＊范叢斌 鄭春紅

（江西科技師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 江西 330013）

大型精密儀器分析實驗是一門對學(xué)生綜合素養(yǎng)要求較高的實踐課程[1]。實驗實踐課程要求學(xué)生在充分掌握大型精密儀器的構(gòu)造、作用原理、應(yīng)用范圍的前提下進行實驗操作，再根據(jù)得到實驗數(shù)據(jù)進行實驗數(shù)據(jù)處理與分析。由于大型精密儀器直接服務(wù)于科研一線，由專人管理、維護和操作。大型精密儀器實驗結(jié)果將直接關(guān)系到學(xué)生科研過程中數(shù)據(jù)分析處理結(jié)果及畢業(yè)后的工作去向，同時，掌握大型精密儀器的操作和分析處理數(shù)據(jù)能力將增加學(xué)生的獲得感，有利于學(xué)生綜合素養(yǎng)的提升。因此，在教學(xué)科研實施過程中廣受學(xué)生的歡迎[2]。然而，目前各大高校在大型精密儀器實驗教學(xué)中存在實驗儀器資源緊張、教學(xué)成本高、儀器內(nèi)部構(gòu)造不易觀察，且主要應(yīng)用于科研一線，因此教學(xué)效果不理想。而新型的線上線下教學(xué)是傳統(tǒng)教學(xué)的有益補充，尤其是針對當今教學(xué)，有關(guān)線上線下教學(xué)已經(jīng)進行了很多嘗試，并取得了一定的成效[3]。而對大型精密儀器實驗教學(xué)改革，還未見相關(guān)報道。

1.大型精密儀器分析實驗教學(xué)中存在的問題

購買大型精密儀器的初衷是服務(wù)教學(xué)科研，然而由于大型精密儀器價格昂貴，大多數(shù)都是依賴國外進口，維護成本高。另一方面，普通高校擁有大型精密儀器臺數(shù)少，如核磁、透射電鏡、單晶X射線衍射儀、高分辨質(zhì)譜等，一般院校正常運行的精密儀器只是單臺，而這類精密儀器設(shè)備都是專人管理專人操作。如果直接讓學(xué)生使用，學(xué)生不熟悉儀器運行程序設(shè)置導(dǎo)致不規(guī)范的儀器操作，則很容易對儀器造成不可預(yù)見的影響。如單晶X射線衍射儀，儀器正常運行過程中，學(xué)生無意識觸碰到儀器鑰匙開關(guān)，導(dǎo)致儀器緊急停止運行；學(xué)生在上樣過程中，無意觸碰到防碰撞感應(yīng)鐵皮，導(dǎo)致工程師在遠程調(diào)控維護時，儀器的測角儀發(fā)生碰撞，最終測角儀撞壞，晶體無法對心等。這就必須要求工程師上門維修，而工程師上門維修費用相當昂貴，這無疑增加儀器的運行成本。由此種種原因?qū)е潞芏喔咝o法將大型精密儀器真正面向?qū)W生開放，很多學(xué)校即便面向?qū)W生開放，也只是教師演示，學(xué)生集體觀摩。這種教學(xué)方式不利于學(xué)生對儀器結(jié)構(gòu)的整體掌握和對實驗操作與分析整體能力的提高。此外，單晶X射線衍射儀由專業(yè)技術(shù)人員操作之外，得到的數(shù)據(jù)一般還需要專業(yè)技術(shù)人員提供數(shù)據(jù)的處理結(jié)果[4]。如測試出X射線衍射點之后，還需要對數(shù)據(jù)的還原、校正，最后對所處理的數(shù)據(jù)進行解析，晶體結(jié)構(gòu)分析等。

2.大型精密儀器分析實驗線上線下結(jié)合教學(xué)模式探索

(1)大型精密儀器實驗線上線下結(jié)合教學(xué)模式的設(shè)計

江西科技師范大學(xué)擁有多臺大型精密儀器設(shè)備，包括核磁共振波譜儀、高分辨透射電子顯微鏡、單晶X射線衍射儀、傅里葉紅外光譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等，這些大型精密儀器已經(jīng)成為分析實驗教學(xué)和科研并用的工具。基于上述精密儀器實驗條件和運行要求，我們提出線上線下結(jié)合的教學(xué)模式，通過線上提前推送大型精密儀器的資料和操作視頻，讓學(xué)生學(xué)習(xí)大型精密儀器的應(yīng)用范圍、構(gòu)造、工作原理、操作方法、數(shù)據(jù)處理等知識。然后設(shè)置題目考試，在學(xué)生掌握預(yù)定知識點后，再分組進入大型精密儀器實驗室，在老師詳細講解儀器的應(yīng)用范圍、結(jié)構(gòu)、工作原理及學(xué)生在觀摩老師操作之后，再逐一進行儀器操作，進一步提升學(xué)生的學(xué)習(xí)效果。

