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        淺析用于多晶硅沉積的硅芯

        2022-05-16 03:22:10李壽琴
        四川化工 2022年2期
        關(guān)鍵詞:還原爐管狀多晶硅

        李 斌 楊 楠 陳 林 李壽琴

        (1.四川永祥股份有限公司,四川樂山,614800;2.四川永祥新能源有限公司,四川樂山,614800)

        改良西門子法是制備多晶硅的主流工藝,SiHCl3和H2在熾熱的載體表面發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)生成多晶硅。隨著反應(yīng)時間的增加,載體上沉積的多晶硅越來越多。隨著技術(shù)的發(fā)展,載體從材料和型式上都發(fā)生了較大的變化[1]。目前普遍采用高純硅作為沉積載體的材料,避免了晶體硅與其他材料的剝離問題,其次硅芯型式的變化主要體現(xiàn)在增加外表面積上,例如從φ6~12mm的實心圓硅芯,發(fā)展到截面為12~20mm×12~20mm的正方形硅芯。增加硅芯外表面積的目的是為了解決沉積初期反應(yīng)表面和質(zhì)量沉積速度偏小,浪費有效沉積時間的問題。但單純依靠增加硅芯的橫截面積來提升外表面積,硅芯所耗用的高純硅原料多,并不是值得推薦的方法。管狀硅芯[2]外徑一般在φ50mm左右,而壁厚僅1~2mm,在大幅度提高硅芯外表面積的同時,還顯著降低了原材料的用量,是一種極具競爭力的硅芯型式。但管狀硅芯采用導(dǎo)膜拉制方法[3],目前其制備技術(shù)難度較大,未見大規(guī)模工程化應(yīng)用。組合硅芯[4]突破了傳統(tǒng)一支電極上僅安裝一支沉積載體的局限性,通過改進(jìn)硅芯單元與卡件的形式,實現(xiàn)一支電極安裝數(shù)根硅芯單元從而形成組合硅芯。另外組合硅芯避免了管狀硅芯管內(nèi)無法沉積的問題。組合硅芯可以由多種形狀的硅芯單元組成,硅芯單元的制造難度低,通過不同形式的組合可以成倍增加硅芯的外表面積。

        1 相界面積對質(zhì)量沉積速度的影響

        SiHCl3在氫氣環(huán)境下,被還原成Si(s)并在熾熱的硅棒表面發(fā)生吸附,其主要的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)如下式:

        此反應(yīng)是發(fā)生在相界面上的典型化學(xué)過程,相界面積為反應(yīng)區(qū)面積[5],過程如圖1。

        圖1 多晶硅沉積示意圖

        多晶硅的質(zhì)量沉積速率可以由下式進(jìn)行計算[6],

        質(zhì)量沉積速率Ri(kg·m-2s-1)與反應(yīng)常數(shù)k和反應(yīng)物濃度相關(guān)。在溫度和反應(yīng)物濃度不變的條件下,質(zhì)量沉積速率Ri恒定。在相同的反應(yīng)時間內(nèi),通過增加硅棒表面積,多晶硅沉積的質(zhì)量就越多。多晶硅在鐘罩式還原爐內(nèi)沉積,其相界面并非平面,而是圓柱面,且直徑越大,表面積越大。

        經(jīng)計算,當(dāng)質(zhì)量沉積速率Ri=1.5kg·m-2h-1時,硅芯高度為3m,分別采用直徑為φ20mm和φ50mm的圓硅芯,單根硅棒隨沉積時間,其質(zhì)量(忽略硅芯本身質(zhì)量)變化如圖2。

        圖2 兩種直徑硅芯沉積硅棒質(zhì)量變化

        從圖2可見,當(dāng)采用φ50mm的硅芯作為沉積載體時,硅棒質(zhì)量變化明顯高于采用φ20mm的硅芯。前者77h可以沉積110.05kg多晶硅,平均質(zhì)量沉積速度為1.54kg/h;而采用φ20mm的硅芯100h沉積120.45kg多晶硅,平均質(zhì)量沉積速度僅為1.20kg/h左右。

        2 硅芯直徑對單爐產(chǎn)量的影響

        硅芯直徑越大,沉積到一定的最終直徑所用的時間就越短,同時硅芯直徑越大,單根硅棒在所用的沉積時間內(nèi)所沉積的多晶硅質(zhì)量越少。

        考慮到輔助時間,以及單爐年運行批次等因素,硅芯與單爐多晶硅最大年產(chǎn)量應(yīng)存在最佳初始直徑值。以年生產(chǎn)時間按8000h,輔助時間為15h計,當(dāng)質(zhì)量沉積速率Ri=1.5kg·m-2h-1時,采用不同初始直徑的硅芯,當(dāng)硅棒生長達(dá)到最終直徑φ150mm時單爐年運行批次如圖3。

