丁喜冬,蔡志崗,趙亮兵

(1.中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275；2.廣州中源儀器技術(shù)有限公司，廣東 廣州 510275)

原子力顯微鏡(Atomic force microscope, AFM)被稱為納米科技的“眼睛和手”，是納米尺度物性測量中不可或缺的科學(xué)儀器，在物理、化學(xué)、材料、生物、醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域和工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]. 目前，國內(nèi)外已有許多高校陸續(xù)開設(shè)了基于AFM儀器的本科實驗項目[2-12]. 然而，AFM屬于精密科學(xué)儀器，國內(nèi)外已有的AFM儀器產(chǎn)品主要面向科研或工業(yè)應(yīng)用，其操作復(fù)雜，對實驗人員要求較高，難以直接應(yīng)用于本科實驗教學(xué). 因此有必要研發(fā)AFM教學(xué)儀器,滿足本科實驗教學(xué)的需求.

AFM通常使用一端固定而另一端帶有針尖的彈性微懸臂來檢測樣品表面的形貌或性質(zhì). 掃描樣品時，針尖與樣品間的相互作用力會引起微懸臂形變，通過檢測微懸臂的形變量，可獲得作用力的分布信息，從而以nm級甚至原子級分辨率獲得樣品表面形貌的信息[1]. 目前，AFM產(chǎn)品通常使用基于激光位置檢測的微懸臂探針. 由于探針的微懸臂很微小(微懸臂長度一般在幾十到幾百μm)，且光路系統(tǒng)處于儀器內(nèi)部難以觀察到，光路系統(tǒng)的調(diào)節(jié)對于初學(xué)者來說較為復(fù)雜，嚴(yán)重影響了AFM實驗的教學(xué)效果.

近年來，采用石英音叉的自感應(yīng)探針在AFM中得到廣泛的應(yīng)用. 石英音叉本身的壓電效應(yīng)可完成機械振動與電信號的轉(zhuǎn)換，因此檢測微懸臂的形變量不需要經(jīng)過光杠桿放大，避免了繁瑣的光路校準(zhǔn)過程. 采用石英音叉的自感應(yīng)探針可以由商業(yè)化的批量生產(chǎn)工藝制作，例如Nanosensor生產(chǎn)的帶U型懸臂的石英音叉型自感應(yīng)探針(Aikyama-Probe)[13]. 石英音叉自感應(yīng)探針也可在實驗室自行制作，其金屬針尖可采用電化學(xué)腐蝕方法制備. 劉雷華等人采用自感應(yīng)探針開發(fā)了AFM的測頭并實現(xiàn)了AFM的形貌成像[14]. 黃強先等人實現(xiàn)了石英音叉掃描探針顯微鏡的測量成像[15]. 李英姿等人采用自感應(yīng)探針研發(fā)了用于本科實驗教學(xué)的AFM實驗裝置的原型樣機[16]. 然而，目前未見采用自感應(yīng)探針的AFM教學(xué)儀器的產(chǎn)品，相關(guān)實驗項目和教學(xué)內(nèi)容也有待進一步研究與優(yōu)化.

本文采用基于石英音叉的自感應(yīng)探針研發(fā)的AFM教學(xué)專用儀器，原理清晰、操作簡單，降低了儀器成本和操作難度，更加契合本科實驗教學(xué)的要求，并采用該儀器設(shè)計了相關(guān)的實驗項目和教學(xué)內(nèi)容，可進一步提升本科實驗的教學(xué)效果.

1 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

石英音叉是利用石英晶體的壓電效應(yīng)而制成的諧振元件，具有較好的頻率穩(wěn)定性，同時也具備較高的品質(zhì)因數(shù)(即Q值). 若在石英音叉前端粘上極細(xì)的針尖，則針尖受到力時會引起石英音叉本征頻率的變化，因此石英音叉可用做AFM中的力傳感器[13-16]. 基于石英音叉的自感應(yīng)探針可替代傳統(tǒng)的基于激光檢測的微懸臂探針，用于研發(fā)新型的AFM儀器. 音叉型自感應(yīng)探針具有自激發(fā)和自檢測的特點，不需要使用微懸臂形變的光學(xué)檢測系統(tǒng)，因而具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便的特點，適合用于AFM教學(xué)儀器的研發(fā).

