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        HPLC 法復方克力乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德含量的同時測定

        2022-06-20 11:14:40馬婧鄭梓揚
        關鍵詞:氯霉素曲安乳膏

        馬婧 鄭梓揚

        (1.漳州衛(wèi)生職業(yè)學院藥學系,福建 漳州 363000;2.莆田市食品藥品檢驗檢測中心,福建 莆田 351100)

        復方克力乳膏是由氯霉素、醋酸曲安奈德和克拉霉素組成的復方外用乳膏,臨床主要用于過敏性皮炎、神經(jīng)性皮炎、濕疹等,有抗真菌、抗過敏、消炎及止癢作用。為了更好地控制其產(chǎn)品質量,通過實驗,確定并建立HPLC 法測定其氯霉素和醋酸曲安奈德等主要成分含量的方法,從而進一步有效控制該制劑的質量。

        1 儀器與試藥

        LC-2030C3D 攜帶PDA 檢測器(日本島津公司);XPE-206DR 電子天平(梅特勒托利多儀器有限責任公司);甲醇為色譜純;水為超純水;乙醚為色譜純。對照品:醋酸曲安奈德(批號100125-201406)、氯霉素(批號130555-201704)均購自中國食品藥品檢定研究院;復方克力乳膏(某市皮防院制劑)。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件色譜柱:Agilent ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相:甲醇—水—乙醚(64∶34∶2),檢測波長:240 nm,柱溫:30 ℃,流速:1.0 mL·min-1,進樣量:10μL。

        2.2 溶液的制備對照品溶液:精密稱取氯霉素和醋酸曲安奈德對照品約200.10 mg 和15.06 mg,用甲醇配制成混合對照品儲備液,濃度為含氯霉素約4.002 mg·mL-1,含醋酸曲安奈德約301.2μg·mL-1。精密量取上述混合對照品儲備液1 mL,用甲醇配制氯霉素濃度為200.1μg·mL-1、醋酸曲安奈德濃度為15.06μg·mL-1的混合對照溶液。供試品溶液:精確稱取新制備的復方克力乳膏約2.5 g,置50 mL 量瓶中,加入甲醇30 mL,80 ℃水浴中振蕩20 min,待基質充分溶解后,冷卻至室溫,用甲醇定容,冰浴2 h,迅速濾過,取續(xù)濾液作為樣品供試液。

        2.3 陰性干擾試驗按“2.1”項下的色譜條件,測得陰性對照品溶液、對照品溶液和供試品溶液的色譜圖見圖1~圖3。

        圖1 對照品溶液

        圖2 供試品溶液

        圖3 陰性對照溶液

        可見,所測樣品中其他成分對氯霉素和醋酸曲安奈德的測定無干擾。氯霉素和醋酸曲安奈德兩峰的理論板數(shù)均不低于3000,且氯霉素和醋酸曲安奈德兩峰之間的分離度大于2.0。

        2.4 線性關系的考察精密量取“2.2”項下混合對照液0.3 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.5 mL,分 別置于10 mL 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得系列標準溶液。按“2.1”項下的色譜條件測定,以峰面積(A)為縱坐標,進樣濃度(C)為橫坐標繪制出標準曲線,分別得氯霉素、醋酸曲安奈德回歸方程氯霉 素A=56.192C-10.247(r=0.9993,n=5)、醋酸曲安奈德A=23.642C-3.217(r=0.9999,n=5)。結果表明氯霉素和醋酸曲安奈德在60.03~700.35μg·mL-1和4.518~52.71μg·mL-1范圍內(nèi)線性關系良好。

        2.5 精密度試驗取“2.2”項下的醋酸曲安奈德和氯霉素混合對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,連續(xù)進樣6 次,測得氯霉素RSD 為0.21%(n=6),醋酸曲安奈德RSD 為0.18%(n=6),表明儀器精密度良好。

        2.6 重現(xiàn)性試驗取樣品共5 份,按“2.2”項下制備供試液,按“2.1”項下色譜條件測定,結果氯霉素、醋酸曲安奈德峰面積的RSD分別為0.19%、0.23%,表明重現(xiàn)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗取“2.2”項下供試品溶液,于室溫放置0 h、3 h、5 h、8 h、10 h,按“2.1”項下色譜條件測定,結果氯霉素、醋酸曲安奈德峰面積的RSD分別為0.48%、0.36%。表明供試品溶液在10 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.8 回收率試驗精密量取9 份同一批號已知濃度的氯霉素和醋酸曲安奈德樣品約2.5 g,精密加入氯霉素和醋酸曲安奈德對照品約為已知樣品含量的80%、100%、120%的各3 份,按“2.2”項下制備供試液,按“2.1”項下色譜條件測定,按外標法以峰面積計算樣品中氯霉素和醋酸曲安奈德含量,測得氯霉素和醋酸曲安奈德的平均回收率為99.92%,(RSD 為0.12%,n=9)和99.23%(RSD 為0.73%,n=9),由表中可以看出,該實驗方法的回收率良好。見表1、表2。

        表1 氯霉素回收率試驗結果 (n=9)

        表2 醋酸曲安奈德回收率試驗結果 (n=9)

        2.9 樣品含量測定取3 批樣品,按“2.2”項下方法制備對照品溶液和供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,按外標法以峰面積計算樣品中氯霉素和醋酸曲安奈德含量。見表3。

        表3 樣品測定結果 (%)

        3 討論

        3.1 溶劑選擇因為氯霉素和醋酸曲安奈德對甲醇均有一定的溶解度[1],所以前處理時,選擇用甲醇充當溶媒;由于制劑配制時存在很多基質,需要80 ℃加熱先除去部分基質,再冰浴2 h 凝固部分基質,最后迅速過濾,盡可能減少基質干擾。

        3.2 波長選擇由于制劑配方中,氯霉素占比較大,醋酸曲安奈德小,故以醋酸曲安奈德的最大吸收為主,通過PDA 檢測器波段掃描分析得知在240 nm 波長處,有最大吸收且基質的干擾最少,所以選擇檢測波長為240 nm。

        3.3 流動相選擇由于在酸性條件下醋酸曲安奈德相對穩(wěn)定,而在堿性條件下則水解嚴重[2];氯霉素在酸性或堿性溶液中均易分解,故在分析中,在流動相中加入弱酸性的乙醚,有利于兩組分穩(wěn)定。從酸堿性上考慮,而在pH4~pH7 的微酸性或中性溶液中較為穩(wěn)定[3],最后根據(jù)多次試驗,發(fā)現(xiàn)流動相在此比例下,跟各種基質的分離度最好,所以選擇此比例流動相。

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