黃彩蓉

（福建省建研工程檢測(cè)有限公司，福建 莆田 351100）

水泥是拌制混凝土的重要膠凝材料，其物理性能指標(biāo)與混凝土復(fù)合材料質(zhì)量問(wèn)題存在關(guān)聯(lián)性，對(duì)于建筑工程耐久性與質(zhì)量安全具有直接影響，相應(yīng)對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證提出更高要求。通過(guò)結(jié)合能力驗(yàn)證環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行質(zhì)量控制要點(diǎn)的梳理，能夠?yàn)樗鄼z測(cè)程序與技術(shù)的動(dòng)態(tài)更新提供現(xiàn)實(shí)借鑒意義。

1 樣品選擇與測(cè)試

試驗(yàn)待測(cè)樣品由組織單位或承辦單位提供，承辦單位一般會(huì)選擇兩家生產(chǎn)水泥企業(yè)，為能力驗(yàn)證活動(dòng)提供A、B樣兩種不同的樣品，承辦單位在通過(guò)均勻性檢驗(yàn)合格后才會(huì)將樣品發(fā)放至各個(gè)實(shí)驗(yàn)室。水泥能力驗(yàn)證的測(cè)試項(xiàng)目包括比表面積、凝結(jié)時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量以及水泥膠砂強(qiáng)度[1]。一般是在省市場(chǎng)監(jiān)督管理局與相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所的組織實(shí)施下，采用數(shù)據(jù)比對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證，以待測(cè)樣品為基準(zhǔn)，從中隨機(jī)抽取數(shù)量不等的零散樣品，由實(shí)驗(yàn)室依據(jù)約定試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品各項(xiàng)物理性能指標(biāo)的檢測(cè)，并選用Z絕對(duì)值變動(dòng)范圍和不確定度兩項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中，當(dāng)|Z|≤2時(shí)，即滿意結(jié)果；當(dāng)2<|Z|<3時(shí)，即存在一定問(wèn)題但可以接受的結(jié)果；當(dāng)|Z|≥3時(shí)，即不滿意結(jié)果[2]。

2 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

2.1 試驗(yàn)過(guò)程及注意要素

實(shí)驗(yàn)室基于《水泥物理性能試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書》對(duì)所接收的樣品進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè)，各測(cè)試項(xiàng)目對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)方法及儀器設(shè)備如表1所示。考慮到試驗(yàn)過(guò)程中在使用儀器設(shè)備的基礎(chǔ)上，不同人員、操作手法均會(huì)影響到試驗(yàn)操作的精確度與數(shù)據(jù)差異如放料、稱量等，因此，還需面向不同測(cè)試項(xiàng)目建立標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)操作程序[3]。

表 1 試驗(yàn)方法與儀器設(shè)備

2.1.1 比表面積測(cè)試，該參數(shù)對(duì)于試驗(yàn)環(huán)境、人員操作等均提出較高要求。在試驗(yàn)測(cè)試環(huán)節(jié)，在試驗(yàn)開始的24h前將待測(cè)樣品與儀器設(shè)備送入恒溫恒濕室進(jìn)行預(yù)處理。在檢測(cè)比表面積前，應(yīng)根據(jù)規(guī)范測(cè)試樣品的密度，推算出相應(yīng)的質(zhì)量。檢測(cè)人員應(yīng)熟悉比表面積自動(dòng)測(cè)定儀的具體操作要求。試驗(yàn)前，應(yīng)當(dāng)先對(duì)測(cè)定儀進(jìn)行漏氣檢查，且稱取的試樣量需精確到0.001g,防范在計(jì)量結(jié)果上出現(xiàn)數(shù)量級(jí)差異；在試驗(yàn)過(guò)程中，嚴(yán)格依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法及試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書要求，圍繞樣品放置、稱量、試模壓實(shí)、填充、密度測(cè)定、濾紙使用、標(biāo)準(zhǔn)粉處理等環(huán)節(jié)進(jìn)行具體操作要點(diǎn)的明確，并實(shí)時(shí)觀察試驗(yàn)過(guò)程中的環(huán)境溫度變化值，做好試驗(yàn)記錄。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測(cè)試，該參數(shù)的精度與水泥凝結(jié)時(shí)間存在密切關(guān)聯(lián)。在試驗(yàn)操作要點(diǎn)設(shè)計(jì)上，要求在水泥攪拌過(guò)程中執(zhí)行一次性加水，避免因多次加水干擾測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性；在使用儀器進(jìn)行電動(dòng)攪拌的過(guò)程中，確保刮刀將漿體不同部位進(jìn)行充分、均勻攪拌，避免局部攪拌不均；在試驗(yàn)?zāi)＞?、底板使用環(huán)節(jié)，禁止在表面涂抹脫模油，并將攪拌好的水泥漿一次性裝入試模中，輕拍5次保證漿體處于均勻分布狀態(tài)，按照標(biāo)準(zhǔn)方法抹平凈漿后迅速將試模及底板移到維卡儀上，按照正確的操作步驟，利用標(biāo)準(zhǔn)稠度試桿測(cè)試凈漿，當(dāng)試桿沉入并距底板（6±1mm） 的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，則當(dāng)次加水量則為水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，按水泥質(zhì)量的百分比計(jì)，做好試驗(yàn)記錄。試驗(yàn)過(guò)程對(duì)人員的操作、經(jīng)驗(yàn)、環(huán)境等因素要求較高，一般需進(jìn)行多次反復(fù)測(cè)試才能準(zhǔn)確找出標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量。

