李夢(mèng)遙，桑 昭，王洛豪，3，王海峰，張瑞萍

（1.南通大學(xué)紡織服裝學(xué)院，江蘇南通 226019；2.江蘇欣捷紡織科技有限責(zé)任公司，江蘇啟東 226261；3.南通大學(xué)杏林學(xué)院，江蘇南通 226019）

滌/棉混紡織物兼具滌綸和棉纖維的優(yōu)點(diǎn)，深受廣大消費(fèi)者的青睞［1］。由于滌綸和棉纖維的物化性能不同，滌/棉混紡織物的染色性能也不同。長(zhǎng)期以來(lái)，滌/棉混紡織物通常采用分散染料與活性染料二浴二步法染色［2-3］，工藝復(fù)雜、耗能大、生產(chǎn)效率低［4-7］，因此開發(fā)滌/棉混紡織物一浴一步法染色工藝對(duì)于節(jié)能減排具有重要意義。

雅格欣染料（雅格欣紅CP-3B、雅格欣黃CP-3R、雅格欣藍(lán)CP-MG）在染色中能夠一步完成滌綸和棉纖維的同時(shí)上染。本研究首先以色深值為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)分析pH、元明粉用量、染色溫度、染色時(shí)間對(duì)純棉和純滌綸織物顏色深度的影響，綜合確定染色工藝并應(yīng)用于滌/棉混紡織物一浴一步法染色，測(cè)試了不同染料用量的滌/棉混紡織物色牢度；通過染色織物剝色后的顏色分析揭示雅格欣染料的組成及對(duì)滌綸、棉纖維的染色行為。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

織物：滌/棉（75/35）混紡織物、純滌綸織物、純棉織物（江蘇欣捷紡織科技有限責(zé)任公司）。試劑：元明粉、燒堿、保險(xiǎn)粉、磷酸氫二鈉、N,N-二甲基甲酰胺、檸檬酸（分析純，西隴科學(xué)股份有限公司）。染料：雅格欣紅CP-3B、雅格欣黃CP-3R、雅格欣藍(lán)CP-MG（工業(yè)級(jí)，上海雅運(yùn)紡織化工有限公司）。

儀器：RJ-1108 紅外高溫高壓染色機(jī)（南通三思機(jī)電科技有限公司），Datacolor 650 電腦測(cè)色配色儀［德塔顏色商貿(mào)（上海）有限公司］，YB517Ⅱ預(yù)置式染色牢度摩擦儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠），GYROWAH4/5 水洗/干洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（英國(guó)James H Heal 公司），PHS-3C 精密pH 計(jì)（上海儀電科學(xué)儀器有限公司），TU1901 雙光束紫外分光光度計(jì)［鉑金埃爾默儀器（上海）有限公司］。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 染色方法

染色工藝配方：染料0.5%～5.0%（omf），元明粉0～40 g/L，pH 5～8，染色溫度100～140 ℃，染色時(shí)間10～50 min，高溫勻染劑1 g/L。后處理工藝包括皂洗和還原清洗。

染色工藝曲線如下：

皂洗工藝：冷水洗→熱水洗→皂煮（皂片2 g/L，90 ℃×15 min，浴比20∶1）→熱水洗→冷水洗→烘干。

還原清洗工藝：冷水洗→還原清洗（保險(xiǎn)粉、燒堿用量均為2 g/L，80 ℃×15 min，浴比20∶1）→冷水洗→烘干。

1.2.2 染色織物剝色方法

將染色織物（2 cm×3 cm，約0.01 g）放入盛有10 mL DMF 的試管中，80 ℃保溫剝色60 min。

1.2.3 染料的乙醇萃取與分離方法

稱取適量染料，用濾紙包好，放入索氏萃取器抽提筒內(nèi)，采用無(wú)水乙醇作為提取劑進(jìn)行萃取，料液比為1∶50（g∶mL），時(shí)間為48 h，溫度為100 ℃，索氏萃取法得到的染料萃取液再經(jīng)真空旋蒸濃縮，備用。將濾紙包中不溶于乙醇的染料烘干，備用。

1.3 測(cè)試

1.3.1 顏色特征值

采用測(cè)色配色儀在D65光源、10°視角下測(cè)試，最大吸收波長(zhǎng)（λmax）為可見光范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)，K/S值表示表觀得色深度。

1.3.2 色牢度

耐摩擦色牢度根據(jù)GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取愤M(jìn)行測(cè)試。

耐皂洗色牢度根據(jù)GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取愤M(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物單獨(dú)染色的工藝優(yōu)化

2.1.1 染色pH

在pH 為5～8，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、溫度130 ℃、時(shí)間30 min的工藝條件下，對(duì)純棉和純滌綸織物進(jìn)行染色，染色織物的K/S值如表1所示。

