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        混合多氯苯中對二氯苯的回收工藝研究

        2022-06-21 08:23:26李金平
        石油化工應用 2022年5期
        關鍵詞:二氯苯粗品氯苯

        李金平

        (江蘇蘇化集團技術中心,江蘇蘇州 215007)

        蘇化集團寧夏華御化工有8×104t 的氯苯產(chǎn)能,按照3%副產(chǎn)下腳料(俗稱:多氯苯),下腳料的基本組成為:對二氯苯(p-DCB)56%,鄰二氯苯(o-DCB)38%,間二氯苯(m-DCB)3%,其他3%。之前,這部分物料都以極低的價格出售,如將其進行分離,特別是占主要量的對二氯苯的回收,更顯必要。

        o,m,p-二氯苯的物理性質(zhì),常壓沸點分別為180.4 ℃、172 ℃、174 ℃,凝固點分別為:-17.5 ℃、-24.8 ℃、53 ℃。沸點差異小,而p-DCB 凝固點在常溫下為固體,另外二者為液體,表現(xiàn)較大的差異性[1]。p-DCB 粗品的提純工藝主要有兩種[2],(1)利用熔點的差異,通過結(jié)晶與發(fā)汗進行。代表性的有原山東農(nóng)藥廠利用瑞士蘇爾壽公司的液膜結(jié)晶技術;國內(nèi)還有由天津大學開發(fā),天津化工廠建成的3 000 噸/年p-DCB 連續(xù)多級逆流分步結(jié)晶裝置;另外國外針對p-DCB 還開發(fā)了多種結(jié)晶器[3],但原理基本相一致。優(yōu)點是無需溶劑、回收率高、產(chǎn)品品質(zhì)較好(可達99.9%)、工業(yè)衛(wèi)生狀況好;缺點是一次性投入過大、能耗高、適合以對二氯苯為主產(chǎn)品的專業(yè)化生產(chǎn)廠家。(2)溶劑結(jié)晶法[4],利用鄰/對-二氯苯的凝固點,溶解性及二者在介電常數(shù)上有著較大的差異,其中p-DCB 介電常數(shù)為2.41,o-DCB 為9.93,其中又包括:①溶劑-水溶液結(jié)晶,溶液主要是甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇等水溶性溶劑;②乳液結(jié)晶技術[5,6],通過在純水中加入常規(guī)的表面活性劑,如十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉K12 等,使鄰二氯苯在水中增溶,純化對二氯苯。優(yōu)點是無需有機溶劑,但國內(nèi)尚未見有工業(yè)化的報道。

        現(xiàn)階段主要以回收氯苯生產(chǎn)中副產(chǎn)對二氯苯,規(guī)模也較小,最好利用現(xiàn)有設備及廠地,因而選擇溶劑結(jié)晶法進行研究。

        1 實驗部分

        1.1 原料、試劑與儀器

        多氯苯下腳料,生產(chǎn)車間提供;甲醇、丙醇、石油醚等均為分析純,國藥集團化學試劑公司提供;色譜分析儀器(島津2014C 帶FID 檢測器);色譜柱SE-54,30 m×0.32 mm×1.0 μm,面積歸一法;KF-1A 數(shù)顯水分測定儀,上海安亭電子儀器廠。

        1.2 實驗操作

        將下腳料置于實驗室精餾塔釜內(nèi),進行減壓分餾,收集對二氯苯主餾段(對二氯苯粗品);取樣分析,前餾、后餾段、殘液另行處理。

        將以上粗品投于帶攪拌、溫度計、回流冷凝管的燒瓶中,按設計配比加入相應量的溶劑或水溶液,攪拌下升溫溶解至澄清透明時,再繼續(xù)于50~60 ℃保溫15 min,冷卻至20 ℃,結(jié)晶3 h。過濾,濾餅用氮氣流干燥,得精品對二氯苯晶體,取樣分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同溶液對結(jié)晶的影響

        從數(shù)據(jù)可看出(見表1),純?nèi)軇┙Y(jié)晶所得晶體含量高,水分低,但回收率低,而65%的甲醇-水結(jié)晶,與純甲醇結(jié)晶效果基本相當,p-DCB 回收率90.55%。