1.1 商品化的石英音叉自感應(yīng)探針

AFM教學(xué)儀器使用的自感應(yīng)探針是已商品化的、帶U型懸臂梁的音叉型自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe，制造商：Nanosensors)，其結(jié)構(gòu)、叉股和U型懸臂梁如圖1所示[13]. 這種探針的針尖采用微加工工藝制備，當(dāng)音叉叉股在向內(nèi)或向外的方向運動時帶動U型懸臂梁前端的針尖在垂直方向振動. 本文設(shè)計的AFM實驗儀器的基本教學(xué)實驗項目使用這種探針. 然而，這種自感應(yīng)探針價格較為昂貴，且除了形貌成像外不能用于導(dǎo)電性等特殊的測試或?qū)嶒?

(a)結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 自制針尖的石英音叉自感應(yīng)探針

AFM教學(xué)儀器使用的另一種音叉型自感應(yīng)探針是采用金屬針尖的AFM探針[15-16]. 這種針尖及整個探針可在實驗室自行制作. 金屬針尖通常采用直徑為50～100 μm的鎢金屬絲經(jīng)電化學(xué)研磨方法制備，其長度可達數(shù)百μm，有利于對較高的微臺階進行測量成像. 圖2(a)是沒有粘接針尖的石英音叉的實物照片，圖2(b)是粘有1個鎢針尖的石英音叉自感應(yīng)探針的實物照片. 通過對音叉叉股進行再平衡可進一步提高石英音叉的自感應(yīng)探針的品質(zhì)因數(shù)[16]，具體實現(xiàn)方法為在石英音叉的2個叉股上對稱地粘上鎢針尖. 圖2(c)是粘有2個鎢針尖的石英音叉自感應(yīng)探針(即再平衡結(jié)構(gòu)的鎢針尖自感應(yīng)探針)的實物照片. 自制AFM自感應(yīng)探針主要用于AFM教學(xué)儀器的擴展實驗.

(a)原始石英音叉

1.3 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

自感應(yīng)探針AFM的工作原理如圖3所示. AFM主要由用于力檢測的傳感探針、反饋控制系統(tǒng)、壓電掃描系統(tǒng)、探針和樣品的位置粗調(diào)系統(tǒng)以及計算機數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)等組成. 與基于激光檢測原理的原子力顯微鏡不同的是，音叉型自感應(yīng)探針可以采用自激發(fā)和自檢測的傳感方式，AFM的形貌成像采用“頻率調(diào)制”的控制方式. 力的檢測采用鎖相技術(shù)直接測量得到探針振動頻率及其變化，并且以此計算出針尖所受力的梯度. 掃描成像時，通過反饋系統(tǒng)輸出對樣品高度的控制信號，以保持針尖所受力梯度的恒定，這樣便可以根據(jù)該高度控制信號構(gòu)建出樣品表面形貌的圖像.

圖3 自感應(yīng)探針AFM的工作原理

2 AFM教學(xué)儀器的功能及實現(xiàn)

2.1 AFM教學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)與功能

AFM教學(xué)儀器主要包括主機、控制器、計算機及控制軟件、輔助觀察光學(xué)顯微鏡以及隔音隔振系統(tǒng)等組成模塊. AFM教學(xué)儀器的主機如圖4所示，包含了主機底座和主機探頭2部分. 主機底座上中心位置附近設(shè)有樣品臺，樣品臺的位置在水平方向可手動調(diào)節(jié). 樣品臺安裝在壓電掃描管上，通過控制壓電掃描管的電壓可以控制樣品的空間位置. 主機探頭配置了探針架，探針針尖位于樣品上方，同時主機探頭設(shè)置了探針的前置電路. 主機探頭由主機底座上的3個絲桿支撐，控制絲桿的升降即可實現(xiàn)探針和樣品在垂直方向的位置粗調(diào)，并實現(xiàn)探針與樣品的自動逼近.

