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        碘量法檢測(cè)硫化氫在油田的應(yīng)用與改進(jìn)

        2022-05-09 05:51:42冉照寬李文虎
        油氣田環(huán)境保護(hù) 2022年2期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        常 亮 冉照寬 李文虎

        (1.中國(guó)石油集團(tuán)安全環(huán)保技術(shù)研究院有限公司;2.中國(guó)石油冀東油田分公司)

        0 引 言

        硫化氫為易燃?;?,油田現(xiàn)場(chǎng)采出的天然氣中如果含有硫化氫,必須由專業(yè)檢測(cè)人員準(zhǔn)確檢測(cè),根據(jù)濃度分布情況采取相應(yīng)措施防止安全事故和環(huán)保污染事件發(fā)生[1-3]。GB/T 11060系列標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碘量法、亞甲基藍(lán)法及醋酸鉛反應(yīng)速度雙光路法、氧化微庫(kù)侖方法、紫外熒光色譜等硫化氫檢測(cè)方法。其中,碘量法采用滴定管等計(jì)量器具,不需要復(fù)雜設(shè)備,且檢測(cè)范圍廣,準(zhǔn)確可靠,可在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)[4-5],考慮到油田各區(qū)塊天然氣中硫化氫含量存在較大差異,因此,選用碘量法進(jìn)行天然氣中硫化氫的檢測(cè)。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原 理

        碘量法的原理是用過(guò)量的乙酸鋅溶液吸收氣體樣品中的硫化氫,形成硫化鋅沉淀,添加過(guò)量的碘溶液以氧化硫化鋅,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘[6]。

        1.2 試劑與儀器

        1)試劑:乙酸鋅吸收液,淀粉指示劑,碘儲(chǔ)備液,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

        2)儀器:吸收器,濕式流量計(jì),大氣壓計(jì)和滴定管等。

        1.3 分析步驟

        1.3.1 取樣

        取樣時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)用盛裝乙酸鋅吸收液的吸收器完成對(duì)硫化氫樣品的吸收。硫化氫的吸收應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)完成,不允許用任何類型的容器將氣態(tài)樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室吸收。

        1.3.2 吸收

        將50 mL的乙酸鋅溶液均勻加入到吸收器中,用一個(gè)洗耳球在氣體吸收器上玻璃管入口處輕輕地鼓動(dòng),讓一部分吸收液進(jìn)入玻璃孔板下部空間,排除吸收器內(nèi)所有氣泡。用短管把各部分連接起來(lái),完全啟動(dòng)螺旋夾,緩慢開(kāi)啟取樣閥。用待分析氣經(jīng)排空管充分置換取樣導(dǎo)管內(nèi)的氣體,排空管另一端在取樣點(diǎn)的下風(fēng)向,并盡可能遠(yuǎn)離取樣點(diǎn)。記錄流量計(jì)讀數(shù),作為取樣的初始讀數(shù)。調(diào)節(jié)螺旋夾使氣體以300~500 mL/min的流速通過(guò)吸收器。在吸收時(shí)多次記錄氣溫。取得定量的氣樣后,關(guān)閉樣品取樣閥。記錄取樣體積、氣體平均溫度和大氣壓力。在吸收過(guò)程中應(yīng)避免日光直射[3]。

        吸收裝置示意見(jiàn)圖1。

        注:1—取樣管道;2—取樣閥;3—螺旋夾;4—排空管;5—吸收器;6—流量計(jì)。圖1 吸收裝置示意

        1.3.3 滴定

        取下吸收器,用移液管加入0.01 mol/L的碘溶液10 mL,1 mol/L的鹽酸10 mL。裝上吸收器頭,用洗耳球在吸收器入口輕輕地鼓動(dòng)溶液使之混合均勻。待反應(yīng)2~3 min后,將溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)250 mL碘量瓶中。用0.01 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí),加入2~3 mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。按同樣的步驟作空白實(shí)驗(yàn)。滴定應(yīng)在無(wú)日光直射的環(huán)境中進(jìn)行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 結(jié)果影響因素-取樣

        2.1.1 取樣注意事項(xiàng)

        取樣過(guò)程有以下幾點(diǎn)需要注意:取樣口的位置應(yīng)選擇在主管線的氣體流動(dòng)部位,以保證樣品的代表性。從待分析氣源到硫化氫吸收裝置間的取樣管線應(yīng)盡可能短。管線必須選用對(duì)硫化氫化學(xué)惰性的材質(zhì),如聚乙烯、聚四氟乙烯、玻璃和鋁。

        取樣前必須用待分析氣充分置換取樣管線內(nèi)的死氣。取樣過(guò)程中,取樣管線內(nèi)不應(yīng)有凝液出現(xiàn)。在油氣處理廠及外輸管線上取樣時(shí),未發(fā)現(xiàn)有凝液。在油井井口取樣時(shí),為避免液體(輕烴、原油等)混入天然氣樣品中,在取樣口后的管線上加裝氣液分離裝置,經(jīng)過(guò)氣液分離,置換氣液分離裝置中的空氣,從而有效解決了這一問(wèn)題。

