葉建國(guó)

(中國(guó)石油化工股份有限公司華東油氣分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院，江蘇 揚(yáng)州 225007)

與常規(guī)油氣聚集不同，頁(yè)巖儲(chǔ)層具有典型低孔、特低滲特征(孔隙度Φ<8%，滲透率K<0.1 mD)，天然裂縫及微納米孔隙發(fā)育，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，非均質(zhì)性強(qiáng)[1-2]。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)分析技術(shù)難以全面準(zhǔn)確地剖析頁(yè)巖儲(chǔ)層微觀特征，一系列更高精度、更小尺度、更廣視域的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)孕育而生，為頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)進(jìn)程起到了助推作用，而其中頁(yè)巖物性分析測(cè)試技術(shù)是頁(yè)巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)的重要手段之一[3-7]。

頁(yè)巖特殊的物理性質(zhì)為物性測(cè)試帶來(lái)了難度[8-10]。目前給業(yè)界造成困擾的難點(diǎn)主要集中在三個(gè)方面：1)不同的取樣位置和取樣方式對(duì)測(cè)試結(jié)果影響巨大。如何規(guī)范取樣流程、保證樣品代表性是頁(yè)巖實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中優(yōu)先考慮的問(wèn)題。2)測(cè)試過(guò)程中使用到多種測(cè)試方法，且不同方法對(duì)樣品前處理要求也不盡相同。如何合理規(guī)劃巖心使用流程，保證數(shù)據(jù)的統(tǒng)一性也是一大難題。3)常規(guī)的孔滲測(cè)試均需要制備不同尺度的柱塞樣品。一般的柱塞鉆取常使用金屬鉆頭旋轉(zhuǎn)鉆進(jìn)，不僅在鉆取過(guò)程中可能因震動(dòng)產(chǎn)生人為裂縫，而且獲取完整柱塞的成功率較低，同時(shí)由于多使用清水進(jìn)行循環(huán)冷卻，不僅污染巖樣，還影響測(cè)試結(jié)果。如何解決柱塞樣品的鉆取也是當(dāng)前急需解決的問(wèn)題。因此，頁(yè)巖巖心物性分析測(cè)試的樣品處理流程顯得至關(guān)重要。本文對(duì)頁(yè)巖基質(zhì)物性測(cè)試過(guò)程中的誤差來(lái)源進(jìn)行分析，并提出了相應(yīng)的解決方案，以期為進(jìn)一步完善頁(yè)巖氣地質(zhì)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)技術(shù)提供支撐。

1 頁(yè)巖基質(zhì)物性測(cè)試方法

我國(guó)頁(yè)巖氣多處于構(gòu)造復(fù)雜帶，熱演化程度高，且?guī)r心多發(fā)育裂縫，常用的物性測(cè)試方法多使用柱塞樣品，而構(gòu)造復(fù)雜帶的巖心很難取得較為完整的柱塞巖心，這為準(zhǔn)確的獲取其孔滲特征帶來(lái)了極大的困難[11-12]。同時(shí)，巖心內(nèi)流體受溫壓變化影響極大，實(shí)驗(yàn)室條件下的滲流特征很難反映真實(shí)地層條件下的物性特征[13-15]。因此，本文提出頁(yè)巖“基質(zhì)物性”的概念，僅對(duì)頁(yè)巖基質(zhì)部分進(jìn)行測(cè)試，規(guī)避宏觀裂縫及溫壓條件的影響，可能對(duì)評(píng)價(jià)復(fù)雜巖心的物性特征更為有利。

早在1996年，由美國(guó)天然氣研究協(xié)會(huì)(Gas Research Institute)提出的GRI物性分析方法中就提到了基質(zhì)滲透率的概念，即對(duì)粉碎至20～35目的巖石樣品進(jìn)行滲透率測(cè)試，表征巖石基質(zhì)部分的滲流特征。采用顆?；|(zhì)滲透率具有兩大優(yōu)勢(shì)：第一，由于采用顆粒樣品，排除了在鉆井或取樣過(guò)程中對(duì)巖心破壞生產(chǎn)裂縫的影響；第二，基質(zhì)滲透率精度更高，可達(dá)10-3～10-12mD，而脈沖滲透率為10～10-5mD。實(shí)際上，即使是大于1.0×10-8μm2的頁(yè)巖樣品，不同區(qū)塊的基質(zhì)滲透率結(jié)果也有明顯的差異性(圖1)。因此，通過(guò)顆粒樣品基質(zhì)滲透率的測(cè)試能夠有效的表征巖石滲透率特征。