表1 pH 對(duì)織物染色效果的影響

由表1 可以看出，雅格欣染料上染純棉、純滌綸織物時(shí)，隨著pH 的增大，染色織物的最大吸收波長(zhǎng)保持不變，這表明pH 改變，織物的色光不發(fā)生改變；純棉織物的K/S值隨著pH 的增大而增大，在中性（pH=7）條件下，織物具有較高的得色量，說(shuō)明該染料在中性條件下也能上染棉纖維；純滌綸織物的K/S值隨著pH 的增大略有降低。綜合考慮雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物的染色效果，選擇染色pH 為7。

2.1.2 元明粉用量

在元明粉用量0～40 g/L，浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、溫度130 ℃、時(shí)間30 min、pH 為7 的工藝條件下，對(duì)純棉和純滌綸織物進(jìn)行染色，染色織物的K/S值如圖1所示。

圖1 元明粉用量對(duì)純棉、純滌綸織物染色效果的影響

由圖1a 可以看出，隨著元明粉用量的增加，雅格欣染料染色純棉織物的K/S值呈增大的趨勢(shì)，這是電解質(zhì)促染作用的結(jié)果；30 g/L 后繼續(xù)增加元明粉用量，雅格欣黃、雅格欣藍(lán)染色織物的K/S值基本不變，雅格欣紅染色織物的K/S值略有增加。由圖1b可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物不加元明粉時(shí)，織物的K/S值最大；元明粉用量為10～30 g/L 時(shí)，染色織物的K/S值略有下降，這表明該染料的耐鹽性較好；元明粉用量增加至40 g/L 時(shí)，K/S值下降明顯，這是由于元明粉對(duì)染料有聚沉作用，用量太多，染液的分散穩(wěn)定性降低［8］。綜合考慮雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物的染色效果，元明粉用量選擇30 g/L。

2.1.3 染色溫度

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色時(shí)間30 min、pH 為7 的工藝條件下，在100～140 ℃內(nèi)改變溫度，對(duì)純棉和純滌綸織物進(jìn)行染色，染色織物的K/S值如圖2所示。

圖2 染色溫度對(duì)純棉、純滌綸織物染色效果的影響

由圖2a 可以看出，雅格欣染料上染純棉織物，染色溫度為100 ℃時(shí)，K/S值最大；溫度繼續(xù)升高，織物的K/S值略有下降，升高至140 ℃時(shí)，K/S值下降較大。這是由于溫度太高染料水解加劇；另一方面，溫度太高，未固著染料的解吸速度也加快。由圖2b 可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物，隨著染色溫度的升高，K/S值增大；溫度達(dá)到130 ℃時(shí)，織物的K/S值達(dá)到最大。這是由于滌綸結(jié)構(gòu)緊密，染色屬于自由體積擴(kuò)散模型，隨著溫度的提高，滌綸纖維無(wú)定形區(qū)的分子鏈段運(yùn)動(dòng)加劇，有利于上染。綜合考慮雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物的染色效果，染色溫度選擇130 ℃。

2.1.4 染色時(shí)間

在浴比20∶1、染料用量0.5%（omf）、元明粉用量30 g/L、染色溫度130 ℃、pH 為7 的工藝條件下，在10～50 min 內(nèi)改變?nèi)旧珪r(shí)間，對(duì)純棉和純滌綸織物進(jìn)行染色，染色織物的K/S值如圖3所示。

由圖3a 可以看出，雅格欣染料上染純棉織物，染色時(shí)間為20～30 min 時(shí)，染色純棉織物的K/S值較高。由圖3b 可以看出，雅格欣染料上染純滌綸織物時(shí)，染色時(shí)間對(duì)滌綸織物的K/S值影響不大，在20～30 min以后，織物的K/S值基本不變。綜合考慮雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物的K/S值及均勻性，染色時(shí)間選擇30 min。

圖3 染色時(shí)間對(duì)純棉、純滌綸織物染色效果的影響

通過單因素實(shí)驗(yàn)分析確定雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物的染色工藝為：染色pH 為7、元明粉用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1。

2.2 滌/棉混紡織物一浴一步法染色效果

2.2.1 染料對(duì)滌/棉混紡織物的提升性分析

將2.1 確定的染色工藝應(yīng)用于滌/棉混紡織物的一浴一步法染色，改變?nèi)玖嫌昧浚?.5%～5.0%（omf）］，對(duì)滌/棉混紡織物進(jìn)行染色，染料提升效果見圖4。

圖4 不同染料用量下滌/棉混紡織物的K/S 值

由圖4 可以看出，隨著染料用量的提高，染色織物的K/S值幾乎呈線性增加，說(shuō)明雅格欣染料對(duì)滌/棉混紡織物具有較好的提升性，其中雅格欣黃和雅格欣紅的K/S值高于雅格欣藍(lán)。

2.2.2 染色滌/棉混紡織物的色牢度分析

由表2 可以看出，雅格欣系列染料上染滌/棉混紡織物，染料用量在0.5%～5.0%（omf）時(shí)，耐濕摩擦色牢度多為3～4 級(jí)或以上，其他色牢度為4～5 級(jí)或以上；隨著染料用量的提高，織物的耐皂洗色牢度基本不變，保持在4～5 級(jí)，耐摩擦色牢度略有下降，耐干摩擦色牢度為4級(jí)，耐濕摩色牢度為3級(jí)或3～4級(jí)。

