蔡永華

隨著環(huán)保產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，鋼鐵廠必須對其所排放的污染物進行嚴格處理方可排放。為了進一步貫徹和落實鋼鐵企業(yè)發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟、節(jié)約能源和資源、走可持續(xù)發(fā)展道路的政策，對燒結(jié)廠、球團廠和動力廠的煙氣進行了脫硫處理，并且想針對其產(chǎn)物脫硫石膏進行科學(xué)處理，目前正在進行試驗研究中。脫硫石膏主要來源為燒結(jié)廠脫硫石膏、球團廠脫硫石膏、動力廠脫硫石膏，預(yù)將脫硫石膏作為土壤肥料的一部分將其重新再利用，減少脫硫石膏的外排量。由于植物對土壤重金屬有吸收富集的作用，所以脫硫石膏的化學(xué)成分尤其是其中的微量有害元素鉻、鉛、汞、砷等的含量的多少顯得至關(guān)重要。本文對脫硫石膏中的微量元素成分的分析進行了探討。

1 藥劑和器皿等客觀因素對微量元素分析影響

藥劑和器皿的客觀科學(xué)選用對實驗過程的順利開展、數(shù)據(jù)的采集分析、化驗結(jié)果的判斷等環(huán)節(jié)起著決定性的作用。化驗員一定要從化驗任務(wù)的本真出發(fā)，精確定位藥劑的類別和純度，精確定位器皿的種類和精度，精確定位樣品的數(shù)量和采集時間。做好這些準備工作有益于實驗效果的科學(xué)性和判斷的客觀性，從而確?；灩ぷ鲗ζ髽I(yè)發(fā)展的保障和決策作用。

1.1 化學(xué)藥劑的純度分析

化學(xué)藥劑的純度是決定化驗成敗的最關(guān)鍵因素，也是對化驗數(shù)據(jù)科學(xué)分析的有效保障，更是決定化驗結(jié)論是否客觀、是否科學(xué)的核心要素。化學(xué)藥劑根據(jù)其純度的高低分為：優(yōu)級純（又稱一級試劑），該級別試劑適合十分精密、專業(yè)性強的科研探索工作；分析純（又稱二級試劑），該級別試劑適合重要分析及一般研究工作；化學(xué)純（又稱三級試劑），該級別試劑適合于工礦、學(xué)校一般分析工作和實驗用。把握好這一關(guān)是做好化驗工作的基礎(chǔ)。

1.2 化學(xué)器皿的精度分析

化學(xué)器皿本身的多樣性、復(fù)雜性會對化驗過程的順利實施以及化驗結(jié)果的可靠性和嚴謹性具有一定的影響?；炄藛T要結(jié)合多種因素，聽取多方經(jīng)驗，嘗試多種選擇，確保器皿的高效選用?；瘜W(xué)器皿的精度對化學(xué)分析也存在著不可估量的影響，刻度的準確程度、廠家的質(zhì)量保障以及使用前的校準等等都會影響結(jié)果的準確度。把握好這一關(guān)是做好化驗工作的前提。

因此，本次實驗所采用化學(xué)試劑均為優(yōu)級純試劑，器皿在實驗前還要進行嚴格的校準和清洗。這些準備工作的細節(jié)把握更是做好化驗工作的有效保障。

2 溶解方法對微量元素分析影響

對化驗數(shù)據(jù)的對比分析是化驗工作的最常用、最實用、最科學(xué)的方法。對比分析法不僅能客觀反映出化驗成分的含量，更能從數(shù)據(jù)變化中得知不同成分在不同地域或不同時刻的變化規(guī)律，這為科學(xué)得出化驗結(jié)果提供最強有力的例證，也為順利完成其它化驗環(huán)節(jié)打好數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

結(jié)合我廠采樣實際，本次實驗中我們選用的是具有代表性的固體廢物之一——脫硫石膏進行微量元素的客觀分析。脫硫石膏成分比較復(fù)雜，目前預(yù)計采用了兩種方法進行溶解：第一種是稱取樣品，采用堿性溶劑在鉑金坩堝中進行高溫熔融之后，再用稀酸浸出的方法，簡稱為堿熔法；第二種是單獨采用不同的混酸進行加熱溶解的方法，簡稱為酸解法。這兩種方法溶解出的樣品溶液同時用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測量，數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果如表1。