2.1.3 凝結(jié)時(shí)間測(cè)試，在標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測(cè)試的基礎(chǔ)上，將水泥凈漿在標(biāo)準(zhǔn)要求的環(huán)境下養(yǎng)護(hù)30min后利用初凝用試針測(cè)試初凝時(shí)間，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范操作。當(dāng)試針下沉30s后讀取指針讀數(shù)，臨近初凝時(shí)每隔5min或者更短時(shí)間內(nèi)測(cè)定，當(dāng)試針沉入并距底板（4±1mm），則認(rèn)為為該水泥凈漿的初凝時(shí)間；終凝時(shí)間在正式測(cè)試過(guò)程中，需將測(cè)試完初凝的漿體按照規(guī)范手法進(jìn)行180°翻轉(zhuǎn)后繼續(xù)養(yǎng)護(hù)。一段時(shí)間后，利用終凝試針測(cè)試終凝時(shí)間，臨近時(shí)應(yīng)每間隔15min或者更短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行一次測(cè)定，并且在水泥接近終凝狀態(tài)時(shí)注意觀察試針下沉高度與環(huán)形附件位置等，待試針沉入試體0.5mm、環(huán)形附件未在試件表面留下痕跡時(shí)，即可判定漿體達(dá)到終凝狀態(tài)，并做好記錄。凝結(jié)時(shí)間的測(cè)試過(guò)程對(duì)于人員的經(jīng)驗(yàn)、儀器準(zhǔn)確度等要求較高。

2.1.4 膠砂強(qiáng)度測(cè)試，該測(cè)試項(xiàng)目涉及到成型、養(yǎng)護(hù)、拆模等復(fù)雜過(guò)程。其中，在添加砂料環(huán)節(jié)，嚴(yán)格執(zhí)行分層、均勻播料，選取加砂料口底部添加標(biāo)準(zhǔn)砂，通過(guò)快速、均勻攪拌使標(biāo)準(zhǔn)砂先與漿體混合，預(yù)防砂料“扒鍋”現(xiàn)象的發(fā)生；將試模、下料漏斗在振動(dòng)臺(tái)中部進(jìn)行卡緊固定，防范出現(xiàn)空振現(xiàn)象；在利用刮刀處理漿體時(shí)，保證一次性刮平、抹平，防范引發(fā)泌水問(wèn)題；待試模成型后，嚴(yán)格保持水平角度將其從工作臺(tái)上托起，避免因移動(dòng)過(guò)程中試模傾斜導(dǎo)致內(nèi)部漿體向低液位端流動(dòng)；在將試模送入養(yǎng)護(hù)箱環(huán)節(jié)，優(yōu)先選用平放方式，倘若不具備平放條件則需勻速將試模推入養(yǎng)護(hù)箱，并向外輕拉一次試模，保證內(nèi)部漿體呈均勻分布狀態(tài)；在拆模環(huán)節(jié)，注意做好試塊保護(hù)工作，避免因動(dòng)作幅度或力度過(guò)大使試塊遭到破壞；在破型前進(jìn)行夾具檢查和調(diào)試，保證夾具表面光滑、活動(dòng)軸支持靈活動(dòng)作。在測(cè)試不同齡期試件的抗壓、抗折強(qiáng)度均應(yīng)注意受壓面為表面光滑的側(cè)面，測(cè)試過(guò)程對(duì)結(jié)果的精確度影響更小。

