楊德泉 佘永紅 唐慶 吉林芳 丁野

【摘 要】 目的：制定蒸狗脊飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜方法鑒別蒸狗脊;按《中國藥典》2020年版規(guī)定方法考察水分、總灰分和水溶性浸出物結(jié)果。結(jié)果：建立蒸狗脊薄層色譜鑒別方法;提出了建議水分、總灰分和浸出物的限度。結(jié)論：為蒸狗脊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供了依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】 蒸狗脊;薄層色譜;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517（2022）13-0052-03

Study on Quality Standard of Steamed Cibotium barometz（L.）J.Sm.

YANG Dequan1 SHE Yonghong1 TANG Qing1 JI Linfang1 DING Ye2

1.Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture of food and drug inspection office，Jishu 416000，China;2.Hunan Institute of Drug Inspection and Testing，Changsha 410001，China

Abstract：Objective To establish the quality standards ofsteamedCibotium barometz.Methods Identification of steamed Cibotium barometz by Thin layer chromatography. The moisture，total ash，acid-insoluble ash and soluble extract were assayed following the procedures stated in Chinese Pharmacopoeia.Results A Thin layer chromatography identification method for steamedCibotium barometzwas established，The suggested limits of moisture， total ash and extract are proposed.Conclusion This study provides scientific data for the quality control of steamed Cibotium barometz （L.）J.Sm..

Key words：Steamed Cibotium barometz;Thin Layer Chromatography; Quality Standards

狗脊為蚌蕨科植物金毛狗脊Cibotium barometz （L.） J. Sm.的干燥根莖，別名：金毛狗脊、金毛狗、金狗脊、金毛獅子、猴毛頭、黃狗頭[1-2]。是歷代常用中藥，《神農(nóng)本草經(jīng)》列為中品。性溫，味苦、甘。歸肝、腎經(jīng)。具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)腰脊、祛風(fēng)濕的功效。臨床用于治療腰膝酸軟、下肢無力、風(fēng)濕痹痛。狗脊的炮制飲片有凈狗脊片、燙狗脊、蒸狗脊等規(guī)格。其中，蒸狗脊為凈狗脊片加黃酒拌勻，經(jīng)蒸制4～6 h，悶6～8 h，取出，干燥所得的飲片[3]。中藥炮制理論認(rèn)為，酒制狗脊具有增強(qiáng)“補(bǔ)肝腎，強(qiáng)腰膝”的作用[4]?，F(xiàn)代藥理研究[5]表明，狗脊能夠改善佐劑性關(guān)節(jié)炎大鼠及腎陽虛佐劑性關(guān)節(jié)炎大鼠血液流變性，通過活血化瘀起到一定的治療作用。狗脊及其炮制品和狗脊毛具有鎮(zhèn)痛作用和不同程度的活血作用[6]。狗脊各炮制品的正丁醇提取部位對于成骨細(xì)胞的增殖作用顯著[7]。蒸狗脊在抗骨質(zhì)疏松癥作用方面有效[8]。趙敏杰等[9]報道，狗脊中總酚酸和多糖的含量經(jīng)酒制蒸炮制后由0.25%增加至1.38%，符合制狗脊“補(bǔ)肝腎作用增強(qiáng)”的傳統(tǒng)炮制理論。蒸狗脊收載于《湖南省中藥飲片炮制規(guī)范》2010年版，為進(jìn)一步提升蒸狗脊的質(zhì)量，筆者對蒸狗脊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和提高研究，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 KM5200DE 型超聲波清洗器（昆山美美超聲儀器有限公司）;AUW220D電子天平（ 日本島津公司）;GoodSee-10型薄層色譜成像儀（上?？普苌萍加邢薰荆?。

1.2 材料 蒸狗脊飲片（樣品編號1、2、3為湖南博世康中醫(yī)藥有限公司提供;樣品編號4、5、6為湖南振興中藥有限公司提供;樣品編號7、8、9為湖南衡岳中藥飲片有限公司提供）。狗脊對照藥材（中國食品藥品檢定研究院，批號：121071-201706），原兒茶醛（中國食品藥品檢定研究院，批號：110810-201608），原兒茶酸（中國食品藥品檢定研究院，批號：110809-200503）。所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 成品性狀 本品呈不規(guī)則塊狀，表面褐色或暗褐色，較平滑。近邊緣1～4 mm處有一條棕褐色隆起的環(huán)紋或條紋，中間淺棕褐色，滿布小點(diǎn)，周邊不整齊，偶有金黃色絨毛殘留。質(zhì)地堅硬，角質(zhì)。微有香氣，味微甘。如圖1所示。

