宋恩鵬，蔡 克，劉養(yǎng)勤，靳 權(quán)，李小龍

(中國石油集團工程材料研究院有限公司 陜西 西安 710077)

0 引 言

水力壓裂技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展，研究人員不斷地對壓裂支撐劑的性能檢驗指標進行了更新。壓裂支撐劑標準起源于API標準，經(jīng)過多年的研究和實踐檢驗，壓裂支撐劑的檢驗方法與標準已經(jīng)基本成熟[1-3]。目前，常用的檢驗標準主要包括：美國石油學會發(fā)布的《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》(API 19C—2018)[4]，國際標準化組織發(fā)布的《石油和天然氣工業(yè) 完井液和材料 第2部分：水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》(ISO 13503-2:2006(E))[5],中國石油天然氣行業(yè)發(fā)布的《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》(SY/T 5108—2014)[6]，中國石油天然氣集團有限公司發(fā)布的企業(yè)標準《壓裂支撐劑性能指標及評價測試方法》(Q/SY 17025—2019)[7]。各標準之間既有相同點又有不同點。這些不同點易產(chǎn)生對產(chǎn)品性能的誤判，影響在設(shè)計與用料上的選擇，從而造成一定程度的經(jīng)濟損失[8]。本文對各項標準的主要內(nèi)容進行了對比分析，以便于使用人對標準有清楚的認識，并在實際生產(chǎn)和檢驗工作中正確地運用。

1 標準內(nèi)容及對比分析

1.1 適用范圍

四項標準均可用于天然砂子、陶粒、樹脂覆膜支撐劑、礫石充填介質(zhì)以及其他支撐劑材料的試驗和結(jié)果評定。適用范圍如下:

1)API 19C—2018:適用于評估水力壓裂和礫石充填作業(yè)中使用的支撐劑，包括：砂子、陶粒、樹脂涂覆支撐劑、礫石充填介質(zhì)和其他類似用于水力壓裂和礫石充填作業(yè)的材料。

2)ISO 13503-2:2006(E): 適用于評估水力壓裂和礫石充填作業(yè)中使用的支撐劑，包括：砂子、陶粒、樹脂涂覆支撐劑、礫石充填介質(zhì)及其他用于水力壓裂和礫石充填作業(yè)的其他材料。

3)SY/T 5108—2014: 適用于評估水力壓裂和礫石充填作業(yè)的支撐劑，包括：天然砂子、陶粒、樹脂覆膜支撐劑、礫石充填介質(zhì)以及其他支撐劑材料。

4)Q/SY 17025—2019: 適用于各油(氣)田壓裂施工所用壓裂支撐劑(包括天然砂、陶粒、樹脂涂覆類支撐劑、礫石充填材料，以及用于水力壓裂和礫石充填作業(yè)的其他材料)的選擇及壓裂支撐劑性能評價及導流能力測試。

API 19C—2018適用范圍較廣，為普適性標準，但各國氣藏具體情況有所差異，仍需要根據(jù)各國國情進行適當選擇。ISO 13503-2:2006(E)為較早的標準，具有普遍性、適用范圍廣的特點，但由于制定時間較早，部分內(nèi)容已不適用，建議進行修訂。SY/T 5108—2014是結(jié)合近幾年我國由石油、煤炭向天然氣、頁巖氣、煤層氣等氣體資源轉(zhuǎn)變的能源結(jié)構(gòu)[9]，參考API和ISO制定的標準，增加了對于樹脂覆膜壓裂支撐劑、礫石充填介質(zhì)的新規(guī)定，適用于我國目前油氣開采的現(xiàn)狀。Q/SY 17125—2019是參考SY/T 5108—2014制定的中國石油天然氣集團公司的企業(yè)標準，具備了SY/T 5108—2014的特點，同時增加了短期和長期導流能力的測試，該指標的測試能直觀地反映支撐劑在地下壓裂過程中的作用及效果。

