張東浩，馬 旻，張 巖，王 強，劉文昌，王國軍，趙 亮，5

(1. 燕山大學 亞穩(wěn)材料重點實驗室，材料科學與工程學院，河北秦皇島 066004；2.燕山大學 先進鍛壓成形技術與科學教育部重點實驗室，河北秦皇島 066004；3.東北輕合金有限責任公司, 黑龍江哈爾濱 150060；4.中鋼集團邢臺機械軋輥有限公司， 河北邢臺 054000；5.河北水利電力學院,河北滄州 061001)

隨著現代科學技術的發(fā)展，疊層金屬復合板由于具有更好的斷裂韌性、抗彎曲性、抗沖擊性、耐蝕性、耐磨性及抗震性，逐漸取代單一金屬，在航空、航天及國防上具有潛在應用價值[1]。與傳統(tǒng)金屬材料不同，疊層復合材料的力學性能可以通過組成材料，堆垛結構及厚度比進行設計。疊層金屬復合板可以具備一些甚至全部組成材料的優(yōu)良性能，并克服它們的缺陷。許多制備疊層金屬復合板的技術已經成熟，例如：爆炸焊接復合、軋制復合、擴散復合、攪拌摩擦復合等。在制備疊層金屬復合板的技術中，軋制復合由于具有高效率和經濟性而被普遍應用。金屬軋制復合受到許多因素影響，例如：軋制變形量[2]、軋制溫度[3]、軋制速度[4]、初始厚度[4-5]、軋輥直徑[5]、表面粗糙度[4]以及軋制前后的退火處理[5-6]。目前，更多研究集中在制備不同的雙金屬疊層復合板，例如：Cu/Nb[7]、Al/Al[3]、Al/Zn[6]、Cu/Cu[4]和Al/Mg[8]等。

與雙金屬疊層復合板相比，三種金屬復合板體系具有更優(yōu)異的性能以及更寬的力學性能可調范圍。例如，Al/Mg疊層復合板目前被廣泛研究，使其同時具有鋁合金的耐蝕性和高比強度及鎂合金的低密度等良好性能。然而Al/Mg疊層復合板由于較差的塑性和強度，在應用上受到很大的限制。由鈦、鋁、鎂三種合金組成的金屬復合板體系，通過對稱或者三種金屬的定向設計可以具有更好的力學和耐蝕性能。三金屬復合板除了更優(yōu)異的性能，組成材料之間的摩擦力、不同層之間的協調性、原始板材組織演變及制備三種金屬復合板時的結合界面都更為復雜，同時力學性能也受到更多因素的影響。

但也有少數實驗進行三種金屬材料復合板的研究。Zhang等人[9]使用合金箔片利用累積疊軋及兩階段的反應熱處理直接制備高Nb含量的TiAl合金(Ti-46Al-9Nb)。Shabani等人[10]通過疊軋和電鍍工藝制備Al/Ni/Cu復合板。Mahdavian等人[11]采用Cu/Zn/Al累積疊軋至14次制備三種金屬復合板體系。Lee等人[12]研究了軋制復合的STS-Al-Mg三層金屬復合板的軋后熱處理對顯微組織演變和后續(xù)力學性能的影響。Kim等人[13]研究了軋制復合的Mg/Al/STS三層金屬復合板的組成層厚度對彎曲行為的影響。在本項研究中，通過熱軋制備Ti-6Al-4V/Al 6061/AZ31B金屬疊層復合板，研究了軋制溫度對其組織與力學性能的影響。

1 試驗材料及方法

本試驗中使用6061鋁合金、Ti-6Al-4V鈦合金和AZ31B鎂合金板材，其厚度分別為2.0 mm、0.5 mm和1.0 mm。三種合金板材的化學成分如表1～表3所示。板材平行于軋制方向切割成150 mm×120 mm。用銅絲刷對6061鋁合金和AZ31B鎂合金表面進行打磨，用150目的砂紙對鈦合金表面進行打磨。表面處理后，三種板材按照Ti/Al/Mg的順序組坯，并于一端用鉚釘固定。將固定好的板材分別在400 ℃和500 ℃加熱8 min后，立即單道次軋制到約29%的變形量。軋制工作在實驗室中進行，軋輥直徑為230 mm，軋制速度是1 m/s。

