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        軌道車輛用纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料研制

        2022-05-20 05:59:28李鵬飛周洲王宇鵬林立鈿王明星
        工程塑料應(yīng)用 2022年5期
        關(guān)鍵詞:玻纖酚醛發(fā)泡劑

        李鵬飛,周洲,王宇鵬,林立鈿,王明星

        (1.中車長(zhǎng)春軌道客車股份有限公司,長(zhǎng)春 130000; 2.株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司,湖南株洲 412000)

        隨著軌道車輛的持續(xù)發(fā)展,對(duì)其舒適、輕量化、阻燃等要求日益提高[1–3],特別是“碳達(dá)峰、碳中和”[4–5]的重申,對(duì)車輛產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)功能一體化也提出了新的需求,即滿足力學(xué)使用要求外,還要滿足輕量化、隔熱等節(jié)能減排的指標(biāo)需求。傳統(tǒng)的軌道交通車輛地板采用鋁蜂窩夾芯材料,不僅質(zhì)量偏大,同時(shí)還存在隔熱性能較差、隔聲偏低的缺點(diǎn)。纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料作為近幾年被關(guān)注的軌道車輛用材料,不僅能提供高的力學(xué)性能與具有優(yōu)異FST (燃燒、防煙、防毒)特點(diǎn)的阻燃性能[6–7],還能提供良好的隔熱、隔聲性能與輕量化減重優(yōu)勢(shì)[8–9],是一種結(jié)構(gòu)功能一體化的新型復(fù)合材料。

        傳統(tǒng)的酚醛發(fā)泡材料一般采用低沸點(diǎn)烷烴類發(fā)泡劑[10–11],由于沒有增強(qiáng)體的支撐,泡體強(qiáng)度全部依靠酚醛樹脂支持,故材料力學(xué)性能很低,且容易掉粉,主要用在建筑保溫等產(chǎn)品上。目前提高酚醛泡沫強(qiáng)度的方式主要以天然纖維、玻璃纖維(玻纖)及其它纖維材料進(jìn)行改性,其中玻纖改性酚醛發(fā)泡材料的綜合性能最為顯著[12]。盧杰等[13]研究了玻纖含量及長(zhǎng)度對(duì)酚醛泡沫壓縮性能的影響,研究表明,當(dāng)纖維長(zhǎng)度為3 mm,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí),玻纖對(duì)酚醛泡沫的增強(qiáng)效果最佳,比壓縮強(qiáng)度增加21%。Choe等[14]研究了一種新的微波發(fā)泡形式,即采用微波使酚醛樹脂中的極性分子產(chǎn)生劇烈振動(dòng)后迅速生熱而固化,提高了發(fā)泡的均勻性,同時(shí)引入了玻纖來(lái)提高泡沫的力學(xué)性能。Zhou等[15]將玻纖編織成氈作為酚醛泡沫的增強(qiáng)材料,酚醛泡沫制品的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均有提高,玻纖氈改性后的酚醛泡沫制品的膨脹系數(shù)和損耗模量降低,儲(chǔ)能模量提高,隨著玻纖含量的提高,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度基本不變。孟凡帥等[16]采用玻纖氈改性酚醛泡沫,以一種硅硼雜化酚醛樹脂作為基體,顯著提高了泡沫的耐火燒蝕性能,并成功應(yīng)用在高鐵的頂板產(chǎn)品上,但該材料層間的性能較低,平拉與平壓強(qiáng)度小于2 MPa。

        筆者為使酚醛泡沫達(dá)到鋁蜂窩地板高強(qiáng)度的要求,從結(jié)構(gòu)上重新定義纖維酚醛發(fā)泡材料,采用多層疊合發(fā)泡模壓的結(jié)構(gòu),合理利用玻纖各向異性的特點(diǎn),避開了層間性能較差的缺點(diǎn),設(shè)計(jì)了一種纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料。深入研究初始固化溫度、發(fā)泡劑、阻燃劑以及發(fā)泡材料密度等對(duì)該材料性能的影響,并選取優(yōu)化后的材料制成地板,測(cè)試了地板的疲勞性能,研究成果可為軌道用纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料的應(yīng)用提供技術(shù)支持。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要原材料

