顧芹芹 樓堅鋒 姚丹青 劉 建

（上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心，上海 201103）

能力驗證是目前國際通行的檢驗機構(gòu)質(zhì)量控制方法之一，指通過檢驗機構(gòu)實驗室間的比對，確定檢驗機構(gòu)從事特定種子檢驗活動的技術(shù)能力的活動[1]。開展能力驗證的主要目的是識別需要采取整改措施改善能力狀況或者達不到最低能力表現(xiàn)要求的檢驗機構(gòu)。它最早起源于檢驗機構(gòu)的負責人因擔心本實驗室檢測的準確性，自發(fā)組織的不同實驗室間進行對相同或類似樣品的比對試驗，以發(fā)現(xiàn)自身在檢測過程中可能存在的問題，提出改進方法和糾正措施[2]。能力驗證是評價種子檢驗機構(gòu)技術(shù)能力的重要手段，也是種子管理部門判斷和監(jiān)控種子檢驗機構(gòu)能力的有效手段之一[3-4]。

1 我國種子質(zhì)量檢驗?zāi)芰︱炞C的發(fā)展

能力驗證在很多領(lǐng)域發(fā)展已較為成熟，但在我國種子質(zhì)量檢驗領(lǐng)域開展相對較晚[5-6]。我國農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗機構(gòu)（以下簡稱“種子檢驗機構(gòu)”）能力驗證開始于2009 年[7]，由國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗中心（以下簡稱“國家中心”）統(tǒng)一組織，一般每年安排1～2 輪，每一輪一般采用同一作物的3 個不同質(zhì)量水平的驗證樣品，截至2020 年共組織了21輪次。

2 定量檢測項目的檢測評價方法

定量檢測是指要求檢驗機構(gòu)檢測驗證樣品某一質(zhì)量特性具體數(shù)值的檢測，在種子檢驗中，凈度分析、發(fā)芽試驗、水分、品種純度和生活力測定等項目均屬于定量檢測。

定量檢測的統(tǒng)計評價一般需要進行兩步計算，第1 步是根據(jù)Tattersfield 確立的統(tǒng)計方法，剔除檢驗數(shù)據(jù)中的離群值；第2 步分別計算剔除離群值后的檢驗數(shù)據(jù)算術(shù)平均值和標準偏差，用剔除離群值后的檢驗數(shù)據(jù)算術(shù)平均值來代表驗證樣品的“真值”，然后通過公式計算每一個檢驗機構(gòu)參加項目的Z 比分數(shù)。

Z 比分數(shù)絕對值越小，表明檢驗機構(gòu)能力水平越高，該值越趨向于零，表明此項檢驗結(jié)果與其他檢驗機構(gòu)的結(jié)果有良好的一致性。對于單項驗證項目而言，Z 比分數(shù)絕對值超過2.68，表明該數(shù)據(jù)結(jié)果不合格；Z 比分數(shù)絕對值在2.00～2.68 之間，表明結(jié)果不滿意，即是有問題數(shù)據(jù)。

對于定量檢測項目的驗證結(jié)果，通常采用3 個樣品的單項驗證項目Z 比分數(shù)絕對值之和作為檢驗機構(gòu)輪次能力驗證結(jié)果的表現(xiàn)評價指標。按照數(shù)值的大小，輪次能力驗證結(jié)果的表現(xiàn)評價標準分為4 個等級（表1），A 表示結(jié)果滿意，B 表示結(jié)果基本滿意，C 表示結(jié)果不滿意，BMP 表示結(jié)果不合格。

表1 定量檢測輪次能力表現(xiàn)評價標準與等級

3 上海市市級種子檢驗機構(gòu)能力驗證的開展情況

上海市市級檢驗機構(gòu)于2012 年通過農(nóng)業(yè)部組織開展的條件審查和能力考評，檢驗項目范圍包括凈度分析、發(fā)芽率、水分、純度、重量和生活力。從2013 年開始，共連續(xù)參加國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗中心組織的9 個輪次能力驗證（表2）。9 個輪次中，涉及稻、小麥、玉米、棉花、油菜和白菜6 種作物，涵蓋了禾谷類、纖維油料類和瓜菜類各種典型種子類型。驗證項目上，涵蓋了凈度分析、發(fā)芽率、水分等能產(chǎn)生數(shù)值結(jié)果的定量檢驗項目。

表2 上海市市級檢驗機構(gòu)歷次能力驗證結(jié)果

從檢驗結(jié)果看，8 年來9 個輪次能力驗證活動中，本級種子檢驗機構(gòu)能力驗證結(jié)果有8 個輪次總體水平評價為A（結(jié)果滿意），1 個輪次評價為B（結(jié)果基本滿意），均達到評價結(jié)果基本滿意以上，表明本級檢驗機構(gòu)的檢驗結(jié)果與其他檢驗機構(gòu)的結(jié)果有良好的一致性，檢驗數(shù)據(jù)是穩(wěn)定可靠的，能夠?qū)ΨN子質(zhì)量起到把關(guān)作用，可以作為農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門優(yōu)先選擇或者推薦承擔種子檢驗任務(wù)的單位。

4 影響能力驗證結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)與應(yīng)對策略

能力驗證活動自樣品接收至檢驗結(jié)果提交，一般時間緊、任務(wù)重、要求高，接收的樣品也不同于檢驗機構(gòu)日常檢測的樣品，基體復雜干擾多，對種子檢驗機構(gòu)的人員、儀器設(shè)備、環(huán)境及整個技術(shù)體系各環(huán)節(jié)都有嚴格要求。分析總結(jié)能力驗證易出問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，有助于各級種子檢驗機構(gòu)監(jiān)控本級實驗室日常運營狀態(tài)，及時識別本實驗室不符合或潛在不符合因素，不斷對檢驗機構(gòu)進行自我評定和持續(xù)整改，切實提高種子檢驗機構(gòu)檢測能力和管理水平。

