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        地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中金屬元素異常信息提取及應(yīng)用

        2022-06-24 03:22:48吳永博
        世界有色金屬 2022年3期

        中國(guó)現(xiàn)代地質(zhì)工作始于20世紀(jì)初,距至今已有一百多年的歷史了。廣義的地質(zhì)工作,包括了地質(zhì)理論研究、地質(zhì)調(diào)查(包括地質(zhì)勘查)、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試等有關(guān)地質(zhì)科學(xué)理論研究和應(yīng)用研究及開(kāi)發(fā)的全部思維和實(shí)踐活動(dòng),是從理論研究到實(shí)際應(yīng)用的全過(guò)程。理論研究是邏輯思維和論證的過(guò)程,包括各種資料的綜合、邏輯演繹及論證。地質(zhì)調(diào)查包括地質(zhì)構(gòu)造調(diào)查、地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查、地質(zhì)生態(tài)環(huán)境調(diào)查等。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試包括地質(zhì)調(diào)查樣品的鑒定、分析、選冶加工試驗(yàn)以及有關(guān)的方法研究和應(yīng)用研究。我國(guó)地質(zhì)工作和地質(zhì)科學(xué)的發(fā)展水平,總體上已跨入國(guó)際先進(jìn)行列。迄今已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的礦種有170個(gè)大類,幾乎世界上所有礦產(chǎn)在我國(guó)都有發(fā)現(xiàn);已經(jīng)探明的具有工業(yè)儲(chǔ)量的礦種多達(dá)156個(gè),已發(fā)現(xiàn)的礦點(diǎn)和礦床20多萬(wàn)處,已建成初具規(guī)模的國(guó)有礦山8000多座,已在全國(guó)形成了300多個(gè)以礦業(yè)開(kāi)發(fā)為支柱產(chǎn)業(yè)的新型城市,這些輝煌成就與中國(guó)地質(zhì)科學(xué)和地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展密切相關(guān)。

        地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)是促進(jìn)地質(zhì)工作和地質(zhì)科學(xué)發(fā)展的重要技術(shù)支撐,是人們認(rèn)識(shí)地球的“顯微鏡”,被譽(yù)為地質(zhì)找礦的“眼睛”,很多地質(zhì)礦產(chǎn)資源的普查、勘查、開(kāi)發(fā)、評(píng)價(jià)都離不開(kāi)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試取得的數(shù)據(jù)支撐,而這些數(shù)據(jù)的取得則是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)地質(zhì)調(diào)查獲得的代表性樣品進(jìn)行系統(tǒng)的理化性能測(cè)量,需要運(yùn)用物理和化學(xué)等手段,具有非常強(qiáng)的專業(yè)性。然而在實(shí)際工作中,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的復(fù)雜性遠(yuǎn)超過(guò)我們的想象,現(xiàn)代的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試主要以儀器為主,如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等,既有無(wú)機(jī)分析,又有有機(jī)分析,既有化學(xué)成分分析,又有物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析、元素價(jià)態(tài)和形態(tài)分析,既有主量元素分析、更有微量和痕量元素分析。其中各種因素的相互影響制約著我們的化驗(yàn)分析,影響著分析測(cè)試的真實(shí)結(jié)果。本文結(jié)合我們常用到的分析方法理論和實(shí)際分析中的異?,F(xiàn)象及處理的工作經(jīng)驗(yàn),主要對(duì)我們?nèi)粘7治鲋薪饘僭禺惓P畔⑦M(jìn)行梳理,避免我們?cè)诘刭|(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的道路中出現(xiàn)錯(cuò)誤的分析結(jié)果,也為我們地質(zhì)新人提供一個(gè)捷徑,更快地掌握一些常規(guī)的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)。最重要的是有一些金屬元素異常被我們發(fā)現(xiàn)并通過(guò)解決問(wèn)題后,還能發(fā)現(xiàn)一些潛在的伴生的礦產(chǎn)資源,為礦產(chǎn)資源的綜合利用和開(kāi)發(fā)提供豐富的資料,更是避免了資源的浪費(fèi)。

        1 地質(zhì)樣品中金元素含量異常

        金是一個(gè)貴金屬元素,在地質(zhì)找礦中頗受歡迎,然而在我們地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中卻并不簡(jiǎn)單,在分析的過(guò)程中,有很多伴生元素,影響比較大的有銻、鎢、鉬等。