表1 6061鋁合金板的化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical composition of 6061 aluminum alloy(wt/%)

表2 Ti-6Al-4V板的化學成分(質量分數/%)Table 2 Chemical composition of Ti-6Al-4V(wt/%)

表3 AZ31B鎂合金板的化學成分(質量分數/%)Table 3 Chemical composition of AZ31B(wt/%)

對Ti/Al/Mg復合板的鋁層進行陽極覆膜，在金相顯微鏡下觀察鋁層的顯微組織。將Ti/Al/Mg復合板試樣用4.2 g苦味酸、10 mL乙酸、70 mL乙醇和20 mL水的混合溶液腐蝕3 s后，觀察鎂層的顯微組織，并用Image-Pro Plus 6.0軟件計算鎂層的晶粒尺寸。試樣用950 mL甲醇、3 mL硝酸和10 mL高氯酸的混合溶液電解拋光后在掃描電鏡上觀察。在裝備EDS能譜儀和EBSD系統(tǒng)的日立S-3400N-II掃描電子顯微鏡下進行EBSD測量，采用的電壓為20 keV，探針電流為80μA，焦距為15 mm。用EDAX分析軟件對測得數據進行分析。結合界面和剝離界面用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察。用EDX分析結合界面處的元素擴散及節(jié)點界面的化學成分，并利用XRD對節(jié)點界面進行物相分析。

沿復合板橫向制備拉伸試樣，拉伸試樣標距的長度為20 mm，寬度為4 mm。拉伸試樣厚度與復合板厚度相同。在Instron試驗機上進行拉伸測試，夾頭移動速度為0.5 mm/min。從工程應力-應變曲線中獲得抗拉強度，屈服強度和伸長率。復合板結合強度測試試樣的示意圖如圖1所示。在Instron試驗機上進行結合強度測試，夾頭移動速度為1 mm/min。結合強度計算公式為：

圖1 復合板結合強度測試試樣的示意圖Fig.1 Schematic of the specimens for bonding strength tests

(1)

式中：

N—加載的最大載荷；

b—結合界面的寬度；

l—結合界面的長度；

σ—平均結合強度。

為了研究在厚度方向上的硬度變化，分別在鋁層頂端、中心和底部進行維氏硬度試驗，測量載荷為100 g。每種條件下至少進行8次硬度測量。

2 試驗結果及討論

2.1 各層的不協調變形分析

由于6061鋁合金、Ti-6Al-4V鈦合金和AZ31B鎂合金力學性能的差異，Ti/Al/Mg復合板各層的軋制變形量是不相同的。不同軋制溫度下，鈦、鋁和鎂層的軋制變形量如表4所示。各層的厚度變化受軋制溫度的影響。在29%變形量軋制時，鋁層變形量隨軋制溫度升高而增大，然而鎂層則隨之降低。因此，鎂與鋁變形比隨軋制溫度的升高而降低。

表4 不同軋制溫度下鈦、鋁和鎂層的變形量及鎂與鋁變形比Table 4 Rolling reductions of Ti, Al and Mg layers as well as the reduction ratio of Mg to Al layer at different rolling temperatures

2.2 鎂層和鋁層的變形顯微組織

軋制變形量約為29%時不同軋制溫度下Ti/Al/Mg疊層復合板中鋁層的偏光組織如圖2所示。從圖2可以看出，與鋁中心層和Al/Mg界面附近區(qū)域的晶粒相比，Al/Ti界面附近區(qū)域的晶粒更為細小。當軋制溫度為400℃時，鋁層出現一些較小的晶粒，這表明鋁層在軋制前預加熱時發(fā)生了部分再結晶。隨著軋制溫度升到500℃，在軋制前退火過程中鋁層發(fā)生了完全再結晶，隨后在Al/Ti界面附近區(qū)域，再結晶晶粒沿與軋向約呈15°方向被拉長。

圖2 軋制變形量為29%不同溫度軋制Ti/Al/Mg疊層復合板在鋁層的顯微組織Fig.2 Optical micrographs showing the microstructure of Al layer in the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated by hot rolling at different temperatures with about 29% reduction

