關(guān)海蘭

（陽泉市綜合檢驗(yàn)檢測中心，國家硅鋁質(zhì)耐火材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（山西），山西 陽泉 045000）

引言

火焰原子吸收分光光度法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、測定結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于耐火材料中對鉀、鈉、鈣、鎂含量的測定[1]。20 世紀(jì)中期，原子吸收光譜法還是一項(xiàng)嶄露頭角的新型技術(shù)，國內(nèi)外大量的化學(xué)分析研究人員對這項(xiàng)技術(shù)產(chǎn)生了極大的興趣并展開研究，使這項(xiàng)分析方法在全世界迅速發(fā)展起來，并廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、冶金、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等很多領(lǐng)域[2-5]。隨著科技的發(fā)展，火焰原子吸收分光光度法由最初的半自動化朝著自動化的方向邁進(jìn)了一步，這就意味著火焰原子吸收分光光度法有著更好的發(fā)展前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

用氫氟酸-高氯酸分解試樣后，制成鹽酸溶液，加入釋放劑鑭溶液，分別在原子吸收光譜儀波長422.7 nm、285.2 nm 處測量氧化鈣和氧化鎂的吸光度。

1.2 儀器和試劑

1.2.1 儀器

島津AA6880AFG 原子吸收分光光度計(jì)，儀器帶有兩種背景校正功能：D2 法（D2 燈法）和SR 法（自吸收法），可根據(jù)要測量的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6880AFG 原子吸收分光光度計(jì)火焰部分操作規(guī)程：

1）開空氣壓縮機(jī)，輸出壓力0.35 MPa～0.38 MPa，打開乙炔氣瓶，輸出壓力0.09 MPa～0.11 MPa。

2）開計(jì)算機(jī)，運(yùn)行軟件；單擊選擇元素，選擇要測量的元素，選火焰連續(xù)測量。

3）編輯參數(shù)，選擇合適的測量參數(shù)。

4）單擊樣品組設(shè)置，設(shè)置后連接設(shè)備。

5）依據(jù)設(shè)備程序完成儀器各項(xiàng)檢測。

6）開啟空心陰極燈，做譜線搜索。

7）點(diǎn)火：按住PURGE 和IGNITE 兩個按鈕直到點(diǎn)著后再松開。

8）吸入清洗液，清洗1 min，點(diǎn)自動調(diào)零鍵。

9）依次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試樣品。

10）測試完成后關(guān)機(jī)。

11）點(diǎn)“儀器”余氣燃燒，按照步驟滅火。

12）依次關(guān)閉軟件，設(shè)備電源，空壓機(jī)，給空壓機(jī)放氣，關(guān)計(jì)算機(jī)。

1.2.2 試劑

鑭溶液（50 g/L）；40%的優(yōu)級純氫氟酸；70%的優(yōu)級純高氯酸；優(yōu)級純鹽酸（1.19 g/mL）；鹽酸（1+1）；優(yōu)級純硝酸（1.42 g/mL）；氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（含1 mg/mL CaO）；氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（含1 mg/mL MgO）；氧化鈣-氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO）；氧化鋁溶液（含22.5 mg/mL Al2O3）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1）用電子天平稱取0.10g 試料于鉑坩堝中，加水潤濕后，依次加入硝酸、高氯酸、氫氟酸，經(jīng)加熱處理至白煙冒盡，冷卻后，再加入高氯酸，加熱處理至白煙冒盡后繼續(xù)加入相應(yīng)量的鹽酸和水，繼續(xù)加熱蒸干。

2）冷卻后加入鹽酸和水，繼續(xù)加熱，使鹽類溶解，待冷卻后移入50 mL 容量瓶中，再加入鑭溶液，定容待用。

3）依據(jù)試樣中氧化鈣、氧化鎂各自的含量，移取不同體積的氧化鈣氧化鎂試液，置于50 mL 容量瓶中，并分別用鑭-鹽酸混合溶液稀釋至刻度，搖勻待測。

4）用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，于火焰原子吸收光譜儀波長422.7 nm 和285.2 nm 處，分別測定處理過的樣品溶液中氧化鈣、氧化鎂的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氧化鈣、氧化鎂量[1]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用滴定管移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氧化鈣-氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO），置于一組50mL容量瓶中，分別加入一定量鹽酸、鑭溶液和氧化鋁溶液后定容，測量其吸光度。橫坐標(biāo)為氧化鈣、氧化鎂質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)為吸光度（減去零濃度溶液的吸光度），分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1 為氧化鈣、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線信息，表2 為氧化鈣、氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果。

表1 氧化鈣、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線信息

表2 氧化鈣、氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果（Y：吸光度；X：質(zhì)量濃度）

以實(shí)驗(yàn)室同一實(shí)驗(yàn)人員在短時間內(nèi)對標(biāo)樣YSBC18801—96 黏土磚進(jìn)行10 次實(shí)驗(yàn)的測量結(jié)果作為考察對象，這10 組測量數(shù)據(jù)都符合檢驗(yàn)依據(jù)GB/T 6900—2016 中允許的誤差范圍，如表3 所示。

表3 試樣測定結(jié)果

2 結(jié)論

依據(jù)GB/T 6900—2016 采用火焰原子吸收光譜法測定了試樣的氧化鈣、氧化鎂含量，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，樣品的前處理過程直接影響試樣的最終測定結(jié)果。試樣在加熱分解過程中，如果溫度控制不恰當(dāng)就存在嚴(yán)重的崩濺現(xiàn)象，由于熔融物的崩濺將直接降低所測氧化鈣、氧化鎂含量，所以在加熱過程中要時刻觀察整個實(shí)驗(yàn)過程，隨時調(diào)節(jié)適中的加熱溫度，防止崩濺發(fā)生。

火焰原子吸收光譜法快速準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，測量結(jié)果滿足GB/T6900—2016 中規(guī)定的要求，結(jié)果滿意。