表2 滌/棉混紡織物在不同染料用量下的色牢度

2.3 雅格欣染料經(jīng)乙醇提取分離后的染色性分析

為了分析雅格欣系列染料的構(gòu)成及其對(duì)純滌綸、純棉織物的染色行為，對(duì)染料進(jìn)行分離。將溶于乙醇的染料與不溶于乙醇的染料分別配成染液，按照染色pH 為7、Na2SO4用量30 g/L、130 ℃染色30 min、浴比20∶1 的條件，對(duì)純滌綸、純棉織物分別染色，分析染料在純滌綸、純棉織物上的上染情況，結(jié)果如圖5、圖6所示。

由圖5a 可以看出，雅格欣染料分離后，溶解于乙醇的那部分染料能夠上染純滌綸織物，染色純滌綸織物的K/S值在4.0左右；由圖5b可以看出，溶解于乙醇的那部分染料幾乎不能上染純棉織物，K/S值在0.2左右。

圖5 純滌綸、純棉織物在溶于乙醇染料的染液中的上染情況

由圖6a 可以看出，雅格欣染料分離后，不溶于乙醇的那部分染料不能上染純滌綸織物，純滌綸織物的K/S值不超過0.4；由圖6b 可以看出，不溶于乙醇的那部分染料能夠上染純棉織物，純棉織物的K/S值接近或大于6.0。因?yàn)榉稚⑷玖先苡谝掖?，活性染料在乙醇中溶解度很低，所以初步判定雅格欣系列染料為分散染料、活性染料的組合染料［9-10］。

圖6 純滌綸、純棉織物在不溶于乙醇染料的染液中的上染情況

2.4 純棉和純滌綸染色織物的剝色分析

為了進(jìn)一步驗(yàn)證雅格欣系列染料的構(gòu)成及其對(duì)純滌綸、純棉織物的染色行為，測(cè)試染色織物剝色后的顏色參數(shù)。表3 為純棉織物剝色前后的顏色變化。由表3 可以看出，隨著DMF 剝色時(shí)間延長(zhǎng)到12 h，純棉織物基本不能被剝色。因?yàn)榛钚匀玖吓c棉的固著方式為共價(jià)鍵，不能被DMF 剝色，進(jìn)一步證實(shí)棉織物上染的是活性染料。顏色稍變淺的原因是棉織物上存在分散染料沾色，這部分分散染料被DMF 剝除。

表3 染色純棉織物剝色前后的顏色變化

表4為純滌綸織物剝色前后的顏色變化。

表4 染色純滌綸織物剝色前后的顏色變化

由表4 可以看出，剝色1 h 后，雅格欣紅CP-3B 染色滌綸織物的K/S值由7.734 3 下降到0.527 7；雅格欣黃CP-3R 染色滌綸織物的K/S值由8.955 3 下降到0.387 6，雅格欣藍(lán)CP-MG 染色滌綸織物的K/S值由7.147 6 下降到0.836 0，剝色效果明顯，隨著剝色時(shí)間延長(zhǎng)到12 h，染色滌綸織物的顏色被完全剝除，織物變?yōu)榘咨?。分散染料上染滌綸纖維，染料和纖維之間主要是范德華力、氫鍵和電荷轉(zhuǎn)移力，在DMF 中分散染料能夠從纖維上剝除。進(jìn)一步證實(shí)上染滌綸織物的是分散染料。

以上雅格欣三原色上染滌綸和棉織物的DMF 剝色情況分析進(jìn)一步說(shuō)明雅格欣染料為含有活性染料和分散染料的混合染料。

3 結(jié)論

（1）雅格欣染料對(duì)純棉、純滌綸織物單獨(dú)染色的工藝分析表明：雅格欣染料具有較好的高溫穩(wěn)定性和耐電解質(zhì)性能；在pH 7、元明粉30 g/L、溫度130 ℃、時(shí)間30 min 的染色工藝下，滌綸和棉織物均具有較好的染色效果。

（2）雅格欣系列染料對(duì)滌/棉混紡織物一浴一步法染色表明：染料上染滌/棉織物的提升性較好。染料用量在0.5%～5.0%（omf）時(shí)，染色織物的耐濕摩擦色牢度多為3～4 級(jí)或以上，其他色牢度為4～5 級(jí)或以上。隨著染料用量的提高，色皂洗色牢度基本不變，保持在4～5 級(jí)，耐干摩擦色牢度4 級(jí)，耐濕摩色牢度3級(jí)或3～4級(jí)。

（3）雅格欣系列染料經(jīng)乙醇萃取分離后的染色性分析及染色織物的DMF 剝色分析均表明，雅格欣系列染料是一種含有活性染料和分散染料的組合染料。