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        特優(yōu)級糠醛生產(chǎn)過程中的難點及對策分析

        2022-04-20 05:53:34賀乾龍王明志
        河南化工 2022年3期
        關(guān)鍵詞:篩板糠醛技術(shù)指標

        賀乾龍 , 王明志

        (河南禾力能源有限公司 , 河南 新鄉(xiāng) 453701)

        糠醛是一種重要的基礎(chǔ)化工原料,含有醛基、雙烯基醚官能團。其二級品主要用于合成樹脂、鑄造;一級品及優(yōu)級品主要用于潤滑油精煉、化工防腐、塑料、除銹劑等;部分特殊指標的糠醛用于醫(yī)藥中間體、香精香料行業(yè)等。因醫(yī)藥中間系列產(chǎn)品呋喃生產(chǎn)工藝中解吸工段的特性,要求技術(shù)指標糠醛含量中重組分含量(即5-甲基糠醛含量)低于0.4%。因香料系列產(chǎn)品乙基麥芽酚工藝反應(yīng)原理中格氏試劑的特點,要求糠醛技術(shù)指標中水分低于0.04%(卡爾費休容量法)??紤]到糠醛在醫(yī)藥中間體及香料行業(yè)的用途及技術(shù)指標要求,糠醛生產(chǎn)企業(yè)需按技術(shù)指標要求生產(chǎn)特優(yōu)級糠醛,在生產(chǎn)過程中存在水分難控制,糠醛尾流組分難處理等難點。本文主要針對特優(yōu)級糠醛生產(chǎn)中的難點進行綜合論證。

        1 糠醛生產(chǎn)現(xiàn)狀

        目前國內(nèi)糠醛廠家約165家,正常開工企業(yè)約124家,全國總產(chǎn)能約70萬t/a。因原料因素、環(huán)保管控政策的影響,實際年平均開工率30%~40%,實際總產(chǎn)量約26萬t/a。約99%的廠家主要生產(chǎn)二級品,供應(yīng)下游糠醇廠家,年供應(yīng)量約24.5萬t;約1%的糠醛廠家生產(chǎn)一級品、優(yōu)級品,供應(yīng)中石化、煉油、耐火材料等,年供應(yīng)量約0.75萬t;極個別廠家生產(chǎn)特優(yōu)級品,主要供應(yīng)醫(yī)藥中間體、香精香料等企業(yè),年供應(yīng)量約0.56萬t??啡┠晷枨罅繛?.51萬t,還存在將近1萬t的市場缺口。

        結(jié)合糠醛的用途及行業(yè)的需求,用于醫(yī)藥中間體呋喃行業(yè)、香料乙基麥芽酚行業(yè)的糠醛主要為特優(yōu)級品、優(yōu)級品,用于樹脂、鑄造行業(yè)的糠醛為二級品、一級品?,F(xiàn)國內(nèi)99%的糠醛廠家主要生產(chǎn)二級品,其未生產(chǎn)優(yōu)級品或特優(yōu)級品的主要原因,前述兩者的指標要求無法穩(wěn)定滿足,數(shù)量無法穩(wěn)定供應(yīng)。

        2 生產(chǎn)水分控制的難點及對策

        2.1 水分控制的難點

        依據(jù)香精香料-乙基麥芽酚生產(chǎn)工藝中的反應(yīng)原理:以糠醛為原料,先與格氏試劑反應(yīng)制得乙基糠醇,乙基糠醇再經(jīng)過一系列氧化重排,合成制得乙基麥芽酚。格氏試劑重要原材料為金屬鎂,金屬鎂可與水反應(yīng)生成氫氣,氫氣爆炸極限較寬且易爆炸,故要求原材料糠醛水分必須低于0.04%。

        糠醛精制精餾工段控制水分的方法為間歇精餾或連續(xù)精餾,目前特優(yōu)級糠醛主要選用間歇精餾工藝。該工藝控制的難點主要體現(xiàn)兩個方面:①間歇精制采用一釜一塔精餾,依據(jù)精餾溫度、沸點等特點,同一釜采出的產(chǎn)品不同階段水分、含量都截然不同。初期水分、糠醛含量均偏高,末期水分、糠醛含量都偏低。一釜精餾的產(chǎn)品需通過不同階段的精餾液混合得到,導(dǎo)致產(chǎn)品技術(shù)指標不易控制,產(chǎn)品水分指標不合格,測量結(jié)果偏差等現(xiàn)象。②因間歇精餾存在前期脫氫、脫水、成品精餾、后期壓重組分、洗鍋等不同階段,致使單位時間內(nèi)設(shè)備利用率偏低,產(chǎn)品產(chǎn)量不穩(wěn)定等問題。

