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        膠粉對(duì)高摻量SBS 改性瀝青性能的影響研究

        2022-05-31 06:04:46毛三鵬何炎衡郝亞蘋曾尚恒韓曉斌余劍英
        新型建筑材料 2022年5期
        關(guān)鍵詞:硫化劑膠粉軟化

        毛三鵬,何炎衡,郝亞蘋,曾尚恒,韓曉斌,余劍英

        (1.中石油燃料油有限責(zé)任公司研究院,北京 100195;2.武漢理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430070)

        苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)兼具熱塑性樹脂的易加工性和橡膠的高彈性,以其為原料制備的改性瀝青具有優(yōu)良的高低溫性能,已經(jīng)在道路和防水領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-2]。然而,在光、熱、氧等作用下,SBS 改性瀝青易發(fā)生老化,導(dǎo)致其性能劣化,嚴(yán)重影響SBS 改性瀝青的使用壽命[3-4]。以廢棄輪胎等橡膠制品為原料加工的膠粉包含硫化橡膠、填充劑、補(bǔ)強(qiáng)劑、防老劑和未消耗的硫化劑等,已被用作瀝青的改性劑[5-7]。Cong 等[8]研究了膠粉種類和摻量對(duì)瀝青路用性能的影響,加入膠粉后,瀝青的針入度、延度雖有所降低,但軟化點(diǎn)、粘度、復(fù)合模量和車轍因子均明顯提高。Ye 等[9]研究了脫硫膠粉對(duì)瀝青性能的影響,發(fā)現(xiàn)脫硫膠粉對(duì)瀝青的高低溫性能有很好的改善效果。王強(qiáng)等[10]研究發(fā)現(xiàn),由于膠粉中含有大量炭黑,摻加膠粉后減緩了瀝青的老化速度,提高了瀝青的抗老化能力。

        SBS 與膠粉復(fù)合使用可使兩者優(yōu)勢互補(bǔ),對(duì)瀝青的性能有更好的改善效果[11]。陳文生[12]研究了SBS 與膠粉復(fù)合改性瀝青及其混合料的性能,結(jié)果表明3%SBS 和16%~20%膠粉復(fù)合改性瀝青的性能優(yōu)于5%SBS 改性瀝青,所制備的混合料具有優(yōu)良的高低溫性、水穩(wěn)定性和抗疲勞性能。但目前膠粉/SBS 復(fù)合改性研究主要是針對(duì)SBS 摻量較低(小于5%)的路用瀝青,而關(guān)于膠粉與防水用高摻量SBS(大于10%)復(fù)合改性瀝青的研究較少,尤其是膠粉對(duì)高摻量SBS 改性瀝青抗老化性能的影響研究尚未見報(bào)道。

        本文制備了不同摻量膠粉與高摻量SBS 復(fù)合改性瀝青(以下簡稱SBS 改性瀝青),通過熱老化和紫外老化,研究了膠粉對(duì)高摻量SBS 改性瀝青物理和老化性能的影響,并采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對(duì)其老化前后的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征與分析。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原材料

        瀝青:90#,中石油燃料油有限責(zé)任公司,主要性能如表1所示。膠粉:廢舊橡膠粉,30~40 目,湖南合得利科技有限公司產(chǎn)。SBS:T6302,中國石油天然氣股份有限公司獨(dú)山子石油化工股份有限公司產(chǎn)。

        表1 瀝青的主要技術(shù)性能

        1.2 膠粉/SBS 改性瀝青的制備

        瀝青量為100 份、SBS 摻量為瀝青量的12%,膠粉摻量分別為瀝青量的0、6%、12%、18%、24%,制備不同摻量膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青。制備流程為:將瀝青加熱至180 ℃,加入SBS,以4000 r/min 高速剪切0.5 h,升溫至190 ℃,加入膠粉,再攪拌1.5 h,即制得不同摻量膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青。

        1.3 老化試驗(yàn)

        熱老化試驗(yàn):在尺寸為Φ150 mm×9.5 mm 的老化盤中加入70 g 膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青,然后將老化盤放入熱老化試驗(yàn)箱(401AB 型),溫度控制為(80±2)℃,老化10 d。

        紫外老化試驗(yàn):將70 g 膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青倒入老化盤,置于紫外老化箱中,紫外燈的功率為500 W,紫外線輻射強(qiáng)度為2000 μW/cm2,箱內(nèi)溫度為60 ℃,老化10 d。