以X射線單晶衍射儀為例（圖1），學(xué)生先在學(xué)習(xí)平臺上觀看單晶X射線衍射儀器的操作視頻，讓學(xué)生對儀器及操作有初步的認識，然后通過視頻學(xué)習(xí)APEXIII軟件，并熟悉程序的操作。在學(xué)生熟悉APEXIII程序運行之后，讓學(xué)生連線遠程控制實驗室的電腦，點擊運行APEXIII程序還原數(shù)據(jù)，最終對比參數(shù)，達到預(yù)期效果。

圖1 單晶X射線線上線下教學(xué)設(shè)計示意圖

(2)大型精密儀器分析實驗線上線下相結(jié)合的運用

①線上教學(xué)

江西科技師范大學(xué)大型精密儀器分析實驗教學(xué)由儀器維護和運行的博士承擔，開展線上教學(xué)就要老師主動承擔精密儀器實驗改革和建設(shè)內(nèi)容。單一博士維護和運行單一精密儀器，其教學(xué)時間和維護該儀器的素材相對充足。這就要求老師在工程師來維護儀器之前先做好儀器分析課程實踐教學(xué)準備，在工程師拆講儀器的時候做好攝像整理工作，以備教學(xué)用。同時在大型儀器階段性培訓(xùn)的時候，做好材料收集工作，在標準化操作和日常維護過程中做好攝像、照相工作。在收集完整系統(tǒng)儀器材料的基礎(chǔ)上組織線上教學(xué)，就能順利地將視頻、圖片和聲音講解、專家培訓(xùn)等材料加工，重新組織線上教學(xué)內(nèi)容，同時根據(jù)學(xué)生學(xué)習(xí)反饋結(jié)果不斷優(yōu)化教學(xué)設(shè)計[5]。如單晶X射線衍射儀，在工程師安裝儀器之前就做好攝像、照相準備，在工程師安裝過程中，做好工程師對儀器的詳細講解記錄，同時對儀器的重要部件，工作原理等配套記錄等。待工程師安裝好后，再在儀器調(diào)試運行時，做好記錄，如晶體放置、晶體對心、準直管的大小及距離對晶體衍射的影響等。在掌握前期基礎(chǔ)知識之上，正式進入儀器操作，如對不同晶系測角儀的使用輪數(shù)，曝光時間與度數(shù)對晶體數(shù)據(jù)的影響，晶體數(shù)據(jù)完整度不足的可能原因和補充等，最后到優(yōu)化測量策略等，即使用最少的時間得到完整的數(shù)據(jù)。在儀器實驗操作完成之后，對數(shù)據(jù)的處理，則先是采用錄屏方式，同時配帶解說，這樣就能讓學(xué)生身臨其境操作及發(fā)現(xiàn)問題、解決問題。線上教學(xué)完成后，布置課后作業(yè)。課后作業(yè)要涉及儀器的結(jié)構(gòu)、操作步驟與數(shù)據(jù)處理等。老師可以根據(jù)學(xué)生課后作業(yè)的情況判定學(xué)生對知識的掌握情況，為線下教學(xué)奠定基礎(chǔ)。

②大型精密儀器的認識與實物教學(xué)