        (1)在用容量法滴定常量金時(shí),大量的銻存在時(shí),會(huì)使金含量發(fā)生異常,三價(jià)銻導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。究其原因,三價(jià)銻會(huì)和三價(jià)金發(fā)生氧化還原反應(yīng),使三價(jià)金還原到零價(jià),滴定時(shí)氫醌消耗較少。而五價(jià)銻會(huì)使結(jié)果偏高,原因是五價(jià)銻和三價(jià)金都被氫醌還原,使氫醌的用量增加,進(jìn)而導(dǎo)致金含量偏高,因此銻的存在對(duì)金的分析結(jié)果影響較大。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)分析測(cè)試時(shí)常通過(guò)加鹽酸、氫溴酸、硫酸或者樣品通過(guò)高溫爐焙燒處理樣品除銻,都取得較好的效果。那么從另一個(gè)層面上講,倘若我們實(shí)驗(yàn)室在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中發(fā)現(xiàn)樣品中有銻存在,并對(duì)銻的結(jié)果進(jìn)行了定量測(cè)定,并將此數(shù)據(jù)提供給委托方,相信也是一個(gè)非常大的貢獻(xiàn)。

        在傳統(tǒng)數(shù)學(xué)教學(xué)中,教師只是專注于教材知識(shí)的講解,常常忽略了學(xué)生的主體性地位,與學(xué)生之間互動(dòng)較少,導(dǎo)致課堂氣氛枯燥、無(wú)聊,無(wú)法提起學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。對(duì)此,教師應(yīng)提高課堂趣味性,讓學(xué)生對(duì)數(shù)學(xué)產(chǎn)生興趣。練習(xí)本身就不可避免地帶有枯燥、單調(diào)的特質(zhì),而數(shù)學(xué)習(xí)題由于充斥著大量的符號(hào)和數(shù)字,就顯得尤為枯燥。小學(xué)生的認(rèn)知能力和注意力有限,他們對(duì)過(guò)于單調(diào)重復(fù)的習(xí)題容易喪失興趣和注意力。因此,教師在設(shè)計(jì)習(xí)題內(nèi)容時(shí),還需考慮習(xí)題的趣味性,增設(shè)趣味性習(xí)題以調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性。例如,教師可以根據(jù)教學(xué)內(nèi)容和學(xué)生的年齡特點(diǎn),安排故事類和探究類習(xí)題來(lái)激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。

        (2)同樣在金的分析過(guò)程中有鎢鉬存在時(shí),常規(guī)溶礦的洗滌難以除掉大量的鎢鉬,因此在滴定時(shí)王水溶礦所產(chǎn)生的黃色物質(zhì)WO

        和所生成的H

        MoO

        掩蓋了指示終點(diǎn),導(dǎo)致結(jié)果異常。通常我們通過(guò)加堿液離心分離的方式消除干擾,能夠取得滿意的結(jié)果,但我們?nèi)绻麑?duì)導(dǎo)致異常的鎢鉬的含量進(jìn)行了定量分析,應(yīng)該也會(huì)有一個(gè)喜人的發(fā)現(xiàn)。

        2 單四級(jí)桿ICP-MS測(cè)定地質(zhì)樣品中金屬元素異常

        2.1 鍺和鎘元素異常

        釩是地球上廣泛分布的一種微量元素,其含量約占地殼構(gòu)成的0.02%,工業(yè)上常在鋼中加入釩,增加鋼的彈性和強(qiáng)度,由于釩元素測(cè)定時(shí)比較難原子化,用常規(guī)空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)相對(duì)比較困難,需在空氣中摻入氧氣形成富氧空氣來(lái)做助燃?xì)?,乙炔為燃?xì)獾母邷鼗鹧嬖游展庾V法進(jìn)行分析。這種現(xiàn)象實(shí)際上是原子吸收中電離干擾導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常,我們常通過(guò)加入更易電離的堿金屬元素,可以有效的消除電離干擾。如在用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈉元素時(shí),鈉離子在空氣-乙炔火焰中會(huì)出現(xiàn)電離的現(xiàn)象,想要解決這個(gè)問(wèn)題,我們通常加入一定量的氯化銫來(lái)消除干擾,這樣有效地防止了待測(cè)試液中的金屬元素電離現(xiàn)象的發(fā)生。

