壓裂施工過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整滑溜水-膠液一體化壓裂液中降阻劑SFFRE-1的加量，實(shí)現(xiàn)了前置膠液、高黏滑溜水和中頂膠液的功能，最大砂比達(dá)到18%，與采用滑溜水壓裂的鄰井相比，提高了40%。此外，滑溜水-膠液一體化壓裂液降阻率創(chuàng)出了較高指標(biāo)，18 m3/min排量下，加砂強(qiáng)度達(dá)到3.6 t/m，降阻率最高達(dá)到86%。該井壓后測(cè)試產(chǎn)氣量達(dá)到41.2×104m3/d，實(shí)現(xiàn)了深層頁(yè)巖氣的重大勘探突破。

3.2 勝利油田梁家樓區(qū)塊致密油井的應(yīng)用

滑溜水-膠液一體化壓裂液在勝利油田高青、梁家樓區(qū)塊的G946X1井和L78X10井等8口井進(jìn)行了應(yīng)用，取得了良好的降阻、攜砂效果（見(jiàn)表5）。下面以G946X1井為例介紹應(yīng)用情況。

表5 勝利油田高青、梁家樓區(qū)塊一體化壓裂液應(yīng)用效果統(tǒng)計(jì)Table 5 Application effect statistics of the integrated fracturing fluids in Gaoqing and Liangjialou Blocks in Shengli Oilfield

G946X1井的壓裂思路為，利用滑溜水-膠液一體化壓裂液變黏度、攜砂能力強(qiáng)的特點(diǎn)，用前置低黏度膠液小排量造縫，精確控制縫高，高黏膠液增大裂縫長(zhǎng)度；低黏度膠液與小粒徑支撐劑配合支撐次級(jí)裂縫；通過(guò)增大液體規(guī)模，提高改造體積；“高砂比”尾追，強(qiáng)化近井裂縫導(dǎo)流能力；壓后控壓排液，降低壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害[25-30]。G946X1井射孔段主體排量 5.0～5.5 m3/min，壓裂液用量 1 215.83 m3，支撐劑用量121.5 m3，平均砂比23%（最高達(dá)43%），平均降阻率75%。壓裂過(guò)程中，根據(jù)壓裂液黏度要求調(diào)整降阻劑SFFRE-1加量，SFFRE-1加量分別為0.6%（低黏）、0.8%（中黏）和1.0%（高黏），施工期間壓裂液性能穩(wěn)定，攜砂能力良好。該井壓裂后日增產(chǎn)油量 12 t，穩(wěn)產(chǎn)期超 6 個(gè)月。

4 結(jié)論與建議

1）現(xiàn)有降阻劑溶解速度慢、降阻率低，無(wú)法滿足一體化壓裂液在線混配要求，以AA、AM、AMPS和單體A為原料，合成了乳液型降阻劑SFFRE-1，其溶解時(shí)間少于 10 s，0.1% SFFRE-1溶液的降阻率達(dá)到80%以上。

2）通過(guò)研制與降阻劑SFFRE-1配伍性好的助排劑和優(yōu)選黏土穩(wěn)定劑，形成了滑溜水-膠液一體化壓裂液。壓裂過(guò)程過(guò)程中可根據(jù)對(duì)壓裂液黏度的要求，通過(guò)調(diào)整降阻劑SFFRE-1加量調(diào)節(jié)黏度，其黏度調(diào)節(jié)范圍1～120 mPa·s。該壓裂液的防膨率大于80%，表面張力小于 25 mN/m，最高耐溫 160 ℃，降阻率80%。

3）現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用表明，降阻劑SFFRE-1的溶解速度快，滑溜水-膠液一體化壓裂液在線混配操作簡(jiǎn)單，黏度可調(diào)，降阻率達(dá)到80%以上，攜砂能力較好，最高砂比達(dá)到43%，能夠滿足頁(yè)巖油氣儲(chǔ)層及常規(guī)儲(chǔ)層大型壓裂施工需要。

4）建議開(kāi)展驅(qū)油降阻一體化壓裂液及納米驅(qū)油壓裂液方面的研究，以提高驅(qū)油效率和壓裂液返排效果。