通過線上教學(xué)活動之后，學(xué)生已經(jīng)對大型精密儀器的構(gòu)造、功能、具體操作步驟已有較好的掌握。學(xué)生到大型精密儀器實驗室進行實踐操作，是采用分4-5人的小組，以循環(huán)的方式開展實驗教學(xué)。在實踐教學(xué)之前，各實驗老師再帶領(lǐng)小組同學(xué)回顧大型精密儀器的構(gòu)造，功能，具體操作步驟等，重點是要強調(diào)易錯的知識點，對學(xué)生線上教學(xué)中存在抽象的難點，必須在現(xiàn)場實驗操作解決。在達到預(yù)期目標后，學(xué)生開始實驗，這樣在可節(jié)約很多實驗時間。如，以單晶X射線衍射儀器為例，學(xué)生在線上教學(xué)活動中，對測角儀里面2θ，ω，ψ角如何轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動到哪兒，如何避免2θ和ω角的碰撞等，在現(xiàn)場就能很好的操作和解釋；在對于開關(guān)樣品倉的門，也是要特別注意，因為單晶X射線衍射儀器的X光源是采用50kV高壓，而X射線又是對人體有害，儀器使用的玻璃是放X射線的鉛玻璃。因此儀器正常運行是不能開關(guān)倉門的，必須先按開門的開關(guān)，然后才能去開儀器樣品倉的門；而儀器開始要正常運行必須打開X射線的快門，然后X射線打到單晶上，在CCDC上獲取衍射點。此外，在挑單晶的過程中也是需要學(xué)生現(xiàn)場操作，在顯微鏡下，如何選擇晶體，遇到大的晶體，如何切割等。要根據(jù)是否有機物/無機物來選擇好大小適中，長寬高相近，無裂縫的凸邊形晶體后，再將單晶安到玻璃絲上，而且要頂在玻璃絲的正上方，這就需要鍛煉耐心和技巧。

③實驗教數(shù)據(jù)處理

學(xué)生通過課堂實踐之后，得到的數(shù)據(jù)需要后期處理。所有的大型精密儀器提供數(shù)據(jù)一般有圖片和原始的文本文檔數(shù)據(jù)，測試后使用專用軟件來還原測試的圖，進而分析數(shù)據(jù)。對于單晶X射線衍射實驗課程來說，學(xué)生在實踐操作測試晶體后，先得到原始的衍射點數(shù)據(jù)，通過還原得到X晶體的原始數(shù)據(jù)，但是得到數(shù)據(jù)是不能直接進行結(jié)構(gòu)分析。要分析晶體分子結(jié)構(gòu)及其空間分布就需要將晶體的原始數(shù)據(jù)解析出來，就需要借助專業(yè)軟件，如SHELXTL，OLEXII等軟件來解析。單晶的解析需要學(xué)生不僅具有一定的分子結(jié)構(gòu)空間結(jié)構(gòu)識別能力、分子手性識別能力及專業(yè)的分子晶體結(jié)構(gòu)知識，還要熟悉解析晶體軟件的操作。

首先發(fā)軟件給學(xué)生安裝，如SHELXTL軟件還需要修改電腦的環(huán)境變量，常見win7系統(tǒng)的環(huán)境變量有：SAXI$ROOT:=C:SAXI；SAXI$SITE=win7（隨便，單位）；SAXI$USERNAME=win7（隨便寫，姓名）；SXTL=C:SAXISXTLSXTL.INI。

SXTL$SYSTEM:=C:SAXISXTL（Shelxtl可以運行）；Path=%SystemRoot%system32；%SystemRoot%；%SystemRoot%System32Wbem；C:SAXISXTL；C:SAXI 等OLEXII 軟件則是開放性軟件，可直接發(fā)給學(xué)生安裝。SHELXTL軟件是需要版權(quán)的，一般只有單晶衍射儀器的用戶才有版權(quán)，因此這個軟件僅限制在校內(nèi)使用。然后，老師通過視頻及線上操作讓學(xué)生了解晶體解析的步驟，后對于解析過程中所出現(xiàn)A、B警報等問題，則需要一個一個消除，一些常見的A、B警報的處理，如：Hirshfeld Test Diff for…；PLAT052_ALERT_1_A(Proper)Absorption Correction Method Mis-sing…；PLAT057_ALERT_3_C Correction for Absorption Required RT(exp)…；PLAT220_ALERT_2_B Large Non-Sol-vent C Ueq(max)/Ueq(min)…；PLAT232_ALERT_2_B Hirs-hfeld Test Diff (M-X)…；PLAT035_ALERT_1_B No chemical absolute_configuration info given等，都需要加入命令限制或填寫對應(yīng)參數(shù)等。實在不能消除的就需要一個一個解釋。隨著現(xiàn)代網(wǎng)絡(luò)的發(fā)展，除了向老師學(xué)習(xí)之外，學(xué)生還可以通過網(wǎng)上視頻教學(xué)學(xué)習(xí)單晶解析技術(shù)。