1.主機探頭 2.探針架 3 探針和樣品的觀察窗口 4.激光位置的調(diào)節(jié)旋鈕 5.主機底座 6.樣品位置的調(diào)節(jié)旋鈕 7.探測器位置的調(diào)節(jié)旋鈕圖4 AFM教學(xué)儀器的主機結(jié)構(gòu)

AFM教學(xué)儀器配置2種自感應(yīng)探針的探針架，分別用于安裝商品化的自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe)和自制金屬針尖的自感應(yīng)探針. 自感應(yīng)探針通過“自激發(fā)”和“頻率調(diào)制”可實現(xiàn)形貌成像和力梯度-距離曲線的測量. AFM教學(xué)儀器通過替換探針架可兼容使用激光檢測型AFM探針，并實現(xiàn)接觸模式和輕敲模式的形貌成像.

2.2 自感應(yīng)探針的前置電路

前級驅(qū)動電路是靠近石英音叉探針且處于測量儀器最前端的電路，負(fù)責(zé)激勵信號的輸入和響應(yīng)信號的輸出. 前級驅(qū)動電路具體可以劃分為前級衰減電路、電容補償電路和電流-電壓轉(zhuǎn)換電路3部分，如圖5所示，圖中運放OP的型號均為AD712.

圖5 自感應(yīng)探針的前置電路

在激勵信號輸入到音叉探針之前，需要先通過前級衰減電路對其進行10∶1的衰減. 這是因為石英音叉的Q值較大，受電信號激勵時的響應(yīng)幅度較大,容易導(dǎo)致探針被損壞.

音叉的壓電效應(yīng)使機械振動轉(zhuǎn)換為電流信號. 為了更有效地傳輸信號，電流信號需要轉(zhuǎn)換成電壓信號. 石英音叉探針在共振頻率處有數(shù)十到數(shù)百nA級的電流輸出. 采用阻值較大電阻的運放電路實現(xiàn)電流-電壓轉(zhuǎn)換，可輸出數(shù)百mV的電壓信號.

寄生電容會使音叉探針在工作時泄漏額外的交流信號，從而干擾頻率響應(yīng)的測量結(jié)果. 在理想情況下，音叉以共振頻率工作，發(fā)生RLC諧振，幅頻曲線為對稱尖峰，相頻曲線則單調(diào)遞減.然而寄生電容效應(yīng)會很大程度破壞音叉的幅頻特性和相頻特性.在共振頻率附近，探針的幅頻曲線不對稱，最大振幅減小，從而導(dǎo)致探針的Q值明顯減小，輸出信號反映樣品表面特性的敏感度也降低.

用反向可調(diào)的電壓信號通過補償電容可以抵消寄生電容的影響. 具體做法是使激勵信號通過反相放大電路，調(diào)節(jié)圖5電容補償電路中的等效可調(diào)電阻RW1進行程控增益，之后與經(jīng)過石英音叉的輸出信號進行疊加，用以抵消通過寄生電容傳遞的信號.

2.3 自感應(yīng)探針的自激發(fā)電路與頻率調(diào)制

由于音叉本身的頻率穩(wěn)定性好，共振時信號有較大的振幅，適合采用自激發(fā)的驅(qū)動方式. 經(jīng)過處理后自激發(fā)電路將探針的響應(yīng)信號轉(zhuǎn)換為探針?biāo)枰募钚盘?，實現(xiàn)探針的穩(wěn)定驅(qū)動. 自激發(fā)電路環(huán)路分為驅(qū)動部分和反饋部分，如圖6所示. 通過反饋控制激勵信號的振幅和相位，使激勵信號處于恒定振幅狀態(tài)，實現(xiàn)電路閉環(huán)穩(wěn)定工作.

