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        氟化氫銨與氧化鈧氟化反應(yīng)機(jī)理研究

        2022-04-28 03:30:20張聞?chuàng)P黃美松楊志強(qiáng)
        湖南有色金屬 2022年2期

        張聞?chuàng)P,黃 培,黃美松,2,劉 華,2,楊志強(qiáng)

        (1.湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司,湖南 長(zhǎng)沙 410126;2.稀土功能材料湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙 410126)

        金屬鈧(Sc)屬3d過(guò)渡族金屬,兼具稀土元素、過(guò)渡族元素的特性,廣泛應(yīng)用于原子能、光電子、激光材料、超導(dǎo)材料、航空航天、核能、軍工、醫(yī)療和冶金化工等行業(yè)[1~6]。隨著相關(guān)領(lǐng)域的高速發(fā)展,對(duì)金屬鈧純度的要求也越來(lái)越高。制備氟化鈧是金屬熱還原氟化物制備金屬鈧的重要步驟,目前制備氟化鈧有三種工藝,分別為濕法氟化、氣體氟化和干法氟化[7]。干法氟化有反應(yīng)流程短、反應(yīng)溫度低、操作安全、引入雜質(zhì)少、氟化物中氧含量低、污染小等優(yōu)點(diǎn),受到稀土行業(yè)科研工作者的重視,并廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

        1 反應(yīng)原理

        干法氟化的原料為氟化氫銨和稀土氧化物,目前多數(shù)文獻(xiàn)[8~11]提到的反應(yīng)原理為:

        文獻(xiàn)[12]指出,當(dāng)NH4HF2過(guò)理論量30%~50%時(shí),可以得到良好的氟化效果,并提出了新的反應(yīng)原理:

        姜銀舉等[13]對(duì)氟化氫銨與氧化釓的氟化反應(yīng)進(jìn)行研究,結(jié)果表明氟化過(guò)程中有低溫氟化產(chǎn)物(NH4)GdF4生成,反應(yīng)方程式為:

        劉燚等[7]等通過(guò)干法制備高純氟化鈧,對(duì)150℃反應(yīng)2 h的產(chǎn)物進(jìn)行XRD檢測(cè),發(fā)現(xiàn)有ScOF相生成,但未對(duì)該相進(jìn)行進(jìn)一步研究。

        試驗(yàn)對(duì)氟化氫銨氟化氧化鈧的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究,并通過(guò)試驗(yàn)確定氟化過(guò)程中是否有中間產(chǎn)物生成,對(duì)改進(jìn)生產(chǎn)工藝、提高生產(chǎn)效率、降低能耗具有重要意義。

        2 試驗(yàn)原料、方法

        試驗(yàn)原料:NH4HF2(分析純);Sc2O3(>99.9%)。

        試驗(yàn)方法:按m(NH4HF2∶Sc2O3)=3.5∶1(NH4HF2過(guò)量約40%)在常溫常壓下混料,混料均勻后取樣為樣品1;樣品1經(jīng)裝盤(pán)放入氟化爐抽真空,在350℃下氟化2 h,550℃脫氨10 h得到樣品2。采用日本電子IT500掃描電子顯微鏡對(duì)樣品1進(jìn)行表面形貌分析;采用日本理學(xué)RigkuⅣ型X射線(xiàn)衍射儀定性分析以上樣品1和樣品2,并利用Jade-6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理;采用美國(guó)TA公司Q600型差式掃描量熱儀測(cè)試樣品1的熱性能,測(cè)試條件為在氬氣保護(hù)下,升溫速率為5℃/min,由室溫升溫至700℃;采用EDTA容量法測(cè)定樣品Sc含量,ICP檢測(cè)儀分析樣品雜質(zhì)。

        3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

        3.1 檢測(cè)結(jié)果

        對(duì)樣品1進(jìn)行SEM分析,結(jié)果如圖1所示。經(jīng)混料后,混合物粉末形狀規(guī)則,大小均勻,粒徑在3.28μm左右,有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。

        圖1 樣品1粉末的SEM圖

        樣品1、樣品2的XRD圖譜分別如圖2、圖3所示。圖2的譜線(xiàn)表明在常溫常壓的混料過(guò)程中生成新物質(zhì),且譜圖中的主峰與文獻(xiàn)[7]相似,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比,該物質(zhì)為(NH4)3ScF6,同時(shí)樣品1中還有未反應(yīng)的NH4HF2、Sc2O3;樣品2的XRD基線(xiàn)平穩(wěn),所有衍射峰均為ScF3。試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明且混料過(guò)程中發(fā)生預(yù)氟化反應(yīng),(NH4)3ScF6為預(yù)氟化反應(yīng)生成的產(chǎn)物,且樣品1中的(NH4)3ScF6、NH4HF2、Sc2O3在氟化爐中均發(fā)生反應(yīng)生成ScF3。

        圖2 樣品1的XRD結(jié)果

        圖3 樣品2的XRD結(jié)果

        樣品1的DSC分析結(jié)果如圖4所示。樣品1(NH4)3ScF6、NH4HF2、Sc2O3的混合物,Sc2O3性質(zhì)穩(wěn)定,在試驗(yàn)條件下不發(fā)生分解;與參考文獻(xiàn)對(duì)比,219.96℃的吸熱峰為NH4HF2的分解吸熱峰;274.82℃的吸熱峰為(NH4)3ScF6的分解吸熱峰,受熱分解生成后續(xù)產(chǎn)物。

        圖4 樣品1熱分析曲線(xiàn)

        3.2 反應(yīng)機(jī)理

        根據(jù)文獻(xiàn)[12,13]中對(duì)稀土氧化物氟化反應(yīng)機(jī)理的研究,對(duì)以上試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合分析,氟化氫銨氟化氧化鈧的反應(yīng)過(guò)程可分為兩部分:

        一是NH4HF2、Sc2O3在混料階段發(fā)生預(yù)氟化反應(yīng)生成中間產(chǎn)物(NH4)3ScF6,(NH4)3ScF6在氟化爐中受熱分解生成ScF3,反應(yīng)機(jī)理為:

        預(yù)氟化反應(yīng):

        熱分解反應(yīng):

        反應(yīng)方程式為:

        二是預(yù)氟化階段未反應(yīng)的NH4HF2在氟化爐中受熱分解,生成NH3和HF,Sc2O3與HF氟化生成ScF3。

        熱分解反應(yīng):

        氟化反應(yīng):

        反應(yīng)方程式為:

        4 結(jié) 論

        NH4HF2、Sc2O3在混料過(guò)程中發(fā)生預(yù)氟化反應(yīng)生成中間產(chǎn)物(NH4)3ScF6。因此,NH4HF2、Sc2O3干法氟化反應(yīng)可分為兩部分:一是混料階段發(fā)生預(yù)氟化反應(yīng)生成中間產(chǎn)物的(NH4)3ScF6在氟化爐中受熱分解生成ScF3;二是預(yù)氟化階段未反應(yīng)的NH4HF2在氟化爐中受熱分解,生成NH3和HF,Sc2O3與HF氟化生成ScF3。

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