        表1 不同溶液對結(jié)晶的影響

        0.1%乳化劑水溶液結(jié)晶,其優(yōu)點是不用溶劑,安全且成本低,其回收率最高,含量僅98.5%;產(chǎn)品干燥困難,水分含量高;丙酮/水結(jié)晶,無論是20%或40%,p-DCB 含量都少于99%,可能是因為丙酮的極性小的原因,且二氯苯在其體系中的溶解度較大,回收率不高。另外,丙酮單價高,回收時損失大,安全性差,不經(jīng)濟。

        2.2 不同濃度、用量的甲醇/水對結(jié)晶的影響

        用上述結(jié)晶方法,研究不同濃度、用量的甲醇/水溶液對結(jié)晶的影響。結(jié)果(見表2)。

        表2 不同濃度和用量的甲醇/水對結(jié)晶的影響

        應用甲醇/水法結(jié)晶,選用70%的甲醇溶液為較優(yōu),投料配比為1:1.2(g/mL):所得結(jié)晶物p-DCB 的含量高于99.5%,水分≤0.035%。結(jié)晶溶液用量越大,回收率降低。

        2.3 不同質(zhì)量的粗品對結(jié)晶的影響

        用上述70%甲醇/水溶液結(jié)晶方法,投料配比為1:1.2(g/mL),研究不同質(zhì)量的粗品對結(jié)晶的影響。結(jié)果(見表3)。

        表3 不同質(zhì)量的粗品對結(jié)晶的影響

        一次性結(jié)晶中p-DCB 的回收率、質(zhì)量與投料粗品中p-DCB 含量正相關,主要是處于液態(tài)的鄰二氯苯(o-DCB)對p-DCB 有增溶作用,降低了回收率;另外,粗品中p-DCB 含量應高于90%,否則一次結(jié)晶p-DCB 含量<99.5%。

        2.4 母液(甲醇)的套用對結(jié)晶的影響

        用上述結(jié)晶法,將母液分相后,上層甲醇相直接套用,其對結(jié)晶的影響結(jié)果(見表4)。

        表4 母液(甲醇)的套用對結(jié)晶的影響

        從以上套用實驗可以得出:90%的p-DCB 樣品,用70%的甲醇/水進行結(jié)晶,結(jié)晶、過濾后所得的甲醇溶液,靜置,分層,除去混合二氯苯(下層),上層母液(甲醇溶液,其中混合二氯苯的含量為5%左右),經(jīng)過六次套用,所得結(jié)晶體在氣流干燥后,含量平均≥99.6%,水分平均≤0.035%,p-DCB 的回收率達到92%以上,結(jié)果基本穩(wěn)定。關鍵是其中所含的混合二氯苯要經(jīng)分相,并保持甲醇相中混合二氯苯的含量低于6%,甲醇的含量要在70%左右。

        DCB 甲醇/水結(jié)晶法工藝流程圖(見圖1)。

        圖1 DCB 甲醇/水結(jié)晶法工藝流程圖

        3 總結(jié)

        (1)本實驗系統(tǒng)地研究從氯苯副產(chǎn)-多氯苯中回收對二氯苯(p-DCB)方法,確定了工藝路線與技術參數(shù),通過分餾-甲醇/水結(jié)晶-過濾-氣流干燥,制得對二氯苯精品?;厥樟鞒毯唵?,投資省,能耗低,沒有新三廢產(chǎn)生,p-DCB 的一次性回收率可達92%。

        (2)結(jié)晶體含量及回收率與分餾所得粗品中p-DCB的含量成正相關,要求其含量不低于90%。

        (3)比較了純?nèi)軇⒈?水、甲醇/水、表面活性劑/水等結(jié)晶工藝,以70%甲醇/水溶液為最佳;用量配比為1:1.2(g/mL)。

        (4)用70%的甲醇/水溶液結(jié)晶,母液分相后甲醇層可套用六次以上。所得結(jié)晶體含量平均≥99.6%,水分平均≤0.035%,p-DCB 的回收率達到92%以上,結(jié)果基本穩(wěn)定。下層混合二氯苯相,進入分餾系統(tǒng),這是本工藝的一大突破點,未見有文獻報道。

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