圖1 不同區(qū)塊的基質(zhì)滲透率結(jié)果

2 誤差來(lái)源分析

2.1 選樣

頁(yè)巖非均質(zhì)性較強(qiáng)，樣品代表性問(wèn)題對(duì)能否準(zhǔn)確評(píng)價(jià)頁(yè)巖物性特征至關(guān)重要，因而合理的選樣對(duì)減少測(cè)試系統(tǒng)誤差極為必要。對(duì)于不需要測(cè)試流體飽和度的樣品，選樣過(guò)程中需規(guī)避特殊礦物或有填充物的裂縫等位置;而需要測(cè)試流體飽和度的樣品,多為蠟封樣品，需要進(jìn)行“去皮”處理。在GB/T 29172-2012《巖心分析方法》中，在“去皮”處理時(shí)，使用地質(zhì)錘或類似的錘子從巖心上取下有代表性的巖樣，然后按長(zhǎng)度方向分為兩塊，一塊用來(lái)做流體飽和度，在另一塊上鉆取圓柱樣品用來(lái)測(cè)試孔隙度和滲透率。而在北美GRI物性方法中，是選取300 g的巖心樣品，先進(jìn)行塊體體積的測(cè)試，然后將樣品粉碎至20～35目，再進(jìn)行顆粒密度和滲透率等測(cè)試。兩者最大的區(qū)別是，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29172-2012中飽和度測(cè)試和孔滲測(cè)試使用的是相鄰樣品，而北美GRI物性則使用的是同一塊樣品。鑒于頁(yè)巖非均質(zhì)性強(qiáng)的特點(diǎn)，即使是相鄰的兩塊樣品，其物性特征可能也存在差異。流體飽和度測(cè)試和孔滲測(cè)試使用同一塊樣品，能有效減小系統(tǒng)誤差。

2.2 樣品加工

在頁(yè)巖基質(zhì)物性測(cè)試過(guò)程中，有三處需要對(duì)樣品進(jìn)行加工：第一，選樣時(shí)使用地質(zhì)錘對(duì)樣品進(jìn)行敲擊；第二，使用風(fēng)冷式或線切割技術(shù)加工規(guī)則樣品；第三，使用碎樣機(jī)或地質(zhì)錘將樣品粉碎至20～35目的顆粒樣品。在加工過(guò)程中，無(wú)論使用哪種方法，都會(huì)產(chǎn)生熱量，導(dǎo)致巖心的油水揮發(fā)，影響流體飽和度的測(cè)量。這一部分的損失在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和北美GRI物性中是忽略的。如何設(shè)置測(cè)試流程，使得加工處理流程更簡(jiǎn)化，對(duì)于油水揮發(fā)的影響最小，是保證流體飽和度測(cè)試精度的關(guān)鍵。使用激光3D掃描法測(cè)定塊體體積，可降低樣品前處理的要求，使用地質(zhì)錘或簡(jiǎn)單切割后的塊狀樣品即可滿足測(cè)試要求，從而有效的減少油水揮發(fā)。

2.3 塊體體積測(cè)試

測(cè)試塊體體積的方法主要有阿基米德浸沒(méi)法、卡尺測(cè)量法、汞驅(qū)替法和激光3D掃描法。阿基米德浸沒(méi)法和汞驅(qū)替法等會(huì)污染樣品,不適用，應(yīng)使用卡尺測(cè)量法或激光3D掃描法。

卡尺測(cè)量法需使用最小分度值為0.002 cm的千分尺或游標(biāo)卡尺，該方法的優(yōu)點(diǎn)是樣品無(wú)污染，但無(wú)法測(cè)試有缺角或者樣品表面有凹凸的樣品。如表1所示，若一塊孔隙度為2%的頁(yè)巖樣品，其直徑真實(shí)值為24.7 mm，測(cè)量值為24.6 mm，計(jì)算的體積測(cè)量值與真實(shí)值之差為82.05 mm3。這一部分的體積在后續(xù)的計(jì)算過(guò)程中會(huì)算作是孔隙體積，最終計(jì)算得到的孔隙度為2.83%，孔隙度之差為0.83%。在后續(xù)流體飽和度的計(jì)算中，若水體積密度為50 mm3，最終的含水飽和度差值為7.09%。因此，使用卡尺測(cè)量法，對(duì)于頁(yè)巖基質(zhì)物性的測(cè)試影響較大。而激光3D掃描法能夠精確的測(cè)量柱塞樣品表面可能存在的凹凸點(diǎn)，以及制樣過(guò)程中帶來(lái)的局部缺角，在保證測(cè)量的同時(shí)對(duì)樣品無(wú)污染。

