崔轉(zhuǎn)青

（山西魏立環(huán)境檢測有限公司，山西 大同 037300）

引言

在水質(zhì)氨氮測定過程中，常見的顯色異常情況有：1）顯色液透明且接近無色，比色管底部有紅色顆粒物；2）顯色液呈深紅棕色且渾濁；3）顯色液呈綠色且渾濁。本文主要分析了這些現(xiàn)象出現(xiàn)的原因，及消除這些現(xiàn)象的方法。

1 方法原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm 處測量吸光度。

2 試劑和材料

分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按標(biāo)準(zhǔn)要求制備的無氨水。具體試劑及配法均參考HJ 535—2009 標(biāo)準(zhǔn)[1]。

3 儀器和設(shè)備

分析時(shí)均使用符合國家A 級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量器；具塞比色管：50mL；可見分光光度計(jì)，20 mm 具塞比色皿。

氨氮蒸餾裝置：由500 mL 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL 蒸餾燒瓶。

4 實(shí)驗(yàn)過程

4.1 顯色異常情況一

實(shí)驗(yàn)過程：

1）采樣：準(zhǔn)備6 個(gè)潔凈的氨氮采樣專用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入實(shí)驗(yàn)用無氨水，3#、4# 瓶中灌入實(shí)驗(yàn)室自來水，5#、6#瓶中灌入實(shí)驗(yàn)室自來水，并使水樣酸化至pH＜2。

2）分析：從1#～6#瓶分別取50 mL 水樣于50 mL具塞比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)要求，依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，發(fā)現(xiàn)5#、6# 瓶溶液顯色異常，為透明且接近無色，比色管底部有紅色顆粒物。從5#、6# 瓶分別另取不大于50 mL 水樣于100 mL 玻璃燒杯中，用250 g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)至pH值接近7，然后分別取50 mL 處理后的水樣于50 mL具塞比色管中，再按要求依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，顯色正常。

3）1#～6#樣品吸光度測定結(jié)果，見表1。

表1 1#～6#樣品吸光度測定結(jié)果

4.2 顯色異常情況二

實(shí)驗(yàn)過程：

1）采樣：準(zhǔn)備6 個(gè)潔凈的氨氮采樣專用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入實(shí)驗(yàn)用無氨水，3#、4# 瓶中灌入實(shí)驗(yàn)室自來水，7#、8#瓶中灌入生活廢水。

2）分析：從6 個(gè)瓶中分別取50 mL 水樣于50 mL具塞比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)要求，依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，發(fā)現(xiàn)7#、8# 瓶溶液顯色異常，顯色液呈深紅棕色且渾濁，無法直接比色。從7#瓶另取5.00 mL 水樣于50 mL 比色管中，加無氨水至50 mL 刻線；從8#瓶另取10.00 mL 水樣于100 mL 容量瓶中，加無氨水至刻線，搖勻后，再取5.00 mL 稀釋后水樣于50 mL 比色管中，加無氨水至50 mL 刻線，然后再按要求向2 支比色管中依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min后，7#瓶水樣稀釋10 倍后，顯色仍異常，顯色液呈深紅棕色且渾濁，無法直接比色，8#瓶水樣稀釋100倍后，顯色正常。

3）1#～4#、7#、8#樣品吸光度測定結(jié)果，見第81頁表2。

表2 1#～4#、7#、8#樣品吸光度測定結(jié)果

4.3 顯色異常情況三

實(shí)驗(yàn)過程：

1）采樣：準(zhǔn)備6 個(gè)潔凈的氨氮采樣專用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入實(shí)驗(yàn)用無氨水，3#、4# 瓶中灌入實(shí)驗(yàn)室自來水，9#、10#瓶中灌入造紙廠工業(yè)廢水。

2）分析：從6 個(gè)瓶中分別取50 mL 水樣于50 mL具塞比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)要求，依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，發(fā)現(xiàn)9#、10#瓶溶液顯色異常，顯色液呈綠色且渾濁，無法直接比色。測其硫化物，結(jié)果較高。從9#、10#瓶分別另取小于50 mL水樣于100 mL 玻璃燒杯中，分別逐滴加入1 mol/L鹽酸溶液，并不斷攪拌，待沒有氣泡溢出時(shí)停止，用250 g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)至pH 值接近7，然后分別取50.00 mL、5.00 mL 處理后的水樣于2 支50 mL 具塞比色管中，取樣少L 的比色管用無氨水定容至50 mL 刻線，再按要求依次加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑搖勻，靜置10 min 后，取樣多的較渾濁，取樣少的顯色正常。

3）1#～4#、9#、10#樣品吸光度測定結(jié)果，見表3。

表3 1#～4#、9#、10#樣品吸光度測定結(jié)果

5 結(jié)論

5.1 顯色異常情況一分析

顯色液透明且接近無色，比色管底部有紅色顆粒物出現(xiàn)，是由于水樣呈酸性，導(dǎo)致顯色異常。調(diào)pH值接近中性時(shí)，顯色正常。

5.2 顯色異常情況二分析

顯色液呈深紅棕色且渾濁，是由于水樣濃度過高，導(dǎo)致顯色異常。合理稀釋后，顯色正常。

5.3 顯色異常情況三分析

顯色液呈綠色且渾濁，是由于水樣硫化物濃度較高，引起干擾，導(dǎo)致顯色異常。向水樣中逐滴加入1 mol/L 鹽酸溶液，并不斷攪拌，待沒有氣泡溢出時(shí)，停止加鹽酸，用250 g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)至pH 值接近7，取適量樣品可顯色正常。

6 結(jié)語

本文探討了在分析水質(zhì)氨氮過程中3 種常見的顯色異常情況以及相應(yīng)的處理方法。若按以上處理方法仍無法正常顯色，需要對原水樣或處理后的水樣進(jìn)行預(yù)蒸餾或絮凝沉淀。