亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        不同腐蝕形貌上轉(zhuǎn)換微晶的溫度傳感性能研究

        2022-05-11 08:57:08楊金玉
        科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2022年13期
        關(guān)鍵詞:六角形花狀微晶

        楊金玉

        (湖南科技大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院,湖南 湘潭 411201)

        1 概述

        隨著微納科技的快速發(fā)展,傳統(tǒng)的溫度計(jì)已無(wú)法滿足精密光電子器件及先進(jìn)醫(yī)療等新興領(lǐng)域的測(cè)溫要求。對(duì)于高空間分辨率的系統(tǒng)來(lái)說(shuō),溫度檢測(cè)的精度以及效率極為重要。據(jù)報(bào)道,稀土上轉(zhuǎn)換微/納米級(jí)溫度計(jì)從尺寸、耗能、反應(yīng)等方面遠(yuǎn)超于傳統(tǒng)溫度計(jì),是極具潛力的微納溫度計(jì)之一,因而引起了各學(xué)界的廣泛關(guān)注[1-4]。

        基于上轉(zhuǎn)換微晶/納晶的溫度傳感器可以有效的應(yīng)用于中性或者堿性環(huán)境當(dāng)中,但其在酸性環(huán)境中的表現(xiàn)鮮有報(bào)道。這可能是由于上轉(zhuǎn)換晶體以氟化物和氧化物為主,在酸性環(huán)境中易發(fā)生腐蝕反應(yīng),被認(rèn)為不適合在酸性環(huán)境中使用。

        本文主要研究了腐蝕的典型鑭系雙摻雜微米級(jí)上轉(zhuǎn)換晶體(NaYF4:Yb3+,Er3+)光學(xué)特性及溫敏特性。重點(diǎn)研究了深度腐蝕所產(chǎn)生的環(huán)狀微晶的上轉(zhuǎn)換光學(xué)過(guò)程及測(cè)溫特性。研究結(jié)果表明單一深度腐蝕的六角形環(huán)狀上轉(zhuǎn)換微米晶的測(cè)溫靈敏度在感測(cè)溫度升高和降低時(shí)具有優(yōu)良的再現(xiàn)性(偏差<3.8%)。此外,研究表明深度腐蝕的花狀上轉(zhuǎn)換微晶的測(cè)溫靈敏度在感測(cè)溫度升高和降低時(shí)同樣具有很好的再現(xiàn)性(偏差<1.7%)。結(jié)果證實(shí)了,兩種腐蝕條件導(dǎo)致上轉(zhuǎn)換微晶形貌上的顯著改變,但依然可用于穩(wěn)定測(cè)溫。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 水熱法制備微米晶

        準(zhǔn)備兩個(gè)干燥的燒杯(編號(hào)為①、②)。分別在①、②中加入10ml、20ml 的去離子水。用電子天平稱量一定量的檸檬酸加入①中,并在智能磁力攪拌器的幫助下將溶液攪拌10min。稱量一定量的氟化納加入②中,繼續(xù)攪拌10min。在均勻溶液①中,分別加入不同摩爾比的稀土(80% Y(NO3)3,18% Yb(NO3)3,2% Er(NO3)3),繼續(xù)攪拌10min。隨后,把溶液①轉(zhuǎn)移到②中,攪拌10min.最后把②中混合反應(yīng)產(chǎn)生的絡(luò)合物加到反應(yīng)釜中,送入干燥箱,在180℃內(nèi)環(huán)境下反應(yīng)10h,等待反應(yīng)釜溫度降低到25℃左右就可取樣品。樣品離心,去除上層清液。充分清洗后,放入60℃的干燥箱中烘烤24h。即獲得鑭系雙摻雜上轉(zhuǎn)換微米晶。

        2.2 表面腐蝕

        2.2.1 在乙二醇水溶液的體系中加入0.235ml 磷酸、0.86ml 鹽酸攪拌10min,構(gòu)成均勻的混合酸溶液。然后向上述溶液中加入0.3mg微米晶,在75℃下以350rpm 的速度攪拌4 小時(shí)。最后,充分清洗,所得樣品在60℃的干燥箱中烘烤24h,以去除殘留的水和乙醇。需要注意的是,在室溫下產(chǎn)生相同形貌的微米晶需要一周。

        2.2.2 過(guò)量的檸檬酸水溶液中加入0.2mg 微米晶,在60℃恒溫下以350rpm 的速度磁攪拌反應(yīng)16h。降至室溫后,把腐蝕后的產(chǎn)物充分清晰,所得樣品在60℃的干燥箱中烘烤24h,以去除殘留的水和乙醇。需要注意的是,在室溫下產(chǎn)生相同的腐蝕表面大約需要10 天。