        2.2 銅和鋅元素異常

        原子吸收分光光度法是基于試樣蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收,其吸光度在一定范圍內(nèi)與蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收分光光度法使用的是銳線光源應(yīng)用的是共振吸收線,測(cè)定的是基態(tài)原子;所以吸收線的數(shù)目較少,譜線重疊的概率較小,光譜干擾較小,測(cè)定時(shí)受溫度的影響較小,因此相對(duì)來(lái)說(shuō),原子吸收分光光度法干擾較小。然而事實(shí)上,有時(shí)干擾也很?chē)?yán)重,原子吸收分光光度法的干擾效應(yīng)按照性質(zhì)和產(chǎn)生的原因可以分為:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾等,這些干擾均可使火焰原子吸收分光光度計(jì)的霧化效率或靈敏度發(fā)生變化,進(jìn)而導(dǎo)致金屬元素分析異常。

        鎳元素是地質(zhì)樣品及土壤樣品最常分析的重金屬元素之一,是最常見(jiàn)得致敏性金屬。對(duì)鎳元素的分析方法有很多,地質(zhì)樣品中鎳元素的分析主要是原子吸收分光光度法,然而在測(cè)定時(shí),卻會(huì)產(chǎn)生光譜干擾,要得到準(zhǔn)確結(jié)果必須解決這一難題。光譜干擾是指與光譜發(fā)射及吸收有關(guān)的干擾,包括譜線干擾和背景吸收產(chǎn)生的干擾。譜線干擾包括光譜通帶內(nèi)存在著非吸收線、待測(cè)元素的分析線與共存元素的吸收線相重疊以及原子池內(nèi)的直流發(fā)射等。此時(shí),可減少狹縫寬度,降低燈電流,采用其他分析線以及采用交流調(diào)制等辦法來(lái)消除干擾。背景吸收產(chǎn)生的干擾包括分子吸收和光散射。分子吸收干擾是指在原子化過(guò)程中生成的氣態(tài)分子或氧化物及鹽類分子對(duì)光源共振輻射的吸收而引起的干擾。它是一種帶吸收。光散射是指在原子化過(guò)程中,產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測(cè)器所檢測(cè),導(dǎo)致吸光值偏高。非火焰法的背景吸收比火焰法高很多,若不扣除背景,有時(shí)根本無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。常見(jiàn)的背景校正方法有用鄰近非共振線校正背景、連續(xù)光源校正背景、塞曼效應(yīng)背景扣除法等。

        2.3 鉻元素異常

        鈣是生物圈內(nèi)分布最廣泛的金屬元素之一,僅次于鐵、鋁,約占地殼的3%,以化合物狀態(tài)存在,常見(jiàn)的如石灰石與大理石,石膏等。鈣也是構(gòu)成人體的重要組分。在用空氣-乙炔燃燒的原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定中,鈣離子與樣品中存在的磷酸鹽、硫酸鹽、鋁鈦等發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成了熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而降低了火焰中基態(tài)原子數(shù)目,這種現(xiàn)象是典型的化學(xué)干擾,化學(xué)干擾是一種選擇性干擾,消除的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護(hù)劑及緩沖劑;使用基體改進(jìn)劑等。例如磷酸鹽對(duì)鈣含量測(cè)定干擾時(shí),當(dāng)加入氯化鑭后,鑭離子與磷酸根更易結(jié)合而將鈣釋放出來(lái),從而消除了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。在石墨爐中或試液中加入某種化學(xué)物質(zhì)(基體改進(jìn)劑)使基體形成易揮發(fā)化合物,在原子化前除去,從而避免與待測(cè)元素的共揮發(fā)。例如氯化鈉基體對(duì)測(cè)鎘的干擾可通過(guò)加入硝酸銨,使其轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的氯化銨和硝酸鈉,在灰化階段除去加以消除。

        3 原子吸收分光光度法測(cè)定地質(zhì)樣品中金屬元素異常

        銅在地殼中的含量約為0.01%,在個(gè)別銅礦床中,銅的含量可以達(dá)到3%~5%。自然界中的銅,多數(shù)以化合物即銅礦物存在。鋅是一種淺灰色的過(guò)渡金屬,也是第四“常見(jiàn)”的金屬,僅次于鐵、鋁及銅。銅和鋅都是人體所必需的一種微量元素。然而我們?cè)趯?duì)土壤、沉積物、巖石等地質(zhì)樣品中銅含量用ICP-MS進(jìn)行分析時(shí),由于大部分含量比較低,有研究表明,一些常量元素會(huì)在測(cè)定時(shí)對(duì)其有干擾。其中Ti在自然界中分布較廣,約占地殼質(zhì)量的0.6%,例如我國(guó)釩鈦磁鐵礦石分布較廣,儲(chǔ)量較大,Ti元素的含量很高,用ICPMS法測(cè)定對(duì)Cu和Zn的測(cè)定影響較大,原因就是質(zhì)量數(shù)為49的Ti與質(zhì)量數(shù)為16的氧結(jié)合形成