        酚醛樹脂:黏度為500 mPa·s,含水量22%,pH值8.6,固含量69.6%,凝膠時(shí)間為100 s(150℃),自制;

        微球發(fā)泡劑:Nouryon 920 DU 80,微球平均直徑為18~24 μm,起始發(fā)泡溫度為120~130℃,峰值發(fā)泡溫度為160~170℃,阿克蘇諾貝爾粉末涂料(蘇州)有限公司;

        玻纖氈:E50,面密度50 g/m2,泰山玻璃纖維有限公司;

        阻燃劑聚磷酸銨(APP-102)和甲基膦酸二甲酯(DMMP):市售;

        雙組分聚氨酯粘合劑:2053,上海漢司實(shí)業(yè)有限公司;

        環(huán)氧面板:厚度1 mm,面密度2 kg/m2,自制。

        1.2 主要設(shè)備及儀器

        掃描電子顯微鏡(SEM):EVO-18型,卡爾蔡司光學(xué)(中國(guó))有限公司;

        水分測(cè)定儀:HE83/02型,梅特勒 -托利多國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司;

        電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):GP-TS2000S型,深圳高品檢測(cè)設(shè)備有限公司;

        熱壓壓機(jī):600T JH/3.8型,無(wú)錫錦和科技有限公司;

        涂布預(yù)固化設(shè)備:STB1300型,中山松德新材料裝備有限公司。

        1.3 材料設(shè)計(jì)

        筆者采用一種單層微球發(fā)泡技術(shù),通過(guò)多層發(fā)泡預(yù)浸料疊加熱壓的形式,制得所需的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料,這種形式與傳統(tǒng)的酚醛發(fā)泡材料具有很大區(qū)別,具有發(fā)泡穩(wěn)定、強(qiáng)度高,不易掉粉的優(yōu)勢(shì)。其成型過(guò)程如圖1所示。首先將一定量的混合發(fā)泡劑、阻燃劑的酚醛樹脂膠液涂覆在玻纖氈上進(jìn)行浸漬,通過(guò)加熱發(fā)泡與樹脂的初步固化形成酚醛發(fā)泡預(yù)浸料,將多層發(fā)泡預(yù)浸料疊放后在一定壓力與溫度下固化。所壓制的板材層間強(qiáng)度通常較低,不能承受較大的垂向壓縮、拉伸與剪切力。因此,在性能測(cè)試與應(yīng)用時(shí)將壓制好的板材垂向切割進(jìn)行了90°翻轉(zhuǎn),如圖1f所示,翻轉(zhuǎn)后的泡沫在Y方向上能承受較大的拉、壓應(yīng)力。

        圖1 纖維增強(qiáng)酚醛泡沫成型過(guò)程

        1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        將混合好的酚醛樹脂膠液通過(guò)涂布預(yù)固化設(shè)備均勻涂布在玻纖氈上,使其面密度控制在180 g/m2左右。涂覆樹脂膠液的玻纖氈以3 m/min的速度經(jīng)過(guò)一定溫度的涂布設(shè)備烘道,經(jīng)發(fā)泡與初步固化形成發(fā)泡預(yù)浸料片材。最終將多層發(fā)泡預(yù)浸料片材堆疊后以4 MPa壓力在130℃熱壓壓機(jī)上制成所需板材,玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%左右。其中關(guān)鍵的影響因素為烘道的初始固化溫度、發(fā)泡劑含量、阻燃劑含量、發(fā)泡材料密度。采用單因素的方法研究各因素對(duì)材料的影響,采用的因素與參數(shù)列于表1。表1中下劃線參數(shù)為參考基準(zhǔn),即在研究一種因素的參數(shù)時(shí),其它因素的參數(shù)采用下劃線參數(shù)。