        2.1.2 取樣量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

        采用GB/T 11060.1—2010《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分:用碘量法測(cè)定硫化氫含量》進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)取樣檢測(cè),硫化氫含量較低時(shí),取樣量大,取樣時(shí)間較長(zhǎng),影響工作效率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究取樣量對(duì)硫化氫檢測(cè)結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        從表1可知,當(dāng)硫化氫含量小于200 mg/m3時(shí),取樣量適當(dāng)減少到試樣參考用量的1/2~1/3,取樣流速為500 mL/min,檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性完全滿足GB/T 11060.1—2010《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分:用碘量法測(cè)定硫化氫含量》要求。

        2.1.3 吸收裝置改進(jìn)

        為驗(yàn)證一個(gè)吸收器是否可以完全吸收流經(jīng)天然氣中的硫化氫,在吸收器一后加裝吸收器二,改進(jìn)后吸收裝置示意見(jiàn)圖2。

        注:1—取樣管道;2—取樣閥;3—螺旋夾;4—排空管;5—吸收器一;6—吸收器二;7—流量計(jì)。圖2 改進(jìn)后吸收裝置示意

        如果吸收器二中吸收液的滴定結(jié)果小于等于空白值,則說(shuō)明流速合適,一個(gè)吸收器就能完全吸收天然氣中的硫化氫,如果吸收器二中吸收液產(chǎn)生硫化鋅沉淀,說(shuō)明流速不合適,不能完全吸收所經(jīng)過(guò)的天然氣中的硫化氫。實(shí)驗(yàn)證明,硫化氫濃度低于200 mg/m3時(shí),在500 mL/min流速下,一個(gè)吸收器就能完全吸收天然氣中的硫化氫。

        2.1.4 低溫條件對(duì)取樣的影響

        使用濕式流量計(jì)計(jì)量現(xiàn)場(chǎng)天然氣取樣量,使用溫度計(jì)和大氣壓力計(jì)記錄氣體溫度和取樣點(diǎn)大氣壓力,計(jì)算標(biāo)況下的氣樣量。北方冬季寒冷,在冬季進(jìn)行天然氣中硫化氫采樣時(shí),因濕式流量計(jì)結(jié)冰,影響取樣效率。濕式流量計(jì)體積較大,并帶有溫度計(jì)和大氣壓力計(jì)附件,不便于現(xiàn)場(chǎng)攜帶,用電子流量控制器代替濕式流量計(jì),消除冬季低溫導(dǎo)致結(jié)冰的問(wèn)題。電子流量控制器精度高于濕式流量計(jì),可以精確控制氣體流速,并能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)氣樣溫度和大氣壓力,自動(dòng)換算為標(biāo)況體積。自帶電源,體積小巧,便于現(xiàn)場(chǎng)采樣人員攜帶。在防火防爆現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí),采用防爆型電子流量控制器以滿足現(xiàn)場(chǎng)安全要求[7]。

        2.2 結(jié)果影響因素-滴定操作

        滴定操作是否規(guī)范對(duì)分析結(jié)果有一定的影響。當(dāng)添加碘溶液時(shí),移液管必須垂直。注意記錄滴定前滴定液位初始讀數(shù)。滴定時(shí),滴定管尖端插入錐形瓶口1~2 cm,滴定時(shí)速度不宜過(guò)快。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察是否達(dá)到終點(diǎn)??稍阱F形瓶下放一塊白瓷板,便于觀察是否達(dá)到終點(diǎn)。滴定完成后應(yīng)等待數(shù)秒再讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。另外,在整個(gè)滴定過(guò)程中,由于I2是易揮發(fā)物質(zhì),滴定時(shí)搖動(dòng)不應(yīng)太劇烈[8]。

        通過(guò)以上改進(jìn)措施,應(yīng)用此方法對(duì)油田單井、加氣站、燃?xì)獍l(fā)電站氣樣進(jìn)行硫化氫含量檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 天然氣樣品數(shù)據(jù)

        樣品中硫化氫濃度為17.2~220.7 mg/m3,每個(gè)樣品的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值均小于重復(fù)性限,達(dá)到GB/T 11060.1—2010《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分:用碘量法測(cè)定硫化氫含量》中對(duì)重復(fù)性的要求。

        3 結(jié) 論

        通過(guò)增加氣液分離裝置,解決了取樣口冷凝液進(jìn)入吸收器導(dǎo)致硫化氫吸收不充分甚至吸收失敗的問(wèn)題;用電子流量控制器代替濕式流量計(jì),解決了冬季低溫影響濕式流量計(jì)使用的問(wèn)題;當(dāng)硫化氫含量小于200 mg/m3時(shí),通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,適量減少取樣量,將取樣流速控制在500 mL/min,并注意取樣和滴定操作的細(xì)節(jié),分析結(jié)果的重復(fù)性可以滿足GB/T 11060.1—2010《天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分:用碘量法測(cè)定硫化氫含量》要求。

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