        Ti

        O

        ,與質(zhì)量數(shù)為65的Cu一致,產(chǎn)生干擾;質(zhì)量數(shù)為50的Ti與質(zhì)量數(shù)為16的氧結(jié)合形成

        Ti

        O

        ,與質(zhì)量數(shù)為66的Zn一致,產(chǎn)生干擾。解決方法為通過(guò)添加干擾校正方程解決。

        數(shù)學(xué)教育看上去像一個(gè)擁有堅(jiān)實(shí)的學(xué)科基礎(chǔ)和清楚的方法論基礎(chǔ)的、古老的跨世紀(jì)學(xué)科領(lǐng)域.但數(shù)學(xué)教育真的已經(jīng)是這樣的學(xué)科了嗎?數(shù)學(xué)教育學(xué)科從ESM和JRME等學(xué)術(shù)期刊創(chuàng)刊以來(lái),僅僅只有半個(gè)世紀(jì)之久,雖然此前也有關(guān)于數(shù)學(xué)教育研究的文章發(fā)表,事實(shí)上數(shù)學(xué)教育仍然是一個(gè)極其年輕的學(xué)科.

        3.1 原子吸收測(cè)定地質(zhì)樣品中釩、鈉元素異常

        鍺在自然界分布很散很廣,鍺具有多方面的特殊用途,在光纖通訊、太陽(yáng)能電池、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛且重要的應(yīng)用。鎘是地球化學(xué)調(diào)查及環(huán)境樣品分析必須要檢測(cè)的一個(gè)重金屬元素,會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激,鎘和它的化合物都具有毒性。有研究表明,在ICP-MS測(cè)定中,

        Zn對(duì)

        Ge、

        Sn對(duì)

        Cd、

        Sn對(duì)

        Cd產(chǎn)生同量異位素疊加干擾、

        Zr

        O對(duì)

        Cd、

        Zr

        O對(duì)

        Cd、

        Zr

        O對(duì)

        Cd產(chǎn)生多原子復(fù)合離子干擾、

        Ce

        對(duì)

        Ge,

        Sm

        、

        Nd

        對(duì)

        Ge,

        Sm

        、

        Nd

        對(duì)

        Ge產(chǎn)生雙電荷離子干擾,以上干擾元素都會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成較大誤差,因此在分析過(guò)程中尤其注意這些干擾元素的含量。我們常通過(guò)選擇測(cè)量元素的同位素和干擾校正方程進(jìn)行校正來(lái)得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,如在測(cè)定Ge時(shí),主要受到

        Zn對(duì)

        Ge,

        Ce

        對(duì)

        Ge,

        Sm

        Nd

        對(duì)

        Ge,

        Sm

        、

        Nd

        對(duì)

        Ge的干擾。因?yàn)榈刭|(zhì)樣品中Sm元素和Nd元素的含量相對(duì)較低,干擾元素同位素豐度小等因素,因此選擇質(zhì)量數(shù)為

        Ge的作為測(cè)量同位素,干擾相對(duì)較小,同時(shí),質(zhì)量數(shù)為

        Ge的靈敏度也較高。測(cè)定Cd時(shí),Zr和Sn是主要干擾元素,由于一般地球化學(xué)樣品中Sn的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Zr,并且Sn對(duì)Cd僅有同最異位素干擾,干擾相對(duì)簡(jiǎn)單,而Zr原子離子干擾,干擾復(fù)雜,應(yīng)該盡量避免,因此在測(cè)定中選取沒(méi)有Zr干擾的同位素

        Cd進(jìn)行測(cè)定。對(duì)選擇同位素仍然不能有效避免的質(zhì)譜干擾,可以通過(guò)校正方程進(jìn)行干擾校正。校正方程中的干擾系數(shù)分別用Nd、Sm、Sn的單個(gè)純標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定和計(jì)算得出。