自激發(fā)電路可以同時實現(xiàn)自感應(yīng)探針機械振動的頻率調(diào)制，這時石英音叉探針相當(dāng)于選頻網(wǎng)絡(luò). 在圖6所示電路工作時，如果電路中存在探針共振頻率的信號，則其他頻率的信號能夠被抑制，系統(tǒng)穩(wěn)定閉環(huán)工作，這是自激發(fā)電路穩(wěn)定工作的幅值條件.即自激發(fā)電路穩(wěn)定工作時，電路振蕩的信號頻率ω總是等于自感應(yīng)探針的本征機械振動的頻率ω0.當(dāng)探針的針尖受到外力作用時，探針的本征機械振動頻率ω0會發(fā)生變化，因此自激發(fā)電路中的信號頻率ω反映了傳感探針的受力情況，這樣就實現(xiàn)了針尖與樣品之間相互作用力的頻率調(diào)制信號輸出.為了便于測量Q曲線并且調(diào)節(jié)探針特性，自感應(yīng)探針采用外加的電信號激發(fā)其機械振動，利用測頻電路測量其振動頻率.

圖6 自感應(yīng)探針的自激發(fā)環(huán)路

3 實驗內(nèi)容及測試結(jié)果

3.1 實驗內(nèi)容

采用AFM教學(xué)儀器的實驗可分為基本實驗和擴展實驗.

基本實驗包括5個實驗項目：基于自感應(yīng)探針的AFM操作實驗，自感應(yīng)探針的特性調(diào)節(jié)，AFM形貌成像，力-距離曲線測量，AFM數(shù)據(jù)處理分析. 其中AFM數(shù)據(jù)處理分析實驗主要利用AFM專用軟件的圖像數(shù)據(jù)分析功能對圖像進行變換和去噪，對樣品的形貌或者物性進行定量分析，如頻譜分析、粗糙度分析、納米微區(qū)的黏彈性分析等. 基本實驗?zāi)軡M足6學(xué)時實驗教學(xué)的內(nèi)容需求.

擴展實驗內(nèi)容包括3個實驗項目：自制AFM自感應(yīng)探針及其應(yīng)用實驗，激光檢測探針的AFM形貌成像實驗，基于AFM的納米操縱應(yīng)用實驗. 擴展實驗內(nèi)容可供實驗?zāi)芰^強的學(xué)生選做，或作為相關(guān)的開放性實驗、綜合性實驗、創(chuàng)新性實驗或研究性實驗.

3.2 自感應(yīng)探針的AFM操作實驗

自感應(yīng)探針AFM教學(xué)儀器的原理和操作與激光檢測型AFM相近. 由于不需要進行光路調(diào)整，安裝探針后的實驗操作步驟大為簡化，因此可以顯著提升學(xué)生實驗的效率和效果. AFM教學(xué)儀器采用菜單式操作界面，在安裝好探針和樣品后，依次點擊用戶控制軟件上的設(shè)置、調(diào)節(jié)、逼近以及掃描、測量、操縱等快捷按鈕，按屏幕提示進行操作即可完成實驗，并且掃描得到樣品表面的形貌圖像.

圖7所示是用戶控制軟件的“逼近”功能模塊的操作界面，該模塊主要實現(xiàn)探針和樣品在垂直方向上距離的控制與調(diào)節(jié)，使探針和樣品保持原子之間的接觸或存在一定的相互作用力.

圖7 AFM教學(xué)儀器“逼近”操作的用戶界面

3.3 AFM自感應(yīng)探針的特性調(diào)節(jié)

實驗內(nèi)容包括AFM自感應(yīng)探針的Q曲線測量和音叉探針寄生電容的補償調(diào)節(jié). 通過測量Q曲線可獲得AFM自感應(yīng)探針的頻率特性，從而選擇最佳的工作參量. 由于不同石英音叉的特性參量存在差異，其寄生電容也存在差異. 對于工作在不同本征機械共振頻率的自感應(yīng)探針，需要單獨進行寄生電容的補償調(diào)節(jié).