為了更詳細分析鋁層組織在厚度方向上的演變，對Al/Ti界面附近區(qū)域、鋁中心層和Al/Mg界面附近區(qū)域進行EBSD分析。圖3為不同軋制溫度下鋁層這三個區(qū)域的EBSD圖。沿中垂線的相對取向差如圖4所示。圖5為這三個區(qū)域的取向差角度直方圖。為了減小EBSD分析誤差，去掉小于2°的取向差。在500 ℃軋制下，原始鋁板在軋制前預加熱時發(fā)生了完全再結晶，隨后在熱軋時再結晶晶粒發(fā)生變形。高角度晶界數量和位錯界的取向差隨軋制溫度升高而增大。與500 ℃軋制時不同，400 ℃軋制下的復合板呈現不同的顯微組織。在軋制前的預加熱過程中，原始鋁板僅發(fā)生少量的再結晶，隨后在軋制過程形成明顯的變形組織。高角度晶界與縱`向的間距減小，而位錯界的取向差增大。在Al/Ti界面附近區(qū)域細小晶粒的晶粒尺寸減小至1.92 μm。

圖3 鋁層在400 ℃28.8%和500 ℃30.7%軋制變形時的EBSD圖Fig.3 EBSD maps of Al layer under rolling deformation conditions of 400 ℃28.8% reduction and 500 ℃ 30.7% reduction

圖4 在(a)400 ℃28.8%和(b)500 ℃30.7%軋制變形時Al/Mg界面中垂線上的相對取向剖面圖Fig.4 Relative misorientation profiles along the midperpendicular of the Al/Mg interface under rolling deformation conditions of (a) 400 ℃28.8% reduction and (b) 500 ℃30.7% reduction

圖6 在29%變形量不同溫度軋制Ti/Al/Mg復合板中鋁層不同厚度的顯微組織參數變化曲線Fig.6 Variation in microstructural parameter through the thickness of Al layer in the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated with about 29% reduction at different rolling temperatures

圖7為軋制變形量約為29%時不同軋制溫度下鎂層的顯微組織。從圖7可以看出，在軋制過程中鎂層發(fā)生了完全再結晶。不同軋制溫度下，不同厚度區(qū)域鎂層的晶粒尺寸如圖8所示。從圖8可以看出，隨軋制溫度的升高，鎂層晶粒尺寸逐漸增大。鎂層組織在厚度方向上也是不均勻的。從鎂層表面到Mg/Al界面，再結晶晶粒尺寸逐漸降低。

鎂層組織在厚度方向上的不均勻性與外加應力狀態(tài)有關。軋輥與板材表面的摩擦力使復合板表層產生剪切變形，而且隨摩擦因數增大，剪切變形向內層滲透。在Ti/Al/Mg復合板軋制過程中，由于沒有加任何潤滑劑，干燥的表面狀態(tài)使表層產生了大量的剪切變形。過多的剪切變形顯著影響鎂層表面區(qū)域內顯微組織的演變，使鎂層發(fā)生晶粒細化。鎂晶粒細化是由于發(fā)生了動態(tài)再結晶。在高溫(573 K～723 K)變形時，激活能增加到鎂自擴散的激活能。由自擴散控制的位錯攀移會導致生成小角度晶界。位錯在亞晶界發(fā)生聚集，使亞晶界轉變?yōu)檎嬲拇蠼嵌染Ы?。AZ31B鎂合金動態(tài)再結晶體積分數(XDRX)與應變(ε)的關系公式為[14]：

XDRX=(1+150(1-(ε-εC/ε0.5-εC)))-1

(2)