表1 卡尺測(cè)量法數(shù)據(jù)對(duì)比

2.4 抽提分析

頁(yè)巖油水飽和度的測(cè)試過(guò)程中，需要測(cè)試得到孔隙度、油體積和水體積，通過(guò)三者的計(jì)算分別得到含水飽和度和含油飽和度?？偪紫抖葴y(cè)試的方法和原理與前文中頁(yè)巖孔隙度測(cè)定基本一致，區(qū)別在于顆粒體積的測(cè)試中，樣品使用的是20～35目的碎樣，且樣品在經(jīng)過(guò)抽提分析后再進(jìn)行測(cè)試。油水的體積測(cè)試采用經(jīng)典的蒸餾抽提法(Dean Stark)，測(cè)量水的體積和油的質(zhì)量，再根據(jù)巖樣密度、油水密度及總孔隙度等參數(shù)，計(jì)算得到油水飽和度。

在抽提過(guò)程中，誤差主要集中在三個(gè)方面：①水滴可能會(huì)粘在側(cè)管，造成實(shí)測(cè)水體積偏低；②大氣中的水會(huì)冷凝到收集器內(nèi)，造成結(jié)果偏高；③在質(zhì)量計(jì)算中，需要知道水和油的密度，若地層水礦化度高，應(yīng)對(duì)水的密度進(jìn)行校準(zhǔn)，若油密度波動(dòng)大，需進(jìn)行原油密度測(cè)量。

2.5 基質(zhì)滲透率測(cè)試

基質(zhì)滲透率不是對(duì)巖心柱塞進(jìn)行直接測(cè)試，而是將樣品粉碎至20～35目后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。顆?；|(zhì)滲透率主要有兩方面的優(yōu)勢(shì)：其一，由于采用顆粒樣品，排除了在鉆井或取樣過(guò)程中對(duì)巖心破壞產(chǎn)生裂縫的影響；其二，基質(zhì)滲透率精度可達(dá)10-3～10-12mD，而柱塞脈沖滲透率為10 ～10-5mD。在基質(zhì)滲透率測(cè)試過(guò)程中，當(dāng)前主要的誤差來(lái)源在于使用的計(jì)算方法不統(tǒng)一。GRI物性分析方法、文獻(xiàn)以及各儀器軟件中使用的模型和算法是否一致，對(duì)最終的結(jié)果有較大的影響。為了便于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比對(duì)，應(yīng)對(duì)模型和算法進(jìn)行統(tǒng)一。

3 解決方案

根據(jù)前文中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或北美GRI物性分析方法中的誤差來(lái)源分析，為了盡可能的較小這些誤差給最終結(jié)果帶來(lái)的影響，應(yīng)該進(jìn)一步優(yōu)化測(cè)試流程。選樣過(guò)程中應(yīng)設(shè)計(jì)成同一塊樣品，樣品加工過(guò)程中應(yīng)優(yōu)先使用無(wú)水處理且簡(jiǎn)單的加工方式，如手工碎樣等。塊體體積測(cè)試時(shí)，優(yōu)先使用精度更高且對(duì)樣品規(guī)格更簡(jiǎn)單的激光3D掃描法。抽提分析過(guò)程中根據(jù)各地區(qū)統(tǒng)計(jì)值和協(xié)商結(jié)果確定，可采用統(tǒng)一值或地區(qū)經(jīng)驗(yàn)值計(jì)算?；|(zhì)滲透率測(cè)試應(yīng)充分考慮各計(jì)算方法模型和算法的適用性，選取統(tǒng)一的計(jì)算方法。綜合以上結(jié)果，本文對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和北美GRI物性方法進(jìn)行優(yōu)化，形成最終的測(cè)試流程圖(圖2)。

圖2 頁(yè)巖基質(zhì)物性分析流程圖

4 結(jié)論

1)頁(yè)巖非均質(zhì)性強(qiáng)，巖心多發(fā)育裂縫，常用的物性測(cè)試方法多使用柱塞樣品，給獲取其孔滲特征帶來(lái)了極大的困難。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)室條件下，很難模擬地層條件下進(jìn)行測(cè)試，很難反映真實(shí)地層條件下的物性特征。

2)提出頁(yè)巖基質(zhì)物性分析的概念，通過(guò)對(duì)基質(zhì)部分進(jìn)行測(cè)試，規(guī)避宏觀裂縫及溫壓條件的影響，僅對(duì)基質(zhì)部分進(jìn)行測(cè)試，獲取總孔隙度、基質(zhì)滲透率和流體飽和度等參數(shù)，對(duì)評(píng)價(jià)復(fù)雜巖心的物性特征更為有利。

3)分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和北美GRI物性分析方法的測(cè)試流程，頁(yè)巖基質(zhì)物性分析方法的測(cè)試過(guò)程中的誤差主要來(lái)自選樣、樣品加工、塊體體積測(cè)試、抽提分析和基質(zhì)滲透率測(cè)試等環(huán)節(jié)。

4)針對(duì)測(cè)試環(huán)節(jié)的誤差，提出了解決方案，形成了一套適用于我國(guó)熱演化程度高且裂縫發(fā)育的頁(yè)巖基質(zhì)物性分析方法。