        表1 實(shí)驗(yàn)用因素及參數(shù)

        1.5 性能測(cè)試

        發(fā)泡預(yù)浸料含水率測(cè)試:取50 g發(fā)泡預(yù)浸料樣品,放置于水分測(cè)定儀中在80℃烘干1 h,稱量其質(zhì)量,測(cè)出含水率;

        平壓、平拉性能按照GB/T 1453–2005與GB/T 1452–2005測(cè)試,測(cè)試速度均為2 mm/min;

        阻燃防火性能按照UL 94–2009與EN45545-2–2013 R1測(cè)試;

        疲勞性能按照UIC56–1990測(cè)試,樣品尺寸為1 m×1 m×18 mm,在10 Hz頻率下,振動(dòng)570萬(wàn)次;

        發(fā)泡劑球體直徑測(cè)量:將酚醛發(fā)泡預(yù)浸料裁剪成10 mm×10 mm×2 mm樣片,通過(guò)表面噴金處理后在SEM下進(jìn)行放大觀測(cè)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 初始固化溫度的選擇

        初始固化溫度作用在樹脂涂覆玻纖氈上的后一個(gè)階段,起到了發(fā)泡劑膨脹以及樹脂初步固化、加速水分等溶劑蒸發(fā)的作用,其中發(fā)泡劑的發(fā)泡狀態(tài)與水分的含量直接影響了后續(xù)模壓的質(zhì)量與材料的性能。發(fā)泡預(yù)浸料在烘道中的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間大約10 min。圖2為發(fā)泡劑球體直徑隨初始固化溫度的變化曲線。由圖2可見,隨著溫度從120℃開始升高,發(fā)泡劑球體逐漸膨脹,在140℃時(shí),直徑達(dá)到最大,為130 μm,相對(duì)于初始狀態(tài)膨脹了5~7倍,如圖3所示,球體膨脹飽滿,且比較均勻;隨著溫度繼續(xù)提高到150℃,可以發(fā)現(xiàn),雖然溫度沒有達(dá)到峰值發(fā)泡溫度,但球體直徑反而下降,如圖4所示,大部分球體出現(xiàn)坍縮甚至破裂的情況。說(shuō)明該發(fā)泡劑在接近峰值溫度160℃時(shí)(150℃)的保持時(shí)間不能超過(guò)10 min,否則會(huì)出現(xiàn)發(fā)泡球體外殼軟化過(guò)度后漏氣或破裂的現(xiàn)象。

        圖2 發(fā)泡劑球體直徑隨初始固化溫度變化曲線

        圖3 發(fā)泡劑球體在140℃初始固化溫度下的膨脹狀態(tài)

        圖4 發(fā)泡劑球體在150℃初始固化溫度下的膨脹狀態(tài)

        圖5為初始固化溫度對(duì)發(fā)泡預(yù)浸料含水率的影響。由圖5可見,隨著溫度的提高,發(fā)泡預(yù)浸料中的水分逐漸減少,這樣有利于后續(xù)板材的壓制,這是因?yàn)檫^(guò)多的水分會(huì)導(dǎo)致板材在壓制過(guò)程中出現(xiàn)分層,影響產(chǎn)品的質(zhì)量,當(dāng)溫度未高于130℃時(shí),后續(xù)壓制的板材出現(xiàn)了分層情況,因此,初始固化溫度應(yīng)選在130℃以上。綜合以上分析,初始固化溫度應(yīng)選在140℃左右。