在得到解析好的晶體數(shù)據(jù)后，如何分析晶體結(jié)構(gòu)、如何參考國內(nèi)外發(fā)表的文章來描述晶體、如何畫漂亮的晶體結(jié)構(gòu)圖等，都需要持續(xù)學(xué)習(xí)。

④實驗教學(xué)的考核

大型精密儀器實驗教學(xué)采用平時加實驗操作與數(shù)據(jù)處理相結(jié)合的方式。即，學(xué)生在線上線下教學(xué)過程中的表現(xiàn)（10%），實驗操作過程中回答老師問題（15%）、教學(xué)過程中儀器操作（35%）及學(xué)生對儀器分析數(shù)據(jù)的處理（40%）等來實現(xiàn)學(xué)生的綜合測評。

3.教學(xué)效果

現(xiàn)代大型精密儀器教學(xué)涉及到較高的專業(yè)要求，學(xué)生通過一個學(xué)期有限的教學(xué)時間是不太可能完全掌握大型精密儀器的科學(xué)使用及正確的數(shù)據(jù)分析。學(xué)生在學(xué)習(xí)大型精密儀器操作之后，一個假期過后發(fā)現(xiàn)不太會操作，但是在老師再次講解后，學(xué)生又可以輕松完成操作。在X射線單晶數(shù)據(jù)解析與分析方面，差異就非常大，大部分學(xué)生對單晶解析表現(xiàn)模糊。自線上線下混合式教學(xué)以來，結(jié)合學(xué)生自己課題組的晶體數(shù)據(jù)及解析，學(xué)生對儀器的使用和晶體的解析欲望顯著增強，學(xué)生通過本課程學(xué)習(xí)后，普通小分子晶體，學(xué)生就可以順利解析，以此增加學(xué)生的成就感及對更高要求的求知欲。通過后期QQ群及微信群交流反饋，學(xué)生對所學(xué)課程滿意度顯著提高，尤其是對晶體解析的掌握顯著高于前幾屆的 學(xué)生。

4.教學(xué)反思

大型精密儀器授課是采用線上線下進行，要求學(xué)生具有較高的X射線晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識，在實驗教學(xué)中，除要學(xué)生掌握儀器的構(gòu)造、功能、具體操作步驟和實驗數(shù)據(jù)處理之外，還需要思考在教學(xué)中如何有效切入課程思政[6]。如單晶X射線衍射實驗中，在X射線的發(fā)展歷史中就可以插入科研的嚴謹性、精密性及對數(shù)據(jù)的精益求精要求；從國外X射線單晶衍射儀器的發(fā)展情況，再到我國目前在X射線單晶衍射儀儀器的開發(fā)與發(fā)展情況，我國目前已經(jīng)能完全國產(chǎn)X射線粉末儀，已經(jīng)能夠生產(chǎn)市場所需要的X射線光管，國家也在大力投入大功率X射線單晶衍射儀器的研發(fā)，在國家所投入儀器重大研發(fā)項目中就有大功率X射線衍射儀器的研發(fā)，相信不久的將來，單晶X射線衍射儀器一定能完全實現(xiàn)國產(chǎn)化。

大型儀器實驗完成后，數(shù)據(jù)處理及分析工作量大，涉及知識面廣，如何在短時間盡可能多的讓學(xué)生學(xué)到更多知識，是我們要思考的另外一個問題。以單晶X射線衍射儀實驗教學(xué)為例，在學(xué)習(xí)了儀器操作后，學(xué)生自己課題組中遇到的單晶測試，單晶解析等，都由實驗操作老師和學(xué)生對接，在課后得到鞏固。

5.結(jié)語

大型儀器分析實驗主要通過分組閉環(huán)輪訓(xùn)，通過線上線下教學(xué)開設(shè)儀器實驗，利用現(xiàn)代信息技術(shù)，讓復(fù)雜的大型儀器更加清晰易懂。雖然取得了較好的成績，但是也存在一定的問題，比如實驗考核，目前還只是采用線上答題和實驗操作來評價，而且各個老師不同的儀器考核評價標準還存在一定的差異，下一步如何盡可能統(tǒng)一日常和最終評價標準，是后期教學(xué)改革需要注意的問題。