        2.3 晶體表征

        掃描電子顯微鏡(SEM)圖像記錄在蔡司EVO18 掃描電子顯微鏡上。使用日立F-2700 熒光分光光度計(jì)記錄這些樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜,同時(shí)使用波長(zhǎng)為980nm 的紅外激光器作為泵浦源[5]。使用熒光顯微鏡(日本奧林巴斯BX43)和近紅外泵浦電源(980nm 激光)對(duì)單個(gè)微米晶和成堆的微米晶進(jìn)行成像。利用廣東鑫恒瑞出產(chǎn)的C100FK02-V*AN溫度控制臺(tái)保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境恒溫。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        如圖1(a)所示,是尺寸均勻,表面平滑,六角形形貌的鑭系雙摻雜上轉(zhuǎn)換微米晶,其平均粒徑3μm,平均厚度1.3μm。

        圖1 (a)微米晶掃描電鏡圖;(b)檸檬酸深度腐蝕后的微米晶掃描電鏡圖;(c)磷酸腐蝕后的微米晶掃描電鏡圖

        由檸檬酸、鹽酸輔助磷酸分別腐蝕后的上轉(zhuǎn)換微米晶,用SEM分別表征其形貌。如圖1(b)所示,由檸檬酸深度腐蝕的微米晶。從圖中我們可以看出,經(jīng)過(guò)深度腐蝕的微米晶出現(xiàn)出大量的凹坑,呈現(xiàn)出花狀。盡管晶體邊緣在一定程度上出現(xiàn)缺陷,但是大體上卻還是六角形。由鹽酸和磷酸的混合酸溶液腐蝕得到六角形環(huán)狀微米晶,如圖1(c)所示。圖中顯示了在鹽酸的輔助下由磷酸溶液腐蝕的微米晶,其表面粗糙,出現(xiàn)從邊緣發(fā)展到中心呈漏斗狀缺失,呈中空的六角形。雖然受到酸的腐蝕,卻依然是棱角分明且呈六邊形環(huán)狀的微米晶。

        如圖2(a-b)為檸檬酸深度腐蝕的花狀單個(gè)晶體的正面和側(cè)面的亮場(chǎng)圖,可以看到依然是六角形。圖2(c-d)顯示的是圖2(a-b)在980nm紅外激發(fā)下的相應(yīng)的暗場(chǎng)圖像。即使在一般的激發(fā)功率密度(200W/cm2)下,深度腐蝕花狀微米晶發(fā)出的綠光、邊緣模糊化也能被肉眼清晰的看見。由磷酸腐蝕的單個(gè)環(huán)狀晶體的正面和側(cè)面的亮場(chǎng)圖如圖2(e-f)所示,可以清楚的看到中間為空心圓的六角形結(jié)構(gòu)。其對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)圖如圖2(g-h)所示。相較于深度腐蝕花狀微晶的綠色發(fā)光沒有明顯差別,能被肉眼所觀察到,空心六邊形清晰可見。

        圖2 (a-b)花狀微米晶亮場(chǎng)圖;(c-d) 980nm 紅外光激發(fā)下單個(gè)花狀微米晶的暗場(chǎng)圖像;(e-f)換裝微米晶的亮場(chǎng)圖;(g-h)980nm 紅外激發(fā)下單個(gè)環(huán)狀微米晶的暗場(chǎng)圖

        如圖3(a)所示,展示的單個(gè)深度腐蝕的花狀微晶的熒光光譜圖(其中的插圖是對(duì)應(yīng)的單個(gè)深度腐蝕的花狀上轉(zhuǎn)換微米晶的SEM圖),溫度從298K增加到412K,間隔為6K。隨溫度的逐漸升高,單個(gè)微米晶的綠光發(fā)射強(qiáng)度逐漸降低,且紅光發(fā)射強(qiáng)度也逐漸降低。圖3(b)顯示了單個(gè)深度腐蝕花狀微米晶的熒光光譜,溫度從412K下降到298K,溫度間隔為6K,隨著溫度的逐漸降低,深度腐蝕的花狀上轉(zhuǎn)換微米晶的綠色和紅色的發(fā)射強(qiáng)度逐漸增加,根據(jù)發(fā)射強(qiáng)度與泵浦功率關(guān)系的對(duì)數(shù)擬合圖(圖3(c)),可以看到的是,520nm、540nm 和650nm 的發(fā)射帶在室溫和100℃下是由雙光子上轉(zhuǎn)換過(guò)程(對(duì)應(yīng)的斜率約為2)產(chǎn)生的。深度腐蝕得到的花狀微米晶上轉(zhuǎn)換過(guò)程不符合常見的Auzel 定律I=A*Pn。