1.2 設(shè)備參數(shù)及相關(guān)精度要求

各項標準的部分指標測試設(shè)備相關(guān)參數(shù)要求見表1?？梢钥闯?，ISO 13503-2:2006(E)和SY/T 5108—2014中關(guān)于圓度、球度測量時稱樣用分析天平精度要求一致且較高，Q/SY 17025—2019次之，API 19C—2018中未提及此內(nèi)容。由絕對密度儀精確度要求能夠得出，國外檢測標準較國內(nèi)標準要求較為嚴格。就破碎室硬度要求而言，API 19C—2018、ISO 13503-2:2006(E)、SY/T 5108—2014要求一致，而Q/SY 17025—2019中規(guī)定破碎室硬度要求為(50±4)HRC，范圍相對較窄。研究表明，破碎室在具有相同材質(zhì)條件下，破碎室硬度的提高會使得破碎率隨之提高[10-11]。

表1 支撐劑試驗標準各指標設(shè)備相關(guān)參數(shù)對比

為了進一步說明破碎室硬度合理的范圍，加工了不同洛氏硬度的破碎室，材質(zhì)為35CrMo合金鋼。分別用不同硬度的破碎室對同一支撐劑平均分配后進行試驗，每份樣品測試3次后取平均值得出其破碎率。不同破碎室硬度下支撐劑破碎率結(jié)果如圖1所示，可以看出破碎室硬度對支撐劑的破碎率有較大影響，在破碎室材質(zhì)相同的情況下，支撐劑破碎率隨著破碎室硬度的提高而升高。但是一定范圍內(nèi)(48～54 HRC)基本不變，對破碎率結(jié)果影響微乎其微。破碎室硬度為48～54 HRC時的破碎率平均值比硬度為42 HRC時的破碎率上升了29%，而破碎率在48～54 HRC范圍內(nèi)基本不變，對于測試結(jié)果基本沒有影響。但硬度在36～58 HRC區(qū)間范圍內(nèi)，破碎率的變化較大。由此可見，標準中提出硬度≥43 HRC不一定是最合適的。在實際檢驗檢測工作中，建議選擇洛氏硬度在48～54 HRC的破碎室，該區(qū)間范圍內(nèi)破碎率相對較為穩(wěn)定。因此標準Q/SY 17025—2019中提出的破碎室硬度要求為(50±4)HRC更為科學。關(guān)于樹脂覆膜支撐劑灼燒損耗中天平精確度的要求，標準API 19C—2018和SY/T 5108—2014要求一致且更嚴格，測得最終結(jié)果更精確，減少了一定的誤差。

圖1 不同破碎室硬度下支撐劑破碎率結(jié)果

1.3 試驗過程

1.3.1 濁 度

支撐劑濁度測試中國內(nèi)標準SY/T 5108—2014和Q/SY 17025—2019均采用試驗人員手動操作(用手水平往復(fù)搖動0.5 min 60次，不能攪動，放置5 min)，因不同檢驗人員搖動的距離、手臂力量的不同導致數(shù)據(jù)偏差較大[12]。當檢測值在標準規(guī)定范圍內(nèi)時，不同檢驗人員檢測出的結(jié)果不同，不會對檢驗結(jié)果判定造成太大的影響。但當濁度檢測數(shù)據(jù)位于標準規(guī)定臨界值附近時，檢驗人員的檢測結(jié)果會造成支撐劑性能的誤判，產(chǎn)生一些不必要的經(jīng)濟損失。國外標準API 19C—2018和ISO 13503-2:2006(E)中提出用智能搖瓶機來代替人工搖動，其中API 19C—2018中規(guī)定了搖瓶機的具體參數(shù)(每分鐘振蕩次數(shù)：385±10%、移動角度：10°±1°)，機器替代人工可以確保數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性，避免了人為誤差。

1.3.2 酸溶解度

酸溶解度測試在四項標準中均規(guī)定用20 mL蒸餾水在過濾裝置中清洗樣品3次。但只有SY/T 5108—2014中提到，沖洗3次直至pH為中性。如果酸液沖洗不凈，會使得壓裂支撐劑酸溶解度指標偏大。在實際試驗過程中發(fā)現(xiàn)，20 mL蒸餾水無法達到?jīng)_洗液呈中性，因此在后續(xù)標準修訂過程中，建議注意此項條款是否需要修改。