表1 不同溶解方法對應(yīng)的石膏成分 單位：mg/kg

由表1中客觀詳實的數(shù)據(jù)可以看出，前者相對于后者的結(jié)果均偏低，分析原因有可能是因為堿熔法采用的是分析純固體溶劑，其雜質(zhì)含量較高，對微量元素的分析產(chǎn)生的誤差較大，尤其是砷、鎘、鉛的含量，所以后續(xù)采用的是酸法進行的前期處理。這些數(shù)據(jù)的客觀呈現(xiàn)有效引導(dǎo)化驗人員的客觀分析，進而為得出科學(xué)合理的化驗結(jié)論提供事實依據(jù)，也為實現(xiàn)企業(yè)的高質(zhì)量生產(chǎn)和高水平發(fā)展提供質(zhì)量保證和理論支撐，實現(xiàn)企業(yè)的長久進步和創(chuàng)新提升。

3 不同溶解藥劑對微量元素分析影響

組成脫硫石膏的成分基本是二水合硫酸鈣，但是作為固體廢物其成分比較復(fù)雜，要想使其完全溶解并且不能影響其本身的元素含量，必須采用純度較高的優(yōu)級純酸進行實驗，并且必須嘗試各種不同的酸對其溶解的能力，包括各種混酸的溶解能力。經(jīng)過多次嘗試，最終確定其最佳的溶解方式為：稱取待驗樣品0.25g置于盛有聚四氟乙烯的燒杯里，加入高氯酸：氫氟酸：硝酸=1：7：7比例的混酸20ml，在200℃的電熱板上加熱至近干，取下自然冷卻；再加入上述混酸10ml，加熱至近干，取下冷卻；加入王水5ml，加熱沸騰5min，取下自然冷卻；加入20%硝酸加熱至溶液清澈（大約10min～15min）取下，自然冷卻；再過濾，用超純水定容至事先用10%稀硝酸進行浸泡24h的50ml比色管中待測。

4 不同儀器對微量元素分析影響

4.1 原子熒光光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的比較分析

對于脫硫石膏中的微量元素汞和砷的分析分別采用原子熒光光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行了分析，兩種儀器數(shù)據(jù)分析結(jié)果對比如表2。

表2 汞、砷原子熒光光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對應(yīng)的石膏成分 單位：mg/kg

對汞和砷的分析分別用原子熒光光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行了分析對比，經(jīng)過多組分析對比，結(jié)果相差不大，分析其原因是原子熒光光譜儀所檢測的精度要高于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀所檢測的精度，最終采取了用原子熒光光譜儀進行汞和砷的分析。

4.2 原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的對比分析

對脫硫石膏中的微量元素銅、鋅、鉻、鉛的分析分別采用了原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行了分析，兩種儀器數(shù)據(jù)分析結(jié)果對比如表3。

表3 鉻、鉛、鋅、銅原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對應(yīng)的石膏成分 單位：mg/kg

經(jīng)過兩種儀器的多組樣品的分析對比，結(jié)果相差不大，而原子吸收光譜儀為本實驗室設(shè)備，使用方便，最終采用的是原子吸收光譜儀對銅、鋅、鉛、鉻進行分析。

5 曲線的繪制對微量元素分析影響

曲線的繪制常常會出現(xiàn)在企業(yè)的化驗工作中，它能客觀、系統(tǒng)、直觀地反應(yīng)出化驗數(shù)據(jù)的真實情況和變化特點，化驗人員根據(jù)曲線的變化分析出樣品中各成分含量的多少及化學(xué)性質(zhì)，進而為確定化驗結(jié)果提供思路保障，為企業(yè)高質(zhì)量生產(chǎn)提供改進方向。

本次實驗中，由于微量元素含量較低，對曲線的標(biāo)準點要求比較嚴格，曲線過長，會導(dǎo)致微量元素含量無法檢出，所以對標(biāo)準曲線做了多次嘗試，并且根據(jù)實際脫硫石膏中的元素含量進行比較，最終確定標(biāo)準曲線的標(biāo)準點，從而達到分析的要求，達成化驗?zāi)繕?biāo)。

6 不同人員分析對微量元素分析影響

本實驗大多是化驗員手工操作，包括稱取樣品、溶解樣品、標(biāo)準曲線的配制以及上機藥品的配制等，因此化驗員的每步操作都會造成結(jié)果的偏差，經(jīng)過化驗室多名化驗員的重復(fù)實驗，結(jié)果的重現(xiàn)性較好，數(shù)據(jù)分析對比結(jié)果如表4。