        3.2 原子吸收測(cè)定地質(zhì)樣品中鈣元素異常

        鉻元素是我們?nèi)粘7治鲚^多的一種重金屬,他的毒性很強(qiáng),進(jìn)入人體中,容易對(duì)人的內(nèi)臟器官造成傷害,如果在人體內(nèi)蓄積時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可以引發(fā)一些致癌的疾病。鉻有2價(jià)、3價(jià)和6價(jià)三種化合物。引起中毒主要是指6價(jià)鉻而言,它具有強(qiáng)氧化性,易穿入生物膜而起作用。我們?cè)诔R?guī)的地質(zhì)樣品分析中,鉻的含量還是很低的,而我們?cè)趯?duì)地質(zhì)樣品消解時(shí)常會(huì)用到鹽酸和高氯酸,在測(cè)定時(shí)易形成干擾,我們常用到的氬氣也會(huì)與氧形成干擾,對(duì)結(jié)果造成影響。

        3.3 原子吸收測(cè)定地質(zhì)樣品中鎳元素異常

        11.2.2.2 當(dāng)柄原基大量出現(xiàn)時(shí),適當(dāng)減少通風(fēng)量,促使柄原基長(zhǎng)到5~7厘米后,再加大通風(fēng)量,每天通風(fēng)2次,每次1小時(shí),促進(jìn)蓋原基分化。

        由于有軌電車(chē)各線的客流分布情況并不一致,網(wǎng)絡(luò)化運(yùn)營(yíng)模式能夠充分發(fā)揮現(xiàn)代有軌電車(chē)運(yùn)營(yíng)組織靈活的特點(diǎn),線路間的列車(chē)能夠互相調(diào)劑補(bǔ)充,既能滿足客流量的需求和服務(wù)水平,又能達(dá)到提高各線路的車(chē)輛滿載率,加快列車(chē)周轉(zhuǎn),節(jié)省運(yùn)用車(chē)數(shù)的網(wǎng)絡(luò)化運(yùn)營(yíng)模式下的資源共享,達(dá)到運(yùn)營(yíng)效益最大化的目的。

        當(dāng)背景分布比較均勻時(shí),可以認(rèn)為與分析線鄰近的非共振線的吸收與分析線的背景吸收近似相等。用分析線測(cè)量原子與背景吸收的總吸光度,因非共振線不產(chǎn)生原子吸收,用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度,兩次測(cè)量值相減即得到校正背景之后的原子吸收吸光度。例如鎳的共振線232.0nm鄰近有非共振線231.6nm,可在232.0nm測(cè)定鎳原子的吸收和背景吸收的總和,然后在231.6測(cè)定背景吸收,兩者之差即為鎳的吸光度。本方法適用于分析線附近,背景吸收變化不大的情況,否則準(zhǔn)確度較差。也可采用氘燈扣背景法,這種方法是先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總光度,再用氘燈在同一波長(zhǎng)測(cè)定背景吸收,計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差,即可是背景吸收得到校正。

        4 結(jié)語(yǔ)

        十四五規(guī)劃以來(lái),國(guó)家更加重視戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源的調(diào)查與評(píng)價(jià)、勘查、開(kāi)發(fā)和綜合利用,注重推進(jìn)資源型地區(qū)高質(zhì)量發(fā)展。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試必定是不可缺少的環(huán)節(jié)。然而經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展和完善,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試配套體系已逐步成熟,異常信息的提取與應(yīng)用,是對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、合理性判斷的反映,也是對(duì)整個(gè)礦產(chǎn)資源規(guī)律的把握。

        總之,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試異常信息的提取和應(yīng)用的影響是多方面的,對(duì)于地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試人員來(lái)說(shuō),在分析測(cè)試過(guò)程中,及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常信息,既保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,也對(duì)分析測(cè)試人員的專業(yè)技能得到很大的提升。長(zhǎng)遠(yuǎn)去看,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試異常信息的提取和應(yīng)用,也是綜合應(yīng)用能力的一種體現(xiàn),為我國(guó)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分析方法開(kāi)發(fā)及地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試資源整合奠定了基礎(chǔ),這也必將為地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作創(chuàng)造更廣闊的發(fā)展前景。

        [1]黃長(zhǎng)玉,祝建國(guó).淺析地質(zhì)樣品中金分析方法的不穩(wěn)定因素與干擾消除[A],甘肅省化學(xué)會(huì)第二十五屆年會(huì)、第七屆甘肅省中學(xué)化學(xué)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)交流會(huì)論文集[C];2007年.

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