圖8所示為商品化自感應(yīng)探針(Akiyama-Probe)經(jīng)過補償調(diào)節(jié)后的Q曲線測量結(jié)果.

圖8 商品化自感應(yīng)探針Q曲線測量的界面

3.4 自感應(yīng)探針的AFM形貌成像

該實驗的主要目的是采用商品化的自感應(yīng)AFM探針掃描獲得AFM形貌圖像. 軟磁盤作為樣品的形貌掃描代表性測試結(jié)果如圖9所示，其中圖9(b)是對9(a)中紅框內(nèi)區(qū)域重新掃描得到的形貌圖.

(a)28 μm×28 μm

3.5 力-距離曲線測量

采用自感應(yīng)探針AFM獲得典型的頻移-距離曲線如圖10所示. AFM教學(xué)儀器中自感應(yīng)探針采用頻率調(diào)制方式，即探針?biāo)艿降牧μ荻纫鹛结槺菊鳈C械振動頻率的變化. 圖10所示的頻移-距離曲線可等效變換為力梯度-距離曲線. 利用力梯度-距離曲線可以進一步分析得到被測樣品在nm尺度的黏彈特性.

圖10 典型的頻移-距離曲線

3.6 自制AFM自感應(yīng)探針及其應(yīng)用

AFM教學(xué)儀器可用于開設(shè)制作自感應(yīng)探針及其形貌掃描應(yīng)用的實驗項目. 自感應(yīng)探針的制備通常采用鎢絲為材料，通過電化學(xué)修飾制備出曲率半徑為10～30 nm的尖銳前端. 探針特性是決定AFM形貌掃描成像品質(zhì)的主要因素，其性能與弱信號檢測、鎖相技術(shù)等緊密相關(guān).

基于自制AFM自感應(yīng)探針的應(yīng)用實驗內(nèi)容與商品化AFM自感應(yīng)探針相似，可包括石英音叉寄生電容的補償調(diào)節(jié)、形貌成像等. 圖11所示為自制的采用再平衡結(jié)構(gòu)鎢針尖的AFM自感應(yīng)探針在補償調(diào)節(jié)前后的Q曲線的測試結(jié)果.

圖11 自制鎢針尖自感應(yīng)探針的Q曲線

3.7 激光檢測探針的AFM形貌成像

激光檢測探針的AFM形貌成像實驗包括接觸模式和輕敲模式2項實驗內(nèi)容. AFM教學(xué)儀器包含了傳統(tǒng)的AFM實驗儀器(基于激光檢測微懸臂探針)的所有部件和功能，因此也可用于開設(shè)基于傳統(tǒng)AFM實驗儀器的所有實驗內(nèi)容. 在AFM教學(xué)儀器上用軟磁盤作為樣品掃描得到的AFM的接觸模式和輕敲模式的形貌圖像如圖12所示，其掃描范圍約為5 μm×5 μm.

4 結(jié) 論

將基于石英音叉的自感應(yīng)探針作為AFM中的力傳感探針，實現(xiàn)了音叉型自感應(yīng)探針的自激發(fā)、自檢測和頻率調(diào)制的測量成像，力測量的物理原理更加清晰. 采用自感應(yīng)探針研發(fā)的AFM教學(xué)儀器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便等優(yōu)點，能夠顯著降低AFM教學(xué)儀器的操作難度，契合本科實驗教學(xué)的要求. 基于該AFM教學(xué)儀器設(shè)計了面向物理類專業(yè)學(xué)生的5個基本實驗項目，適合在近代物理實驗課程中開設(shè)AFM教學(xué)實驗. 同時也設(shè)計了可用于綜合性、開放性、創(chuàng)新性或研究性教學(xué)的3個擴展實驗項目，從而解決了AFM本科實驗教學(xué)內(nèi)容較少的問題，并提高了教學(xué)儀器的使用率.