1.3.3 視密度

視密度測試在四項標準中規(guī)定的支撐劑稱樣量是不同的。SY/T 5108—2014為修改采用ISO 13503-2:2006(E)，因此二者規(guī)定相同，均為稱取約10 g，精確到0.01 g。Q/SY 17025—2019中試樣稱樣量為30 g，精確到0.01 g。API 19C—2019中根據(jù)支撐劑種類規(guī)定了不同的稱量范圍，如石英砂：48～54 g，覆膜石英砂：63～68 g，高密度陶粒：63～68 g，低密度陶粒：42～48 g等。Q/SY 17025—2019和 API 19C—2019稱樣量較大，可以有效地減小系統(tǒng)誤差，并且API 19C—2019針對不同類型支撐劑的稱樣量進行了區(qū)別規(guī)定，更為科學。

1.4 結(jié)果評定

各項指標在四項標準中的結(jié)果評定見表2。國外標準酸溶解度結(jié)果評定規(guī)定一致，對于水力壓裂砂、覆膜石英砂、礫石充填支撐劑(表2中統(tǒng)稱為石英砂)中以粒徑30/50目為分界線分別進行了規(guī)定，其余均與國內(nèi)標準相同。濁度檢測結(jié)果方面，國外標準要求一致且要求值較大，為250 FTU，而國內(nèi)標準就天然石英砂和礫石充填支撐劑(表2中統(tǒng)稱為石英砂)、陶粒支撐劑和樹脂涂覆類支撐劑(表2中統(tǒng)稱為陶粒)分別進行規(guī)定，分別為150 FTU和100 FTU，較國外標準要求更嚴格。針對破碎率這一指標的結(jié)果評定，API 19C—2019、ISO 13503-2:2006(E)和Q/SY 17025—2019破碎率指標為不超過10%，共分為15個破碎等級，而SY/T 5108—2014破碎率指標為不超過9%。其中，在之前版本標準中有的52、69、86 MPa 的壓力等級的基礎(chǔ)上，新增了14、28、35和103 MPa 4個破碎等級，簡化為7個破碎等級[9]，適用于我國石油天然氣行業(yè)。

表2 支撐劑各指標不同標準結(jié)果評定對比

2 分析與討論

1)四項標準的適用范圍基本一致，Q/SY 17025—2019中加入了長期和短期導流能力的測試，由于支撐劑充填層的導流能力直接關(guān)系到壓裂施工質(zhì)量和增產(chǎn)效果，因此該標準中加入導流能力的測試是較為先進的。

2)Q/SY 17025—2019中關(guān)于破碎室硬度的要求更為科學；就四項標準各指標檢測所需相關(guān)設(shè)備精度而言，API 19C—2019和ISO 13503-2:2006(E)兩國外標準要求更為嚴格。

3)國外標準API 19C—2018和ISO 13503-2:2006(E)中濁度的測量中采用智能搖瓶機來代替人工搖動，可以確保數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性，避免了人為誤差。

4)酸溶解度檢測過程中，只有SY/T 5108—2014中提到，沖洗3次直至pH為中性，但在實際檢驗中20 mL蒸餾水無法沖洗至中性；視密度檢測過程中，API 19C—2019稱樣量規(guī)定最為詳細，且稱樣量最大，可很好地減小系統(tǒng)誤差。

5)在各項指標的評定過程中，國外標準就酸溶解度指標根據(jù)粒徑大小進行了分類，要求更為細致；濁度要求較國內(nèi)標準相對較為籠統(tǒng)，檢驗人員根據(jù)不同標準進行檢驗時需要特別注意各標準間各指標結(jié)果判定的差異，否則會影響該項指標的合格與否。

6)SY/T 5108—2014是以支撐劑產(chǎn)生最大的破碎量不超過9%來對支撐劑劃分破碎等級的，較其他三項標準簡化為7個破碎等級，更加符合我國當前的作業(yè)標準。

3 結(jié)論與建議

1)國內(nèi)外四項檢驗標準的規(guī)定不盡相同，在實際試驗過程中可相互借鑒，建議國內(nèi)標準后續(xù)制修訂過程中可參照國外標準中比較合理的規(guī)定。

2)建議關(guān)于濁度測試操作方面，國內(nèi)標準后續(xù)制修訂過程中規(guī)定使用儀器代替人工，并給出儀器相關(guān)參數(shù)。

3)建議在標準中確定酸溶解度測定前處理所用沖洗蒸餾水的用量(建議沖洗至pH=7左右)。