式中：

εc—臨界應變；

ε0.5—50%動態(tài)再結晶的應變。

可以看出，動態(tài)再結晶體積分數隨應變增加而增加。也就是說，由摩擦力引起的剪切變形與晶粒的不均勻分布相一致。

鎂層顯微組織在厚度方向上的不均勻程度與軋制溫度有關。從圖7和圖8中可以看出，隨軋制溫度的升高，鎂層組織的不均勻性有增加趨勢。這與鎂層和鋁層的不協調變形有關。在不同金屬的塑性成形過程中，較軟的金屬會產生額外的塑性變形，以便與較硬的金屬相適應。在表4中，鎂與鋁變形比隨軋制溫度的升高而降低。變形不均勻性與軋制溫度的變化關系可能與鎂層變形量的降低有關。另一方面，軋制溫度影響動態(tài)再結晶晶粒尺寸和動態(tài)再結晶體積分數。AZ31鎂合金的動態(tài)再結晶晶粒尺寸dDRX與Z值(Zener-Hollomon參數)關系公式為[13]：

圖7 在29%變形量溫度為400 ℃和500 ℃軋制Ti/Al/Mg復合板中鎂層的顯微組織Fig.7 Optical micrographs showing the microstructure of Mg layer in the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated with about 29% reduction at temperatures of 400 ℃ and 500 ℃

圖8 29%變形量不同溫度軋制下鎂層不同厚度處的晶粒尺寸Fig.8 The grain sizes of Mg layer at different thickness positions at different rolling temperatures with about 29% reduction

dDRX=AZ-n

(3)

式中：

A—常量；

n—冪指數；

Z—取決于加工溫度和應變速率，Z值隨軋制溫度升高而減小。

從公式(3)中可以看出，動態(tài)再結晶晶粒尺寸隨軋制溫度的增加而增加。這樣，原始組織與動態(tài)再結晶晶粒的差異會減小。在公式(2)中，εc、ε0.5可以分別表示成εc=0.0061×Z0.1029和ε0.5=0.0426×Z0.0781。因此，Z值減小，而動態(tài)再結晶體積分數增加。

2.3 Al/Ti和Al/Mg界面的特征及界面處元素擴散

圖9為不同軋制溫度下Ti/Al/Mg復合板中Al/Ti和Al/Mg結合界面。并沒有在Al/Ti和Al/Mg結合界面處出現孔洞和裂縫，這表明在這些軋制條件下，復合板結合良好。從圖9c中可以看到，500 ℃軋制下，Ti/Al/Mg復合板鋁和鎂之間出現過渡層。用EDX點分析對過渡層不同位置的化學成分進行分析，如表5所示。鋁與鎂原子比在點1位置約為3∶2，在點2位置約為12∶17。用XRD對鋁層和鎂層剝離表面進行物相分析，其結果如圖10所示。過渡層由Al3Mg2(β)和Mg17Al12(γ)兩相組成。Al3Mg2和Mg17Al12兩相的數量隨軋制溫度的升高而增多。在Al/Ti界面沒有新相生成。

圖9 在29%變形量400℃和500℃軋制Ti/Al/Mg復合板的顯微照片Fig.9 Micrographs of the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated by 29% reduction at 400 ℃ and 500 ℃

圖10 在鋁和鎂剝離層表面的X射線衍射花樣Fig.10 X-ray diffraction patterns taken on the surfaces of the separated Al and Mg layers

表5 圖9d中點1和點2的EDS分析結果Table 5 The corresponding EDS analysis results of the points 1 and 2 in Fig.9d

為了研究合金元素的變化，對Ti/Al/Mg復合板中Al/Ti和Al/Mg結合界面在垂直方向進行EDX線掃描。圖11為Al/Ti和Al/Mg結合界面在垂直方向的元素分布。元素的連續(xù)變化表明在結合處發(fā)生了元素擴散。擴散曲線拐點的垂直距離為擴散層深度，擴散層深度隨軋制溫度的升高而增大。

圖11 在29%變形量400 ℃和500 ℃軋制Ti/Al/Mg復合板中Al/Ti和Mg/Al界面垂直方向的元素分布Fig.11 Elemental distributions across the interfaces of Al/Ti and Mg/Al in the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated with about 29% reduction at 400 ℃ and 500 ℃

2.4 鋁層在厚度方向的織構變化

圖12為不同軋制溫度下Ti/Al/Mg復合板中鋁層的ODF圖。熱軋制備的Ti/Al/Mg復合板中Al/Mg界面附近區(qū)域及鋁中心層的織構包含β-fiber, Goss和剩余cube取向。而Al/Ti界面附近區(qū)域織構主要是r-cube{001}<110>取向和?-fiber{111}織構。在熱軋的鋁合金中經常出現r-cube和?-fiber織構，它們是典型的剪切織構。