        圖3 (a)深度腐蝕的微米晶隨溫度身高的熒光光譜圖;(b)深度腐蝕微米晶隨溫度降低的熒光光譜圖;(c)室溫和100℃下深度腐蝕微米晶的熒光強(qiáng)度與激發(fā)功率的關(guān)系圖;(d)環(huán)狀微米晶隨溫度身高的熒光光譜圖;(e)環(huán)狀微米晶隨溫度降低的熒光光譜圖;(f)室溫和100℃下環(huán)狀微米晶的熒光強(qiáng)度與激發(fā)功率的關(guān)系圖。

        圖3(d)展示了環(huán)狀微米晶的熒光光譜圖(插圖為對(duì)應(yīng)單個(gè)環(huán)狀上轉(zhuǎn)換微米晶SEM圖),溫度范圍從302K增加到416K,間隔為6K。隨著溫度的逐漸上升,環(huán)狀微米晶的綠色發(fā)射逐漸減弱,同時(shí)紅光發(fā)射也逐漸減弱。圖3(e)展示了環(huán)狀微米晶熒光光譜圖,溫度從416K降至302K,溫度間隔為6K,隨著溫度的逐漸降低,環(huán)狀微米晶的綠色發(fā)射強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),紅色發(fā)射強(qiáng)度也逐漸增強(qiáng)。根據(jù)發(fā)射強(qiáng)度與泵浦功率的對(duì)數(shù)擬合關(guān)系圖(圖3(f)),可以觀察到,在室溫和100℃的環(huán)境下,520nm、540nm和650nm的發(fā)射帶都是由雙光子上轉(zhuǎn)換過(guò)程產(chǎn)生的(對(duì)應(yīng)的斜率值約為2)。這表明,在室溫和100℃下,環(huán)狀微米晶的上轉(zhuǎn)換過(guò)程沒有明顯差異,這一現(xiàn)象與表面深度腐蝕的花狀微米晶無(wú)異。

        根據(jù)之前的報(bào)告[6],Er3+離子的2H11/2和4S3/2兩個(gè)熱耦合能級(jí)的FIR 可以用波爾茲曼分布定律擬合,即公式:

        其中A、ΔE、K、T 分別指的是常數(shù)、兩個(gè)熱耦合能級(jí)之間的能隙(也就是我們常說(shuō)的能量差)、波爾茲曼常數(shù)以及絕對(duì)溫度。

        如圖4(a)所示,根據(jù)520nm 至540nm 的熒光強(qiáng)度比的對(duì)數(shù)隨溫度變化的擬合圖,確定深度腐蝕微米晶的熒光強(qiáng)度比的自然對(duì)數(shù)(Ln(FIR))與溫度升高和降低的倒數(shù)(1/T)成線性擬合關(guān)系,而Ln(FIR)與1/T 在升溫和降溫過(guò)程中的斜率幾乎相等。從圖4(c)可以計(jì)算出,在多次重復(fù)測(cè)量的情況下,溫度升高和降低的相對(duì)靈敏度偏差經(jīng)計(jì)算得出小于1.7%,這也就表明這些微米晶傳感器的溫度傳感具備良好的重現(xiàn)性。從圖4(b)可以看到,520nm 到540nm 的環(huán)狀微米晶的Ln(FIR)與溫度升高或降低的1/T呈線性關(guān)系,而Ln(FIR)與溫度升高和降低的1/T 的斜率幾乎相等。從圖4(d)可以看到,在多次重復(fù)測(cè)量的情況下,環(huán)狀微米晶的相對(duì)靈敏度偏差經(jīng)計(jì)算得出小于3.8%。這表明腐蝕形成的兩種形貌對(duì)基于滿足玻爾茲曼分布的兩個(gè)熱耦合能級(jí)的溫度傳感的影響可以忽略不計(jì)。圖4(e)顯示了深度腐蝕微米晶的紅色(650nm)和綠色(540nm)熒光強(qiáng)度比的擬合圖。顯然,深度腐蝕微米晶的Ln(FIR)與溫度升高或降低的1/T呈線性關(guān)系,而且Ln(FIR)與溫度升高和降低的1/T的斜率幾乎相等。從圖4(f)中可以看出,對(duì)于環(huán)狀的微米晶的紅色(650nm)和綠色(540nm)的Ln(FIR)與1/T 的斜率相等。顯然,深度腐蝕微米晶和環(huán)狀微米晶的外貌有差異,上轉(zhuǎn)換發(fā)射的熒光強(qiáng)度比與激發(fā)功率密度、溫度的依賴關(guān)系都是線性的,但是環(huán)狀微米晶的紅色(650nm) 和綠色(540nm)的Ln(FIR)與1/T的斜率略微有所增加,熱耦合能級(jí)的Ln(FIR)與1/T的斜率基本都是保持一致。