        2.2 水分控制的技術(shù)對策

        針對現(xiàn)有間歇精制裝置的條件限制,結(jié)合多年來前餾分的水分含量對應(yīng)精制成品水分含量的數(shù)據(jù)收集、匯總分析,形成一套可行的成熟技術(shù)方案,具體數(shù)據(jù)如下(以萬噸糠醛間歇精制裝置為例):①精制釜容積為20 m3,每次精餾前加入21.5 t毛醛;②脫氫階段脫去800 kg左右,脫水階段脫去1 000~1 200 kg;③取樣分析前餾分水分,水分結(jié)果在0.080%~0.105%時,即可蒸餾精醛;④蒸餾精醛17 t時,蒸餾結(jié)束;⑤每精制釜保留2 t左右的塔釜液(重組分);⑥每釜精制結(jié)束后,對精制釜進行洗釜。通過上述的操作規(guī)程,嚴格控制工藝指標,即可實現(xiàn)特優(yōu)級糠醛水分指標的精準控制。

        2.3 水分控制新技術(shù)

        將分子篩吸附技術(shù)應(yīng)用于糠醛成品脫水方面,考慮糠醛自身氧化的特性,選用不含有氧化物質(zhì)的X新型分子篩,經(jīng)過溫度180~220 ℃,長達4 h的活化激活,然后裝入填料柱中使用,使糠醛緩慢通過填料柱以達到成品糠醛脫水的目的。

        2.3.1具體工藝圖

        糠醛脫水新技術(shù)工藝流程簡圖見圖1。

        圖1 糠醛脫水新技術(shù)工藝流程簡圖

        2.3.2脫水新技術(shù)方案

        在糠醛液體原料脫水過程中一般用兩組,見圖1。A組由(A1塔)、(A2塔)兩個脫水器串聯(lián)而成,含水原料液從高位槽(G罐)通過原料管道從脫水器A1的底部進入,原料液中含的水分被分子篩吸附,脫水原料從A1脫水塔上部流出,再進入A2塔塔底進料管,經(jīng)過A2塔二次脫水后,合格脫水原料液從A2脫水塔上部流出,進入脫水后的原料儲存罐W中。 當A組分子篩脫水器使用一定時間分子篩吸水飽和后,停用A組脫水器,使其進入再生階段。同時B組脫水器開啟,進入脫除脫水液體原料階段(方法同A組)。

        2.3.3脫水新技術(shù)操作控制要點

        ①分子篩吸收水分質(zhì)量為激化后分子篩自重的10%~15%;②糠醛溫度控制在25 ℃以下;③流量0.2~0.3 t/h。以優(yōu)級品糠醛水分含量0.05%、A1/A2塔分子篩容量0.56 t為例,分子篩脫水量為其質(zhì)量的10%~15%計,可以處理0.05%含水糠醛48~56 t(優(yōu)級品),使優(yōu)級品水分含量低于0.04%,最低可達到0.019%。通過新技術(shù)的應(yīng)用,可在精制工段直接生產(chǎn)優(yōu)級品水分含量0.05%的糠醛,后進入脫水裝置吸收脫水,較容易地實現(xiàn)特優(yōu)級糠醛技術(shù)指標中水分控制的要求。

        3 糠醛含量控制的難點及對策分析

        3.1 糠醛含量控制的難點

        依據(jù)呋喃生產(chǎn)工藝中解吸工段的要求,吸收飽和的重芳烴經(jīng)密閉換熱器,泵入解吸塔中,在塔底溫度140~150 ℃,塔頂溫度<31 ℃,壓力1~2 kPa條件下進行解吸,解吸塔塔頂解吸出呋喃產(chǎn)品,經(jīng)塔頂冷凝器冷凝收集后直接進入產(chǎn)品罐。解吸過程中含糠醛重組分較多的重芳香烴不容易解吸出來,容易造成管道堵塞,直接影響正常生產(chǎn),故要求原材料糠醛的含量必須達到99.30%,重組分含量<0.40%(氣相色譜儀)。

        生產(chǎn)過程中糠醛含量主要控制手段是精餾塔塔板數(shù)及回流比例的調(diào)節(jié)。目前糠醛行業(yè)精餾工段的精制塔參數(shù)是:精制塔直徑,800~1 000 mm;精制塔塔板數(shù),16~20層;精制釜容積,6~8 m3;無回流。