表 2 檢測(cè)項(xiàng)目各項(xiàng)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)及某實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果

2.2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)及要求完成待測(cè)樣品的物理性能試驗(yàn)，填報(bào)水泥能力驗(yàn)證結(jié)果確認(rèn)單，并將以上試驗(yàn)過(guò)程相關(guān)原始記錄均上報(bào)承辦單位，待承辦單位完成數(shù)據(jù)離群分析工作后，根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證的結(jié)果進(jìn)行技術(shù)分析和技術(shù)建議，編制實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果通知單及結(jié)果報(bào)告。參與能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)觀察能力驗(yàn)證結(jié)果獲取實(shí)驗(yàn)室Z比分?jǐn)?shù)及結(jié)果評(píng)價(jià)。若實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)能力驗(yàn)證提交的結(jié)果不滿意（離群）的情況，則需根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行原因分析并制定相應(yīng)的糾正措施。

以表2某一實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的檢測(cè)結(jié)果以及某次能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)量為例進(jìn)行分析。根據(jù)表2數(shù)據(jù)，該實(shí)驗(yàn)室本次能力驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果顯示，比表面積、凝結(jié)時(shí)間、28d抗折強(qiáng)度的|Z|≥3，檢測(cè)結(jié)果不滿意（離群），標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的Z比分?jǐn)?shù)為2.67，該結(jié)果可能存在一定問(wèn)題但可以接受的范圍。該實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)自行停止使用相應(yīng)參數(shù)的資質(zhì)認(rèn)定，分析不滿意結(jié)果的原因采取相應(yīng)措施，并按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行整改，整改合格后方可恢復(fù)使用實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)可標(biāo)識(shí)。

經(jīng)技術(shù)分析，該實(shí)驗(yàn)室比表面積、終凝時(shí)間、28d抗折強(qiáng)度不滿意的主要影響因素可能體現(xiàn)在以下四個(gè)方面，可以參考相關(guān)情況，做不符合情況的排查：（1）排查儀器、環(huán)境等常規(guī)因素的影響情況后，還需要注意水泥密度測(cè)試的相關(guān)步驟是否符合規(guī)定。密度決定測(cè)定時(shí)水泥的質(zhì)量，密度的結(jié)果不準(zhǔn)確，可能直接影響是養(yǎng)成的孔隙率和比表面積的測(cè)定結(jié)果；（2）標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測(cè)試的準(zhǔn)確性直接影響凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定結(jié)果。水泥中加入的用水量越多，凝結(jié)時(shí)間越長(zhǎng)，反之則越短；（3）未做好攪拌機(jī)狀態(tài)調(diào)試，攪拌葉、攪拌鍋間隙調(diào)節(jié)不當(dāng)，導(dǎo)致漿體攪拌均勻性不達(dá)標(biāo)，成型模具未做好尺寸調(diào)節(jié)，影響到試塊尺寸大小，會(huì)影響試件的力學(xué)性能；（4）抗壓夾具平整度不良，導(dǎo)致試件未實(shí)現(xiàn)均勻受壓。

3 改進(jìn)措施及質(zhì)量控制要點(diǎn)分析

3.1 改進(jìn)措施結(jié)合能力驗(yàn)證環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)的上述問(wèn)題，可采取以下改進(jìn)措施：（1）按照GB/T 208-2014 《水泥密度測(cè)定方法》嚴(yán)格的測(cè)量水泥的密度，且在密度檢測(cè)過(guò)程中，需保證李氏瓶?jī)纱魏銣夭椴淮笥?.2℃等影響因素；（2）嚴(yán)格按照GB/T 1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》要求重新測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，不能單單根據(jù)檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷水泥的塑性；（3）在試驗(yàn)開始前，安排試驗(yàn)人員嚴(yán)格檢測(cè)攪拌機(jī)的運(yùn)行狀態(tài)，調(diào)節(jié)攪拌葉、攪拌鍋間隙，保證實(shí)現(xiàn)漿體的均勻攪拌且在試件成型前對(duì)模具尺寸進(jìn)行精確調(diào)節(jié)，并做好模具表面及夾縫等部位的清理工作，避免因雜物使試件受到污染；（4）在試?？箟簭?qiáng)度測(cè)試前，安排試驗(yàn)人員進(jìn)行夾具平整度校核，及時(shí)進(jìn)行夾具更換，保證試件實(shí)現(xiàn)均勻受壓。