        圖4 (a)深度腐蝕微米晶520nm 至540nm 發(fā)射帶的熒光強(qiáng)度比的自然對(duì)數(shù)圖;(b)環(huán)狀微米晶520nm 至540nm 發(fā)射帶的熒光強(qiáng)度比的自然對(duì)數(shù)圖;深度腐蝕微米晶(c)和環(huán)狀微米晶(d)的相對(duì)靈敏度(Sr)與溫度的依賴關(guān)系圖;(e)深度腐蝕微米晶650nm 至540nm 發(fā)射帶的熒光強(qiáng)度比自然對(duì)數(shù)圖;(f)650nm 至540nm 的環(huán)狀微米晶的發(fā)射帶的熒光強(qiáng)度自然對(duì)數(shù)圖

        4 結(jié)論

        隨著微納科技的快速發(fā)展,傳統(tǒng)的溫度計(jì)已無(wú)法滿足精密光電子器件及先進(jìn)醫(yī)療等新興領(lǐng)域的測(cè)溫要求。本文研究了由于表面腐蝕而造成外貌變化的溫度傳感性能。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明單個(gè)深度腐蝕呈花狀的上轉(zhuǎn)換微米晶和六角形環(huán)狀上轉(zhuǎn)換微米晶兩個(gè)綠色發(fā)射帶(520 nm/540 nm)的熒光強(qiáng)度比(FIR)與溫度的升高和降低的1/T 呈線性關(guān)系,且斜率相等。單個(gè)深度腐蝕花狀上轉(zhuǎn)換微米晶和六角形環(huán)狀上轉(zhuǎn)換微米晶的測(cè)溫靈敏度在感測(cè)溫度升高和降低時(shí)具有很好的再現(xiàn)性(偏差分別<1.7%、<3.8%)。深度腐蝕微米晶和環(huán)狀微米晶的外貌有差異,上轉(zhuǎn)換發(fā)射的熒光強(qiáng)度比與激發(fā)功率密度、溫度的依賴關(guān)系都是線性的,意外的是環(huán)狀微米晶的紅色(650nm)和綠色(540nm)的Ln(FIR)與1/T 的斜率略微有所增加,熱耦合能級(jí)的Ln(FIR)與1/T 的斜率基本都是保持一致。結(jié)果證實(shí)了,兩種腐蝕條件導(dǎo)致的上轉(zhuǎn)換微晶形貌上的顯著改變,但依然可用于穩(wěn)定測(cè)溫。

        猜你喜歡
        六角形花狀微晶
        為什么雪花大都是六角形?
        鋰鋁硅微晶玻璃不混溶及其析晶探討
        花狀金屬氧化物Ni-Mn-O在鋰硫電池中的應(yīng)用
        一種制備空心花狀氫氧化鋅的方法及利用空心花狀氫氧化鋅制備空心花狀氧化鋅的方法
        Li2O加入量對(duì)Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃結(jié)合劑性能的影響
        水熱法制備NaSm(MoO4)2-x(WO4)x固溶體微晶及其發(fā)光性能
        為什么蜂窩都是六角形的
        三維花狀BiOBr/CNTs復(fù)合光催化劑降解羅丹明廢水研究
        三維花狀Fe2(MoO4)3微米球的水熱制備及電化學(xué)性能
        微晶玻璃的制備、分類及應(yīng)用評(píng)述
        河南科技(2014年16期)2014-02-27 14:13:13
        日韩亚洲欧美中文高清在线| 日韩性爱视频| 看全色黄大色黄大片 视频| 欧美性性性性性色大片免费的| 天天插视频| 日本av第一区第二区| 欧美熟妇另类久久久久久多毛 | 久久亚洲欧美国产精品| 国产999精品久久久久久| 99久久亚洲国产高清观看| 久久综合伊人有码一区中文字幕 | 黄片在线观看大全免费视频| 熟妇人妻精品一区二区视频免费的| 麻豆免费观看高清完整视频| 永久黄网站色视频免费| 99久久久久久亚洲精品| 亚洲精品久久视频网站| 337p日本欧洲亚洲大胆精品| 中文字幕欧美一区| 日本一区二区三区的免费视频观看 | 不卡一卡二卡三乱码免费网站| 欧美丰满大爆乳波霸奶水多| 放荡人妻一区二区三区| 中文字幕中文字幕在线中二区| 亚欧美日韩香蕉在线播放视频| 久久亚洲精品成人| 日韩精品免费一区二区中文字幕| 久久精品免费中文字幕| 欧美 变态 另类 人妖| 骚片av蜜桃精品一区| 日本一区二区三级免费| 亚洲香蕉成人av网站在线观看| 久久精品岛国av一区二区无码 | 亚洲成人av一区二区| 国产精品综合色区在线观看| 久久aⅴ无码av免费一区| 富婆叫鸭一区二区三区| 麻豆国产一区二区三区四区| 国产成人vr精品a视频| 国产经典免费视频在线观看| av黄页网国产精品大全|