        圖3 硅芯直徑與年運行批次

        綜合不同直徑的硅芯沉積到φ150mm時的質(zhì)量,以及單爐年運行批次,以60對棒還原爐,硅芯高度為3m為例,則采用不同硅芯直徑時,多晶硅單爐年產(chǎn)量(不考慮橫梁質(zhì)量)情況如圖4所示。

        圖4 硅芯直徑與多晶硅單爐年產(chǎn)量

        從圖4可見,硅芯直徑與多晶硅單爐年產(chǎn)量的變化趨勢具有非單調(diào)性。當(dāng)采用φ100mm硅芯時,其單爐年產(chǎn)量最大,達(dá)到1244.37噸/年·爐,比采用φ20mm硅芯時的單爐年產(chǎn)量1005.08噸/年·爐多產(chǎn)出239.29噸/年·爐,是后者的1.238倍。所以選擇合適的硅芯直徑,在現(xiàn)有特定多晶硅爐型和臺數(shù)條件下,就可使多晶硅還原的產(chǎn)能提升1.238倍,同時產(chǎn)能提升也攤薄了設(shè)備折舊費用,對降低多晶硅的綜合成本也具有明顯的優(yōu)勢。

        3 硅芯直徑對還原電耗的影響

        多晶硅還原爐的輻射散熱占到85%以上,其中約70%是以硅棒沿徑向輻射到還原爐筒壁面散失的[7]。根據(jù)輻射傳熱公式:

        硅棒溫度和爐筒壁溫恒定時,可通過φ12A來判斷硅棒的總輻射熱功率Q12,其大小與硅棒直徑對應(yīng)的角系數(shù)與輻射面積相關(guān)[8,9]。圖5中曲線為60對棒還原爐φ12A與硅棒直徑的變化曲線??梢?,硅棒直徑達(dá)到一定程度后,徑向熱輻射功率基本保持穩(wěn)定。

        當(dāng)質(zhì)量沉積速率Ri恒定時,硅棒直徑與時間是線性對應(yīng)的,也即硅棒直徑變化率為恒定,采用硅棒直徑數(shù)據(jù)就能代表沉積時間。所以圖5中φ12A曲線下的陰影面積就可以表示徑向輻射熱損失量,其中“A+B”部分的面積表示采用φ20mm硅芯按Ri恒定沉積達(dá)到終直徑φ150mm時的徑向總輻射熱損失量QA+B;“B”部分的面積表示采用φ100mm硅芯按Ri恒定沉積達(dá)到終直徑φ150mm時的徑向總輻射熱損失量QB。

        圖5 硅棒直徑與輻射功率ψ12A

        通過曲線擬合并積分,可得到:

        當(dāng)分別采用φ20mm和φ100mm硅芯,按Ri恒定沉積達(dá)到終直徑φ150mm時單根硅棒多晶硅沉積質(zhì)量分別為mA+B=120.4kg(所用熱量為QA+B)和mB=68.6kg(所用熱量為QB),

        從上式可見,當(dāng)采用φ100mm硅芯進(jìn)行沉積時,多晶硅還原的單位質(zhì)量徑向能耗僅是采用φ20mm硅芯進(jìn)行沉積時的72.10%。如果按目前60對棒還原爐采用φ20mm時的還原單位電耗40kWh/kg·Si計,85%為熱輻射損失,其中徑向熱輻射損失占70%,即徑向熱輻射損失占23.8kWh/kg·Si。所以通過采用φ100mm硅芯進(jìn)行沉積,還原電耗則可以降低6.64kWh/kg·Si,節(jié)能效果非常顯著。

        4 不同型式硅芯的分析

        4.1 實心圓硅芯與方硅芯

        國內(nèi)目前普遍使用兩種硅芯,一是采用區(qū)熔法制備的實心圓硅芯,其直徑約φ20mm左右;二是采用“直拉晶棒+線切割”法制備的截面為正方形的硅芯,其規(guī)格15mm×15mm左右,其等效直徑(周長/π)約為φ19.11mm。這兩種實心硅芯,雖然制備技術(shù)很成熟,目前的使用量也是最大的,但其(等效)直徑較小,作為多晶硅的沉積載體,從單爐年產(chǎn)量以及能耗方面,都并不是最優(yōu)的。

        另外,由于圓的幾何特點決定了在各種幾何形狀中其周長是最小的,所以相同硅料制備的圓硅芯其反應(yīng)面積是最小的。但如果通過增加截面積的方法來提高(等效)直徑,無論對圓硅芯和方硅芯,其硅芯所耗用的硅料將呈二次方關(guān)系增長,其材料成本無法接受,同理,方硅芯所耗用的原材料硅會低于圓硅芯,如圖6所示。