3.2 質(zhì)量控制要點(diǎn)

3.2.1 樣品及環(huán)境的控制，待測(cè)樣品應(yīng)均分為兩份，分別用作試驗(yàn)及留樣對(duì)照組。試驗(yàn)前樣品的狀態(tài)調(diào)整及樣品的稱量精確度均是影響后續(xù)試驗(yàn)的條件，如檢測(cè)水泥比表面積前，應(yīng)當(dāng)將被測(cè)樣品先通過(guò)0.9mm方孔篩，再在（110±5）℃下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫等樣品的處理，對(duì)后續(xù)的檢測(cè)數(shù)據(jù)有著重要的影響。檢測(cè)過(guò)程的環(huán)境也均應(yīng)有效地監(jiān)控，如膠砂強(qiáng)度的檢測(cè)過(guò)程中，試塊成型后的養(yǎng)護(hù)，溫度要保持在（20±1）℃，因此養(yǎng)護(hù)環(huán)境應(yīng)進(jìn)行定時(shí)監(jiān)控。

3.2.2 儀器設(shè)備的控制，水泥物理性能的檢測(cè)過(guò)程中，儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度是檢測(cè)結(jié)果有效性的重要因素之一。在水泥物理性能的檢驗(yàn)過(guò)成中，維卡儀、攪拌機(jī)、壓力機(jī)、比表面積測(cè)定儀等儀器均是影響試驗(yàn)結(jié)果的重要儀器，如標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量試驗(yàn)過(guò)程中維卡儀滑桿滑動(dòng)的自由順暢、指針的準(zhǔn)確度及滑動(dòng)部分的質(zhì)量，均會(huì)影響用水量、凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定結(jié)果。因此，消除儀器誤差是影響的真實(shí)反映水泥的質(zhì)量水平的因素之一。因此，所有與檢測(cè)相關(guān)的儀器均應(yīng)定期維護(hù)、檢定/校準(zhǔn)，保證測(cè)量數(shù)據(jù)的有效性。

3.2.3 人員的控制，檢測(cè)過(guò)程應(yīng)盡量消除人為因素造成的影響，如檢測(cè)凝結(jié)時(shí)間等參數(shù)時(shí)，檢測(cè)人員沒有將水泥凈漿一次性裝入試模，造成凈漿中產(chǎn)生空隙及氣泡未填滿試?？臻g，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成較大的影響。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)對(duì)于人員的監(jiān)控，強(qiáng)化人員的培訓(xùn)及實(shí)際操作過(guò)程的規(guī)范性，保證數(shù)據(jù)的全面性和準(zhǔn)確性。

3.2.4 試驗(yàn)過(guò)程的其他因素控制，檢測(cè)過(guò)程操作中，存在多種因素可能影響到水泥檢測(cè)結(jié)果的的判斷，如標(biāo)準(zhǔn)砂、蒸餾水等材料是否保持恒溫狀態(tài)；利用攪拌機(jī)攪拌水泥凈漿或者水泥砂漿前，攪拌鍋及攪拌葉是否處于濕潤(rùn)狀態(tài)；試件養(yǎng)護(hù)過(guò)程中養(yǎng)護(hù)水是否浸沒試件等細(xì)微的因素，均會(huì)影響最后的檢測(cè)結(jié)果。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)編制詳細(xì)的檢測(cè)細(xì)則和操作規(guī)程等作業(yè)指導(dǎo)書，并定期對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，才能進(jìn)一步對(duì)提高各種因素的控制。

4 結(jié)語(yǔ)

能力驗(yàn)證是判定實(shí)驗(yàn)室能力的重要技術(shù)手段，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要方式之一。通過(guò)能力驗(yàn)證工作，能夠判定實(shí)驗(yàn)室整體試驗(yàn)結(jié)果滿意與否，并且通過(guò)對(duì)檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的儀器設(shè)備調(diào)試不良、試驗(yàn)流程不規(guī)范等問(wèn)題進(jìn)行整改，配合質(zhì)量控制措施的應(yīng)用，能夠進(jìn)一步提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水平。