        1.4 性能測試方法

        按照GB/T 4507—2014《瀝青軟化點(diǎn)測定法-環(huán)球法》測試?yán)匣昂竽z粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的軟化點(diǎn)。

        按照J(rèn)TG/T 0625—2011《瀝青旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)(布洛克菲爾德粘度計(jì)法)》測試?yán)匣昂竽z粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的180 ℃黏度。

        按照GB/T 328.14—2007《建筑防水卷材試驗(yàn)方法第14部分:瀝青防水卷材低溫柔性》測試?yán)匣昂竽z粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的低溫柔度。

        抗老化性能評(píng)價(jià):采用軟化點(diǎn)增量(ΔS),低溫柔度變化量(ΔF)和黏度老化指數(shù)(VAI)來評(píng)價(jià)膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的抗老化性能,各評(píng)價(jià)指標(biāo)按式(1)~式(3)計(jì)算:

        1.5 FTIR 分析

        采用傅里葉變換紅外光譜儀表征膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青老化前后的化學(xué)結(jié)構(gòu)。將膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青溶于濃度為5%二硫化碳(CS2)溶液中,然后將溶液滴在溴化鉀片上,待CS2完全揮發(fā)后進(jìn)行測試。測試范圍為400~4000 cm-1,分辨率為4 cm-1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青物理性能的影響

        2.1.1 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青軟化點(diǎn)的影響(見圖1)

        由圖1 可見,SBS 改性瀝青的軟化點(diǎn)隨膠粉摻量的增加呈直線上升,膠粉摻量為24%時(shí),膠粉/SBS 復(fù)合瀝青的軟化點(diǎn)達(dá)到112.9 ℃,相比未摻加膠粉的提高了16.7 ℃。這是因?yàn)闉r青中的輕組分會(huì)使膠粉發(fā)生溶脹,溶脹的膠粉顆粒填充在SBS 改性瀝青形成的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中,同時(shí)膠粉中未消耗的硫化劑會(huì)使SBS 發(fā)生化學(xué)交聯(lián),從而導(dǎo)致改性瀝青抗流動(dòng)性增強(qiáng),軟化點(diǎn)升高,從而改善了高摻量SBS 改性瀝青的高溫性能。

        2.1.2 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青低溫柔度的影響(見圖2)

        由圖2 可見,未摻膠粉時(shí),SBS 改性瀝青的低溫柔度為-18 ℃,隨著膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青的低溫柔度值逐漸降低,尤其是膠粉摻量由12%增加至18%,低溫柔度由-22℃降至-27 ℃,降幅顯著。當(dāng)膠粉摻量達(dá)到24%時(shí),SBS 改性瀝青的低溫柔度降低至-30 ℃。這同樣是因?yàn)闉r青輕組分溶脹的膠粉顆粒填充在高摻量SBS 改性瀝青的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中,且膠粉中未消耗的硫化劑使SBS 發(fā)生了一定程度的化學(xué)交聯(lián),極大地改善了SBS 改性瀝青的低溫柔性。

        2.1.3 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青黏度的影響(見圖3)

        由圖3 可見,隨著膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青的黏度呈增大的趨勢,但膠粉摻量小于12%時(shí),黏度的增幅較小;膠粉摻量超過12%時(shí),黏度快速增大。一方面,是因?yàn)槟z粉顆粒吸收了瀝青中的輕組分使瀝青的黏度增大;另一方面,溶脹的膠粉顆粒填充在SBS 交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,以及未消耗的硫化劑使SBS 發(fā)生了化學(xué)交聯(lián),使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更緊密,對(duì)瀝青的流動(dòng)性阻礙作用更大。隨著膠粉摻量增多,這種阻礙作用越明顯,導(dǎo)致膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的黏度迅速增大。

        2.2 膠粉對(duì)高摻量SBS 改性瀝青老化性能的影響

        2.2.1 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青熱氧老化和紫外老化后軟化點(diǎn)增量的影響(見圖4)

        由圖4 可見,隨著膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青的軟化點(diǎn)增量逐漸減小,未摻膠粉的SBS 改性瀝青熱老化和紫外老化后的ΔS 分別為3.8、5.8 ℃,當(dāng)膠粉摻量為24%時(shí),膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青熱老化和紫外老化后的ΔS 分別為2.1、3.1 ℃,表明膠粉的摻入有效提高了SBS 改性瀝青的抗熱老化和紫外老化性能。