鋁層織構在厚度方向上的不均勻性與不同金屬間的不協調變形有關。軋制時剪切變形可以分為兩種情況。第一種是鋁和鈦層沒有結合。因此由于鋁和鈦層不同的變形比，鋁層相對于鈦層向后延伸。所以，由于粗糙的鋁層表面產生的摩擦力，在鋁層表面產生剪切變形。第二種是當變形大于臨界變形時，鋁和鈦層結合。鋁和鈦層結合后，鈦層較小的變形量阻礙了鋁層的延長。對其應力分析，發(fā)現自然狀態(tài)下，較軟的鋁層的水平應力是拉伸狀態(tài)，而鈦層是壓縮的[15]。因此在Al/Ti界面區(qū)域發(fā)生了剪切變形。剪切變形明顯影響了鋁層界面區(qū)域處顯微組織的演變。

從圖12中可以看出，鋁層組織的不均勻性隨軋制溫度的升高而增大。在圖13中，鋁層在不同厚度處的硬度值也表現為相同的趨勢。隨軋制溫度的升高，鋁層在預熱處理后逐漸發(fā)生再結晶。不同金屬間力學性能差異的增大會使板材軋制比增加。另外，隨軋制溫度的上升，軋制結合的臨界變形降低。鋁和鈦層結合時產生的剪切變形增加。

圖12 在29%變形量不同溫度軋制Ti/Al/Mg復合板中鋁層在Al/Mg界面，鋁中心層和Al/Ti界面處的織構Fig.12 Textures in the interface of Al/Mg, the center of Al layer and the interface of Al/Ti layer in the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated by about 29% rolling reduction at different temperatures

圖13 在29%變形量不同溫度軋制Ti/Al/Mg復合板中鋁層硬度變化曲線Fig.13 Variation in hardness of Al layer for the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated by rolling at different rolling temperatures with 29% reduction

溫度在熱軋時對織構演變的影響較為復雜。軋制溫度對織構演變的影響受到原始織構、鋁層變形量和變形溫度的作用。隨軋制溫度的上升，鋁層原始織構逐漸從軋制織構轉變?yōu)樵俳Y晶織構。這導致cube織構體積分數增加，而軋制織構體積分數降低。在剪切變形時，β-fiber織構轉變?yōu)閧001}<110>，{111}<112>和{111}<110>取向。原始織構主要為cube取向，由剪切變形產生的剪切織構較弱。鋁層變形量隨軋制溫度的上升而增加，這導致軋制織構的體積分數增加及?-fiber向r-cube織構轉變。另外，高溫變形會產生強烈的β-fiber軋制織構，以及?-fiber織構受低應變影響。

2.5 Ti/Al/Mg復合板的力學性能

研究軋制溫度對Ti/Al/Mg復合板在橫向上的拉伸性能的影響。圖14為不同軋制溫度下，Ti/Al/Mg復合板的工程應力-應變曲線。與單一金屬典型的工程應力-應變曲線不同，不同軋制溫度下，Ti/Al/Mg復合板的拉伸曲線有兩次明顯的應力降。

圖14 在29%變形量不同溫度軋制Ti/Al/Mg復合板的工程應力-應變曲線Fig.14 Engineering stress-strain curves for the Ti/Al/Mg laminated composites fabricated atdifferent rolling temperatures with about 29% reduction

圖15為不同軋制溫度下，Ti/Al/Mg復合板拉伸性能。Ti/Al/Mg復合板在29%變形量軋制時，抗拉強度和屈服強度隨軋制溫度的升高而降低，伸長率也顯著下降。圖16為不同軋制溫度下Al/Ti及Al/Mg界面的結合強度。從圖16可以看出，界面結合強度隨軋制溫度的升高而上升。

圖15 不同溫度軋制下Ti/Al/Mg復合板拉伸性能Fig.15 Tensile properties at different rolling temperatures for the Ti/Al/Mg laminated composites