2.2 薄層色譜鑒別 取本品粉末2 g，加甲醇50 mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取狗脊對照藥材2 g，同法制成對照藥材溶液。取原兒茶醛對照品、原兒茶酸對照品，加甲醇制成每1 mL各含0.5 mg的溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部0502）試驗，吸取供試品溶液3～6 μL、對照藥材溶液4 μL、對照品溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以甲苯-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3∶5∶6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液（1∶1）（臨用配制），放置至斑點(diǎn)顯色清晰。實驗結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)（圖2）。

2.3 檢查

2.3.1 水分 照《中國藥典》2020年版四部0832水分測定法第二法測定，平均值為9.97%，以平均值的120%設(shè)限，為12.0%，參考《中國藥典》2020年版一部狗脊項下該項目的限度，建議蒸狗脊的水分限度定為“不得過13.0%”。結(jié)果見表1。

2.3.2 總灰分 照《中國藥典》2020年版四部通則2302，測定9批蒸狗脊樣品的總灰分，平均值為2.11%，以平均值的120%設(shè)限，為2.5%，參考《中國藥典》2020年版一部狗脊項下該項目的限度，建議蒸狗脊的總灰分限度定為“不得過3.0%”?？偦曳謱嶒灲Y(jié)果見表1。

2.3.3 浸出物測定 照《中國藥典》2020年四部通則2201水溶性浸出物測定法熱浸法，測定9批蒸狗脊飲片的浸出物，平均值為34.69%，以平均值的80%設(shè)限，為27.8%，建議蒸狗脊的浸出物限度定為“不得少于27.0%”。浸出物實驗結(jié)果見表1。

3 討論

3.1 蒸狗脊薄層色譜鑒別的對照品選擇 狗脊主要化學(xué)成分[10-13]有原兒茶酸、原兒茶醛、金毛狗脊苷、金粉蕨素、金粉蕨素-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、24-亞甲基環(huán)木菠蘿烷醇、β-谷甾醇、β-谷甾醇-β-D-葡萄糖苷，胡蘿卜苷、正丁基-β-D-吡喃果糖苷、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷、（3R）-去-O-甲基毛狄潑老素、山奈素、對羥基乙酰苯胺、香草醛、齊墩果酸、熊果酸、阿魏酸等成分。其中原兒茶酸、原兒茶醛為《中國藥典》2020年版狗脊的含量測定成分[14]，本次研究中以這兩個成分和狗脊藥材為對照品，定性鑒別蒸狗脊，結(jié)果得到的色譜圖清晰，斑點(diǎn)分離度良好。

3.2 蒸狗脊浸出物方法的選擇 《湖南省中藥飲片炮制規(guī)范》[3]2010年版蒸狗脊的浸出物測定采用以70%稀乙醇為溶劑，規(guī)定浸出物不得少于18.0%。本次研究采用水溶性浸出物測定法——熱浸法測定浸出物，浸出物的平均值為34.7%，更能體現(xiàn)蒸狗脊飲片成分在湯劑中的綜合煎出率情況，檢驗溶劑成本更低，是蒸狗脊質(zhì)量控制的可靠方法。

蒸狗脊炮制歷史久遠(yuǎn)。《雷公炮炙論》記載：“凡修事，細(xì)銼了，酒拌，蒸，從已至申，出，曬干用?！薄短交菝窈蛣┚址健费裕骸胺彩?，先以猛火燎去毛，令凈，以酒浸一宿，蒸過焙干用?！惫芳挂蚪?jīng)蒸制或酒拌蒸后，補(bǔ)肝腎、強(qiáng)腰膝的作用增強(qiáng)，故為歷代醫(yī)藥家所重視，而應(yīng)用至今。蒸狗脊的質(zhì)量是其臨床療效的重要保證，本研究建立的蒸狗脊的性狀、鑒別、檢查（水分、總灰分）、浸出物測定方法，從定性和定量兩個方面，為蒸狗脊的質(zhì)量控制提供了科學(xué)的方法。

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（收稿日期：2011-11-07 編輯：劉 斌）