        圖5 不同初始固化溫度下發(fā)泡預(yù)浸料的含水率

        2.2 發(fā)泡劑含量的選擇

        微球發(fā)泡劑的主要作用是使酚醛樹脂充分發(fā)泡,降低其密度,使其具備一定的隔熱、隔聲的作用;同時(shí),能夠?qū)⒉@w氈中的玻纖進(jìn)行膨脹,充滿整個(gè)板材中,增加其力學(xué)性能。圖6為酚醛發(fā)泡預(yù)浸料發(fā)泡后的形態(tài),其發(fā)泡厚度為h。較薄的發(fā)泡預(yù)浸料如果沒有足夠的壓縮量,在壓制過(guò)程中層間結(jié)合力較差,容易導(dǎo)致分層,通常厚度控制在2~3 mm為宜。圖7為發(fā)泡厚度隨發(fā)泡劑含量變化曲線。由圖7可見,隨著發(fā)泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)從6%開始升高,發(fā)泡厚度逐漸提高,當(dāng)?shù)竭_(dá)10%時(shí),發(fā)泡厚度達(dá)到最高2.35 mm,但隨著發(fā)泡劑含量進(jìn)一步增加,發(fā)泡厚度反而略微降低,其主要原因是在發(fā)泡過(guò)程中,發(fā)泡劑過(guò)量導(dǎo)致酚醛對(duì)發(fā)泡劑球體的包裹減少,發(fā)生了脫落現(xiàn)象,掉落在烘道中的泡沫增多,減少發(fā)泡球體在玻纖氈的粘附數(shù)量。因此,發(fā)泡劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)控制在10%為宜。

        圖6 酚醛發(fā)泡預(yù)浸料發(fā)泡后形態(tài)

        圖7 不同發(fā)泡劑含量下發(fā)泡預(yù)浸料的發(fā)泡厚度

        2.3 阻燃劑的選擇

        酚醛樹脂分子鏈中含高密度芳環(huán)基,遇火成炭性明顯,具有較高的防火性能。但由于加入了一種非阻燃的微球發(fā)泡劑,影響了酚醛本身的阻燃性能,因此需要提高成型后的發(fā)泡材料阻燃性能。選取了APP-102,DMMP兩種阻燃劑對(duì)纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料進(jìn)行阻燃改性,然后進(jìn)行了90°垂直燃燒試驗(yàn),所得結(jié)果如圖8所示。由圖8可看出,與DMMP阻燃劑相比,APP-102與纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料的匹配性更好,能提供更好的阻燃效果,當(dāng)APP-102質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%時(shí),阻燃效果得到明顯提升。

        圖8 不同阻燃劑的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料90°垂直燃燒試驗(yàn)結(jié)果

        分別選取不加入阻燃劑以及含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%APP-102阻燃劑的酚醛發(fā)泡材料參照EN45545-2–2013 R1測(cè)試兩者的防火性能,其結(jié)果列于表2。由表2可以看出,無(wú)阻燃劑的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料防火等級(jí)只能達(dá)到HL2,這主要原因是其熱釋放速率高于60 kW/m2,煙密度4 min內(nèi)最大值大于150,4 min總和大于300。而加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%APP-102阻燃劑的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料在這3個(gè)測(cè)試項(xiàng)上得到明顯降低,均滿足防火等級(jí)HL3的要求,其它測(cè)試項(xiàng)沒有明顯變化。主要原因?yàn)锳PP-102阻燃劑與酚醛樹脂的匹配度更高,提高了材料燃燒時(shí)的成炭性,降低了熱釋放速率與煙密度。