表4 不同人員分析對應(yīng)的石膏成分單位：mg/kg

在化驗人員操作規(guī)范的情況下，人員對石膏微量元素含量分析影響較小。同時，我們還采用了互聯(lián)網(wǎng)手段進行全程分享，借助直播設(shè)備與知名專家進行線上線下同步實驗。所有化驗程序均由多方努力、共同研討下完成，專家的在線指導(dǎo)確保了實驗的順利完成，尤其是對化驗的細節(jié)分析更加有效提升了化驗的可靠性，避免了因人為、環(huán)境或?qū)嶒炘O(shè)備等因素影響化驗效果，為得出客觀真實的化驗結(jié)論提供專業(yè)支撐?？茖W(xué)的化驗結(jié)論助推了企業(yè)生產(chǎn)的跨越式、高水平發(fā)展，穩(wěn)固了企業(yè)在社會行業(yè)競爭中的生命活力和創(chuàng)造潛能。

7 環(huán)境對微量元素分析影響

環(huán)境的變化對化驗數(shù)據(jù)的可靠性具有一定的影響，這是個不爭的事實。我們化驗工作者在實驗前要客觀分析實驗環(huán)境，從自然環(huán)境到設(shè)備環(huán)境，從人文環(huán)境到科技環(huán)境，我們都應(yīng)客觀詳實做好分析與預(yù)判，排除一切不利于實驗進展的因素，讓整個化驗過程在規(guī)范的、穩(wěn)定的環(huán)境中進行，從而保證了化驗全過程數(shù)據(jù)都是真實可靠的，為企業(yè)的后續(xù)發(fā)展注入科技活力和理論實力。

本次實驗中對石膏中微量元素的分析均采用的是儀器設(shè)備（原子熒光光譜儀和原子吸收光譜儀）進行結(jié)果的分析，而儀器設(shè)備的各項性能都將能影響結(jié)果的準確性，儀器所處的環(huán)境對儀器設(shè)備的性能影響較大，所以對儀器設(shè)備的所處環(huán)境進行了調(diào)節(jié)，爭取環(huán)境的穩(wěn)定，以保證各種儀器設(shè)備均達到最穩(wěn)最優(yōu)的實驗效果。

另外，為增加化驗結(jié)論的客觀性和廣域度，我們還可以采用送檢方式進行異地化驗，通過異地化驗改變屬地環(huán)境，通過對異地化驗統(tǒng)計的數(shù)據(jù)與本地化驗數(shù)據(jù)對比分析，找到更有價值、更有指導(dǎo)性的判斷點，讓每一次化驗結(jié)論都具有強大的指導(dǎo)力和說服，為促進企業(yè)的大發(fā)展、大提升貢獻化驗智慧。

8 總結(jié)

8.1 鋼鐵廠脫硫石膏中微量元素的分析方法

化驗通過多次實驗過程的嘗試，對不同環(huán)境、不同儀器設(shè)備、不同實驗藥劑、不同實驗方法等等一系列影響因素的影響進行了確認，盡量減小不同因素對實驗結(jié)果的干擾，確定了對脫硫石膏微量元素的成分分析最終方案：在各種條件（環(huán)境、人員、儀器設(shè)備、方法等等）都達到最優(yōu)的狀態(tài)下，稱取待驗樣品0.25g置于盛有聚四氟乙烯燒杯里，加入高氯酸：氫氟酸：硝酸=1：7：7比例的混酸20ml，在200℃的電熱板上加熱至近干，取下冷卻；再加入上述混酸10ml，加熱至近干，取下后自然冷卻；加入王水5ml，加熱沸騰5min，取下冷卻；加入20%硝酸加熱至溶液清澈（大約10min～15min）取下，自然冷卻；再過濾，用超純水定容至事先用10%稀硝酸進行浸泡24h的50ml比色管中待測。利用原子熒光光譜儀和原子吸收光譜儀對其鉻、鉛、汞、砷、鋅、銅等微量元素的測定。

8.2 化驗人員素養(yǎng)的再提升

化驗人員要充分發(fā)揮團隊優(yōu)勢和互聯(lián)網(wǎng)模式作用，整合先進的化驗理念，科學(xué)融合多種技術(shù)手段實現(xiàn)化驗工作的創(chuàng)新發(fā)展?；炄藛T的素養(yǎng)提升確?；灁?shù)據(jù)的科學(xué)性和結(jié)論的實用性，為激活企業(yè)生產(chǎn)活力和精品發(fā)展提供技術(shù)和原理上的支撐。

8.3 化驗方法的最優(yōu)化組合

化驗方法是順利完成化驗任務(wù)的理論基石。本次化驗任務(wù)中采用的例證與對比分析法、互聯(lián)網(wǎng)共享與討論法、送檢法等多種形式，借助大數(shù)據(jù)、曲線分析綜合提升了化驗的精度和準度，更確保了化驗結(jié)論的客觀可靠，為鋼鐵企業(yè)的生產(chǎn)決策、改進創(chuàng)新提供了生產(chǎn)依據(jù)和發(fā)展方向。