        圖6 不同(等效)直徑的實心硅芯所耗硅料量

        4.2 矩形硅芯與菱形硅芯

        矩形硅芯在晶棒的線切割時,經(jīng)線和緯線與切割方硅芯一樣是相互垂直的,但經(jīng)線或緯線的間距根據(jù)實際需求進(jìn)行收窄。如圖7,邊長為a的方硅芯,通過線間距的調(diào)整,可以切出n根長邊為a的矩形硅芯。

        圖7 矩形硅芯的切割

        菱形硅芯是在線切割晶棒時,經(jīng)線和緯線相互傾斜形成一定的夾角,如圖8,通過調(diào)整夾角大小,可以切出n根菱形硅芯。

        圖8 菱形硅芯的切割

        矩形硅芯和菱形硅芯的優(yōu)點是單根晶棒可以切割出比方硅芯數(shù)量更多的硅芯,提升了切割效率,大幅度降低了單根硅芯的原料消耗。矩形硅芯與菱形硅芯相比,前者穩(wěn)定性沒有后者好,硅芯在豎直安裝時容易彎曲。

        4.3 管狀硅芯與EFG硅芯

        管狀硅芯外徑約40-60mm,壁厚1.75-6mm[10],是一種中空硅芯。和實心硅芯相比,隨著外徑增大,其耗用的硅原料并不會明顯增加,從原料成本上講是一種低成本的硅芯。但由于管狀硅芯的制備工藝和設(shè)備未在國內(nèi)普及,所以目前國內(nèi)的多晶硅企業(yè)并未廣泛使用管狀硅芯。圖9是GTAT公開的管狀硅芯及沉積的多晶硅料[11、12]。從硅棒的橫截面可見,采用管狀硅芯沉積的多晶硅料也是非常致密的。

        圖9 管狀硅芯與硅棒

        管狀硅芯一般采用EFG(edge-defined film-fed growth,薄膜限制成形生長,導(dǎo)膜生長)法[13]進(jìn)行制備,采用EFG法還可以制備其他結(jié)構(gòu)型式的硅芯,包括帶狀和封閉多邊形[14],如圖10。EFG法一次成型,不需要進(jìn)行切割,同時避免了額外的切口損失。

        圖10 EFG法制備硅芯

        管狀硅芯具有較大的外徑和較薄的壁厚,是一種極具競爭力的硅芯型式。但管狀硅芯隨著外徑的增加,其內(nèi)部由于無法沉積多晶硅而會占用多晶硅還原爐有效的沉積空間。

        4.4 組合硅芯

        組合硅芯突破了傳統(tǒng)硅芯橫截面為規(guī)整形狀,以及還原爐內(nèi)一支電極僅安裝一根硅芯的限制,通過不同形狀的硅芯單元進(jìn)行組合,可以成倍增加硅芯的反應(yīng)面積。

        圖11為三只矩形硅芯單元按周方向均勻安裝在硅芯卡件上組成的一種組合硅芯。硅芯單元也可以是三角形、菱形硅芯或其他型式,其排布可以是如圖11所示的Y型放射狀,也可以形成如圖10(b)一樣封閉的中空多邊形。

        1-硅芯單元,2-硅芯卡件圖11 一種組合硅芯

        組合硅芯可以在與方硅芯原料消耗量相同的基礎(chǔ)上,獲得成倍的反應(yīng)面積。另外硅芯單元的制備難度也遠(yuǎn)低于管狀硅芯,同時放射狀排列的硅芯單元也不存在占用反應(yīng)空間的問題,所以是一種值得推廣和應(yīng)用的硅芯型式。

        5 結(jié)論

        通過分析硅芯的反應(yīng)面積對多晶硅產(chǎn)量和能耗的影響,采用(等效)直徑大的硅芯是有利的。對于固定爐型和恒定工藝條件,采用φ100mm硅芯可以獲得最大單爐年產(chǎn)量,是采用φ20mm硅芯的產(chǎn)量的1.238倍,對提高產(chǎn)量,降低折舊有明顯好處,同時還原電耗也可以降低6.64kWh/kg·Si,節(jié)能效果非常顯著。另外,目前所采用的較小(等效)直徑的實心圓硅芯或方硅芯,并非優(yōu)化方案,對產(chǎn)量提升和降低能耗有負(fù)作用。盡可能增加硅芯的反應(yīng)面積是硅芯的發(fā)展方向。通過改變硅芯結(jié)構(gòu)形狀,如采用矩(菱)形和其他橫截面的硅芯、中空硅芯,以及增加硅芯單元的數(shù)量,均可增大硅芯的反應(yīng)面積。EFG法作為一種晶體生長工藝,在硅芯的制備方面應(yīng)引起重視。

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