        2.2.2 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青老化后低溫柔度變化量的影響(見圖5)

        由圖5 可見,隨膠粉摻量的增加,膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青老化后的ΔF 呈下降趨勢。未摻膠粉時(shí),SBS 改性瀝青熱老化和紫外老化后的ΔF 分別為5、8 ℃,當(dāng)膠粉摻量為24%時(shí),熱氧老化和紫外老化后的ΔF 分別為3、5 ℃,表明膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青抗老化性能得到提高,這是因?yàn)闉r青中的輕油分被膠粉顆粒所吸收,減少了老化過程中輕組分的揮發(fā),膠粉中未消耗的硫化劑使SBS 發(fā)生了化學(xué)交聯(lián),提高了SBS 的熱穩(wěn)定性。此外,膠粉中的防老劑也提高了SBS 改性瀝青的抗老化性。

        2.2.3 膠粉摻量對(duì)SBS 改性瀝青黏度老化指數(shù)變化量的影響(見圖6)

        由圖6 可見,隨膠粉摻量的增加,膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青的VAI 逐漸減小,膠粉摻量從0 增加至24%時(shí),膠粉/SBS復(fù)合改性瀝青熱氧老化后的VAI 由18.49%減小至14.69%,紫外老化后的VAI 由27.85%減小至20.57%。由此表明,摻加膠粉后,高摻量SBS 改性瀝青抗熱老化和紫外老化性能得到明顯的提高。

        2.3 膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青老化前后的FTIR 分析

        圖7 為膠粉摻量分別為6%和18%、SBS 摻量為12%的復(fù)合改性瀝青熱老化和紫外老化前后的紅外譜圖。

        由于SBS 改性瀝青在老化過程中會(huì)發(fā)生瀝青的氧化縮聚和SBS 的分子鏈降解,導(dǎo)致位于1700 cm-1的羰基吸收峰增大和位于966 cm-1的C=C 雙鍵吸收峰減小,故可通過反映羰基變化的指數(shù)IC=O和反映C=C 雙鍵變化的指數(shù)IC=C來定量比較老化對(duì)膠粉/SBS 改性瀝青化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響。IC=O和IC=C分別按式(4)、式(5)計(jì)算:

        膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青熱老化和紫外老化前后的IC=O和IC=C變化情況如表2 所示。

        表2 膠粉/SBS 改性瀝青老化前后的官能團(tuán)指數(shù)及其增量

        由表2 可見,6%膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青熱老化和紫外老化后的IC=O分 別增加了0.0976、0.1277,IC=C分別減 少了0.0101、0.0197;而18%膠粉/SBS 復(fù)合改性瀝青經(jīng)熱氧和紫外老化后的IC=O分別增大了0.0895、0.1145,IC=C分別減小了0.0091、0.0173,這表明隨著膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青在老化過程中C=O 的生成量和C=C 的減少量均降低,表明膠粉可有效抑制瀝青的氧化縮聚和SBS 的降解,改善SBS 改性瀝青的抗老化性能。

        3 結(jié)論

        (1)隨著膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青軟化點(diǎn)和黏度提高、低溫柔度降低。膠粉摻量超過12%時(shí),黏度增幅和低溫柔度的降幅明顯加快。24%膠粉和12% SBS 復(fù)合改性瀝青的軟化點(diǎn)為112.9 ℃,低溫柔度達(dá)到-30 ℃。

        (2)摻加膠粉的SBS 改性瀝青熱老化和紫外老化后的軟化點(diǎn)增量(ΔS)、低溫柔度變化量(ΔF)和黏度老化指數(shù)(VAI)均明顯減小,且隨著膠粉摻量的增加,ΔS、ΔF 和VAI 降幅更大,表明摻加膠粉提高了SBS 改性瀝青的抗老化性能。

        (3)FTIR 分析顯示,隨膠粉摻量的增加,SBS 改性瀝青在熱老化和紫外老化后C=O 的生成量和C=C 的減少量均而降低,表明膠粉可有效抑制瀝青的氧化縮聚和SBS 的降解,改善SBS 改性瀝青的抗老化性能。

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