        表2 加入APP-102前后纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料防火性能

        2.4 發(fā)泡材料密度的選擇

        纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料的密度主要對(duì)其力學(xué)性能具有較大的影響,將180 g/m2發(fā)泡預(yù)浸料分別通過(guò)疊放6層、9層、11層、14層熱壓成厚度為10 mm左右的板材,進(jìn)而分別獲得密度為100,160,200,260 kg/m3的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料板材,如圖9所示。通過(guò)切割后測(cè)試板材在Y方向(見圖1)上的平拉與平壓性能,其結(jié)果如圖10所示。由圖10可見,當(dāng)發(fā)泡材料密度為100 kg/m3時(shí),平拉強(qiáng)度為3.59 MPa,該性能遠(yuǎn)高于相同密度的其它樹脂基發(fā)泡材料,例如聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚氨酯等,這主要原因是在發(fā)泡材料中充滿了由發(fā)泡劑撐開的玻璃纖維骨架結(jié)構(gòu);平壓強(qiáng)度也在1.61 MPa,略高于相同密度其它樹脂基發(fā)泡材料。隨著材料密度的增加,平拉強(qiáng)度首先高于4 MPa,4 MPa是判定發(fā)泡材料是否可應(yīng)用于軌道車輛地板的強(qiáng)度指標(biāo)值,當(dāng)密度達(dá)到200 kg/m3時(shí),平壓強(qiáng)度也達(dá)到了4.20 MPa,同時(shí)平拉強(qiáng)度達(dá)到5.92 MPa。因此,用于軌道車輛地板的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料的密度應(yīng)選擇200 kg/m3。

        圖9 纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料板材

        圖10 不同密度的發(fā)泡材料板材平拉與平壓性能

        2.5 疲勞性能測(cè)試

        地板疲勞性能是衡量產(chǎn)品是否能夠滿足車輛全壽命使用的關(guān)鍵指標(biāo)之一。最終采用初始固化溫度140℃,發(fā)泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%,阻燃劑APP-102質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的條件制備纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡預(yù)浸料,壓制成密度200 kg/m3的板材,切成厚度16 mm的泡沫芯條,翻轉(zhuǎn)90°后,與上、下各厚1 mm的環(huán)氧面板通過(guò)粘合劑復(fù)合成18 mm的酚醛發(fā)泡地板產(chǎn)品,如圖11所示。將復(fù)合好的地板制成1 m×1 m的樣品,按照UIC56–1990疲勞測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行570萬(wàn)次測(cè)試,頻率為2 Hz,加載力為0~710.5 N,如圖12所示,將地板樣品放置在1 m×1 m的金屬框架上,框架寬度為30 mm,采用三個(gè)面積為100 mm×100 mm的加載頭進(jìn)行疲勞測(cè)試,通過(guò)測(cè)試后發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品無(wú)明顯變形、開裂以及脫膠,說(shuō)明產(chǎn)品滿足車輛全壽命的疲勞使用要求。

        圖11 酚醛發(fā)泡地板結(jié)構(gòu)圖

        圖12 疲勞試驗(yàn)

        3 結(jié)論

        (1)初始固化溫度對(duì)纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡預(yù)浸料發(fā)泡劑大小、含水率具有顯著影響,為保證發(fā)泡充分,熱壓板材不分層,在固化時(shí)間為10 min時(shí),初始固化溫度應(yīng)選在140℃左右,不應(yīng)超過(guò)150℃。

        (2)發(fā)泡劑含量主要影響發(fā)泡預(yù)浸料的發(fā)泡厚度,但過(guò)多的發(fā)泡劑并不利于發(fā)泡厚度的提升,反而增加成本的浪費(fèi),以及減少樹脂對(duì)發(fā)泡球體的包裹,降低發(fā)泡厚度。

        (3)相比于DMMP阻燃劑,APP-102阻燃劑與酚醛樹脂具有更好的匹配性與阻燃提升優(yōu)勢(shì),在其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí),酚醛發(fā)泡的防火性能達(dá)到EN45545-2–2013 R1的HL3最高防火等級(jí)。

        (4)發(fā)泡材料密度主要是通過(guò)壓縮鋪層的厚度所得到,與相同密度的其它發(fā)泡材料相比,制備的纖維增強(qiáng)酚醛發(fā)泡材料具有更高的力學(xué)性能,當(dāng)密度為200 kg/m3時(shí),平拉強(qiáng)度達(dá)到5.92 MPa,平壓強(qiáng)度達(dá)到4.20 MPa,并通過(guò)570萬(wàn)次疲勞試驗(yàn),從而滿足軌道車輛的力學(xué)性能使用要求。

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