        現(xiàn)有精制塔設(shè)備裝置生產(chǎn)出的成品糠醛含量為98.5%~99.1%,糠醛重組分含量0.5%~0.8%。存在特優(yōu)級糠醛生產(chǎn)中含量難達標的問題,無法滿足呋喃產(chǎn)品對原材料糠醛技術(shù)指標的要求。

        3.2 糠醛含量控制的技術(shù)對策

        結(jié)合糠醛的理化特性及精餾原理,為較好地解決糠醛含量低、重組分含量高的難題,決定選用“高效導(dǎo)向篩板塔+高效液體分布器”的技術(shù),同時考慮增加精餾回流技術(shù);兩者技術(shù)相結(jié)合予以解決。選用工藝流程簡圖如圖2所示。

        圖2 高純度糠醛生產(chǎn)工藝流程簡圖

        該技術(shù)工藝選用高效導(dǎo)向篩板塔,其工作原理是在篩板上設(shè)有大量篩孔及少部分導(dǎo)向孔,通過篩孔的氣體在塔板上與液體錯流接觸,穿過液層垂直上升,通過導(dǎo)向篩板的氣體,沿塔板水平前進,將動量傳遞給塔板上水平流動的液體,從而推動液體在塔板上均勻穩(wěn)定前進。該技術(shù)克服了原來塔板上的液面落差和液相返混,提高了生產(chǎn)能力和板效率,解決了堵塔、液泛等問題,較好地避免了因糠醛自身聚合造成的堵塞,同時增加了傳質(zhì),精餾換熱較為平穩(wěn),在此基礎(chǔ)上增加篩板塔的塔板數(shù),增加至32層左右,較好地保證了糠醛的高含量。

        選用高效液體分布器及增加精餾的回流,其原理是延長了氣體夾帶霧滴的運動軌跡,減小了霧沫夾帶,實現(xiàn)較好地換熱,壓下重組分,避免重組分夾帶出來,有效地降低了糠醛中重組分含量。

        選用新型精餾工藝技術(shù),通過高效導(dǎo)向篩板塔、高效液體分布器、回流的應(yīng)用,使糠醛質(zhì)量技術(shù)指標穩(wěn)定在糠醛含量99.50%~99.60%,糠醛重組分0.25%~0.35%,基本實現(xiàn)了特優(yōu)級糠醛技術(shù)指標中糠醛含量的技術(shù)要求。

        3.3 糠醛含量控制新技術(shù)

        目前已經(jīng)出現(xiàn)“滲透汽化+兩級冷凝回收高純度糠醛”新技術(shù)。該技術(shù)主要采用PEBA-2533的致密膜,并將膜進行激化,其溶解度與糠醛類似,可以較好地吸附糠醛完成滲透,滲透后汽化進入兩級冷凝器,第一級冷凝器選用恒溫低溫的冷凍鹽水浴中,降低糠醛在水中的溶解度用于吸附;第二級選用液氮進行冷凝,整個過程以冷凝器中不能冷凝下滲透蒸汽為準。

        該技術(shù)可使糠醛在滲透膜時進行選擇性吸收,使通過滲透膜的糠醛含量高達99.8%以上,可以完全滿足特優(yōu)級糠醛含量的要求,但此技術(shù)目前還處于實驗階段,還沒進入工業(yè)化應(yīng)用,不過未來將是一個較好的發(fā)展方向。

        4 結(jié)束語

        綜上所述,特優(yōu)級糠醛生產(chǎn)過程中主要存在糠醛超低水分難控制,糠醛高純度含量及低重組分含量難控制的難題?,F(xiàn)有裝置通過工藝手段進行調(diào)節(jié),可以滿足特優(yōu)級糠醛技術(shù)指標的要求,但是產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)量均不穩(wěn)定。結(jié)合當前新技術(shù)的研究及發(fā)展,對于特優(yōu)級糠醛技術(shù)指標水分的控制出現(xiàn)分子篩脫水技術(shù),且已在工業(yè)化應(yīng)用;對于特優(yōu)級糠醛技術(shù)指標含量的控制通過高效導(dǎo)向篩板塔、高效液體分布器等設(shè)備的優(yōu)化宜可滿足含量的要求。隨著新技術(shù)的探索、研究、應(yīng)用等,特優(yōu)級糠醛生產(chǎn)技術(shù)的瓶頸將會迎刃而解、技術(shù)的應(yīng)用也逐漸成熟,期待“滲透汽化+兩級冷凝回收高純度糠醛”技術(shù)的工業(yè)化轉(zhuǎn)化及推廣。

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