圖16 不同溫度軋制Ti/Al/Mg復合板Al/Ti和Al/Mg界面處的結合強度Fig.16 Bonding strength of the interfaces of Al/Ti and Al/Mg at different rolling temperatures for the Ti/Al/Mg laminated composites

工程應力-應變曲線中出現兩次應力降與復合板單層連續(xù)斷裂相一致。在Al/Mg復合板[19]、Cu/Al復合板[20]，不銹鋼-Al-Mg三層復合板[21]中也有相似的結果。觀察拉伸試驗以及斷裂后各層伸長率，可以發(fā)現Ti/Al/Mg復合板第一次應力降是由于鎂層斷裂，第二次應力降與剩下的Ti/Al層斷裂相一致。鎂層在拉伸中首先斷裂是由于較差的延性。較小的晶粒限制了滑移距離及應力集中，并且晶粒越小，晶界越多，在晶界附近更容易發(fā)生多系滑移，因此，變形也會更加均勻。在圖9和圖10中可以發(fā)現，鎂層在Mg/Al界面處的再結晶晶粒尺寸較大，更容易產生應力集中。因此，在拉伸試驗中，鎂層在Mg/Al界面處更容易產生微裂紋，直到斷裂。

在Chang等人[22]的疊軋Mg/Al復合板的拉伸實驗中也有相似的結果。他們認為伸長率降低與較小晶粒的低應變硬化速率有關。韌性金屬頸縮開始于塑性失穩(wěn)。塑性失穩(wěn)條件可以用一次方程表示

σ≥dσ/dε

(4)

晶粒細化明顯提高金屬強度，晶粒細化會使加工硬化速率降低[23]。Del Valle等人[23]研究了鎂基合金在軋制后織構和晶粒尺寸對加工硬化和延性的影響，他們發(fā)現AZ31鋁合金的晶粒尺寸從17 μm減小到2 μm時硬化速率降低。因此，硬化速率的降低與晶粒尺寸減小有關。Barnett等人[24]表明AZ31鋁合金的晶粒尺寸在3 μm～23 μm變化時，晶粒尺寸減小使孿晶形成受到抑制，因此加工硬化程度降低。

Ti/Al/Mg復合板在500℃軋制時伸長率下降與界面層厚度有關。在結合界面脆性β相處容易發(fā)生界面分層。但是，合適厚度的界面層由于鋁和鎂的交界面阻礙裂縫擴展，提高了復合板整體的伸長率[25]。Lee等人[25]的結果表明界面層和β相的臨界厚度值分別為5 μm和1.5 μm。因此Ti/Al/Mg復合板伸長率在500℃軋制時下降是由于較高軋制溫度下有較厚的脆性金屬間化合物生成。

3 結 論

試驗研究了軋制溫度對Ti-6Al-4V/Al 6061/AZ31B復合板的力學性能和顯微組織的影響。得到以下結論：

1)在該復合板中鎂層和鋁層顯微組織在厚度方向上的演變是不均勻的。從鎂層表面到Al/Mg界面，鎂的晶粒尺寸逐漸增加。Al/Mg界面附近區(qū)域的變形大于鋁層中心區(qū)域的。鎂層組織的不均勻性主要受軋輥與板材表面之間摩擦力的影響。鋁層組織的不均勻性是由于鋁與鈦層和鋁與鎂層之間的不協調變形。

2)鋁層織構在厚度方向上的不均勻性與顯微組織相一致。Al/Mg界面附近區(qū)域及鋁中心層的織構包含β-fiber, Goss和剩余cube取向。而Al/Ti界面附近區(qū)域織構主要是r-cube{001}<110>取向和?-fiber{111}織構。

3)Ti/Al/Mg復合板中Ti/Al界面和Al/Mg界面結合良好。鋁與鎂之間的擴散層深度隨軋制溫度的上升而增大。鋁與鎂之間的過渡層主要是Al3Mg2(β)和Mg17Al12(γ)兩相。

4)Ti/Al/Mg復合板在軋制變形量29%時，抗拉強度和屈服強度隨軋制溫度的升高而降低，伸長率也顯著下降。