馬小東，王文佳，趙婷婷

（黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，黑龍江 哈爾濱 150028）

近兩年，全球范圍的新型冠狀病毒肺炎（簡(jiǎn)稱新冠肺炎）疫情大爆發(fā)，使得口罩成為了人們的生活必需品。目前，我國(guó)市售的醫(yī)用外科口罩大多是環(huán)氧乙烷滅菌，難免會(huì)有一部分殘留在口罩上。而環(huán)氧乙烷不但是一種高效、廣譜滅菌劑，同時(shí)它還是一種中樞神經(jīng)抑制劑，具有強(qiáng)烈的刺激性，是明確的致癌物質(zhì)[1]，環(huán)氧乙烷可以與蛋白質(zhì)、DNA 和RNA產(chǎn)生非特異性烷基化作用，損害人體健康。因而，在現(xiàn)階段，準(zhǔn)確高效的定量醫(yī)用外科口罩中的環(huán)氧乙烷是十分必要的。

我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定的醫(yī)用外科口罩中的環(huán)氧乙烷測(cè)定方法，是采用浸提法和氣相色譜法相結(jié)合進(jìn)行定量分析[2-4]，其中浸提法主要指模擬使用浸提法和極限浸提法，這兩者均操作復(fù)雜、提取效率低、耗時(shí)長(zhǎng)，不適合批量樣品分析。國(guó)標(biāo)中用水作為浸提液，檢測(cè)效果差，所以考慮使用丙酮作為浸提液。但目前頂空進(jìn)樣-氣相色譜法[5,6]是最常用的檢測(cè)方法，而不使用水做浸提液的頂空進(jìn)樣法，會(huì)因?yàn)闃悠放c標(biāo)準(zhǔn)溶液不一致，在定量時(shí)導(dǎo)致結(jié)果的明顯偏差；使用水做浸提液的頂空進(jìn)樣法，在面對(duì)經(jīng)過靜電駐極處理后，失去親水性，無法與口罩互溶，又會(huì)導(dǎo)致定量的偏差?；诖?，實(shí)驗(yàn)小組創(chuàng)新性地以丙酮和水的混合溶液為浸提液，有效地解決了目前存在的這些問題，建立起一種簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確地分析醫(yī)用外科口罩中痕量環(huán)氧乙烷的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

TRACE1300 型氣相色譜儀（Thermofisher）；TSQLT 自動(dòng)進(jìn)樣器（Thermofisher）；DB-WAX 色譜柱（30m×0.53mm×1μm，Agilent）。

丙酮（色譜純≥99.8%，SIGMA）。

1.2 儀器工作條件

進(jìn)樣口溫度200℃，進(jìn)樣量1.0μL，分流比20∶1；柱流速6mL·min-1，柱溫箱，100℃·min-1，20min。檢測(cè)器（FID）溫度：250℃；空氣流量：350mL·min-1；H2流量：30mL·min-1。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備 移取10000mg·L-1環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 至100mL 容量瓶中，用純凈水稀釋至刻度，環(huán)氧乙烷濃度為100mg·L-1，混勻，備用。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 在分別吸取1、2、5、10、20mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液分別置于6 個(gè)100mL 容量瓶中，準(zhǔn)確加入80mL 丙酮，用純凈水稀釋至刻度，混勻，環(huán)氧乙烷的濃度分別為1、2、5、10、20mg·L-1。

樣品溶液制備 取有代表性的醫(yī)用外科口罩樣品約1g，制成5mm×5mm 的小塊，置于20mL 帶橡膠墊的廣口玻璃瓶中，準(zhǔn)確加入8mL 丙酮和2mL 純凈水，室溫超聲提取30min，靜置30min，樣品溶液過0.25μm 的濾膜，待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液典型色譜圖

圖1 為在1.2 的條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧乙烷溶液的色譜圖。

圖1 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液典型色譜圖Fig.1 Chromatogram of ethylene oxide standard sample

由圖1 可知，環(huán)氧乙烷保留時(shí)間為17.06min，基線分離良好，峰型對(duì)稱，分離情況完全滿足實(shí)驗(yàn)需求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用標(biāo)準(zhǔn)工作液中，以環(huán)氧乙烷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，峰面積為縱坐標(biāo)y，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到線性擬合方程y=30936.9x+15865.2，R2=1.0000，標(biāo)準(zhǔn)曲線在1～20mg·L-1濃度范圍內(nèi)，線性良好；以最低水平標(biāo)準(zhǔn)溶液3 倍信噪比計(jì)算得到環(huán)氧乙烷的檢出限（LOD）為0.11mg·L-1，10 倍信噪比得到定量限（LOQ）為0.36mg·L-1，完全滿足口罩中痕量環(huán)氧乙烷的檢測(cè)需求。

2.3 精密度

對(duì)含環(huán)氧乙烷的3 個(gè)不同濃度的樣品進(jìn)行了獨(dú)立的6 次測(cè)試，以考察方法的重復(fù)性見表1。

表1 精密度數(shù)據(jù)（n=6）Tab.1 Results of precision experiments（n=6）

由表1 可知，該方法表現(xiàn)出良好的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性，符合檢測(cè)要求。

2.4 回收率

實(shí)驗(yàn)小組采用與樣品溶液制備相同的方法測(cè)試了多組樣品3 個(gè)濃度水平的回收率，以考察方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表2。

表2 回收率數(shù)據(jù)Tab.2 Results of recovery experiments（n=3）

由表2 可以看出，在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)的回收率為100.50%～101.00%，回收率滿意。

3 結(jié)論

本文建立了一種丙酮浸提法測(cè)定醫(yī)用外科口罩中痕量環(huán)氧乙烷的方法，該法操作簡(jiǎn)單，成本低，方法的檢出限、定量限、準(zhǔn)確度和精密度都能滿足檢測(cè)要求，適合大批量樣品分析，對(duì)醫(yī)用外科口罩中環(huán)氧乙烷的測(cè)定有著巨大現(xiàn)實(shí)意義。