4.1 檢驗機構(gòu)的人員人員是種子檢驗機構(gòu)能力驗證過程最重要的環(huán)節(jié)，人員的知識儲備、技術(shù)水平、操作經(jīng)驗及對細節(jié)的把控能力等都對檢驗結(jié)果起著至關(guān)重要的作用。參加能力驗證的技術(shù)人員應(yīng)是該能力驗證項目的日常檢測人員，檢測經(jīng)驗豐富且責任心強。建議有條件的檢驗機構(gòu)成立一個能力驗證小組，可以包括2～4 人，即有1～2 位有經(jīng)驗的檢驗人員、1 位質(zhì)量監(jiān)督員及1 位新進人員。

這樣設(shè)置有以下優(yōu)點：一是2 名以上檢測人員在檢測過程中可以相互提醒，相互監(jiān)督，碰到問題時也可以相互探討，有利于問題的解決；二是有實驗室質(zhì)量監(jiān)督員參與，可以借助質(zhì)量監(jiān)督員豐富的經(jīng)驗，給予能力驗證過程有效監(jiān)督，有助于對能力驗證細節(jié)的把握，能力驗證結(jié)果也可以用于檢驗機構(gòu)質(zhì)量監(jiān)督員的質(zhì)量監(jiān)督；三是可以吸納1 位新進檢驗員全程參與能力驗證，讓其切身體會能力驗證的高標準嚴要求，可以幫助經(jīng)驗不足的新進檢測人員發(fā)現(xiàn)自身不足，盡快成長。

4.2 檢驗機構(gòu)的儀器設(shè)備儀器設(shè)備是保證能力驗證檢測結(jié)果準確性最基礎(chǔ)的一環(huán)。一般認為，定期按照量值溯源要求實施儀器設(shè)備的檢定、校準和確認，并保持處于有效期內(nèi)，檢測結(jié)果就是準確可靠的。隨著設(shè)備運轉(zhuǎn)的年限延長，儀器會陳舊老化，而且實驗室運行中儀器若有移動、碰撞、震動等情形發(fā)生時，其運行狀態(tài)也會發(fā)生一定的偏移，進而導致檢驗結(jié)果的偏離。這種情況下，除了通過外部校準機構(gòu)定期對儀器設(shè)備進行檢定或校準外，還應(yīng)該通過實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制程序和儀器比對等監(jiān)控計劃方法來驗證設(shè)備的參數(shù)，通過設(shè)備修正值或修正因子的使用，進一步保證檢測結(jié)果的準確性。

4.3 檢驗機構(gòu)的環(huán)境環(huán)境對能力驗證檢測結(jié)果的影響也較大，溫度、濕度、磁場、碰撞、震動及空氣對流等都可能影響儀器設(shè)備的運轉(zhuǎn)及檢測結(jié)果的準確性。比如，用低恒溫烘干法檢測種子水分時，室內(nèi)相對濕度應(yīng)控制在70%以下，若室內(nèi)相對濕度過高會出現(xiàn)測定結(jié)果偏低，烘后的水分散不出去的現(xiàn)象。一般來講，建議在實驗室設(shè)計和空間安排布局時，應(yīng)盡量避免在水分檢測室安裝水斗。這種情況下，當環(huán)境條件不符合規(guī)程要求時，切忌匆忙做實驗，可以采取開啟抽濕機的措施，待檢測室相對濕度調(diào)整到種子檢驗規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi)再開展檢測活動。

又比如，天平對氣流和震動比較敏感，在使用天平等稱量設(shè)備時，需要注意天平的擺放位置與空調(diào)出風口、窗口、電動粉碎機等的位置關(guān)系。如果發(fā)現(xiàn)天平水平條件下，稱量顯示的數(shù)值仍一直跳動不停，就要考慮是否是氣體對流或震動對天平的影響，可以通過關(guān)閉空調(diào)、窗戶的措施來解決，而電動粉碎機與天平盡量不要擺放在同一個臺面，可以有效避免震動對天平準確性和穩(wěn)定性的影響。

4.4 能力驗證過程對細節(jié)的把控

4.4.1 檢測前準備檢驗機構(gòu)收到驗證樣品后，不要急于馬上檢測，應(yīng)先對樣品狀態(tài)進行確認，檢查能力驗證樣品的密封狀態(tài)、編號、重量等，如果樣品包裝發(fā)生損壞或樣品實際重量與標稱重量誤差大于5%時，應(yīng)及時與國家中心反映并申請補寄樣品。

仔細閱讀作業(yè)指導書也是能力驗證關(guān)鍵的一環(huán)。一般組織方都會在能力驗證項目的作業(yè)指導書上給出明確的試驗要求，給定明確的保存要求、試驗條件、檢測方法和結(jié)果上報時間等重要信息。檢驗機構(gòu)在收到樣品后應(yīng)首先下載作業(yè)指導書并仔細閱讀，切忌收到樣品后匆忙按照常規(guī)或習慣方法直接進行分析。

4.4.2 檢測過程規(guī)范能力驗證項目檢測過程應(yīng)嚴格按照《農(nóng)作物種子檢驗規(guī)程》等國家和行業(yè)標準要求，在操作過程中注意對一些重要試驗細節(jié)的把控。比如凈度分析，試樣或半試樣及其成分重量稱重的小數(shù)位數(shù)，各成分需要確保保留4 位有效數(shù)字；計算各成分的重量百分率時，全試樣分析和半試樣分析保留的小數(shù)位數(shù)不同，需要加以注意，否則影響最終計算結(jié)果；同時需注意重型混雜物的區(qū)分和計算公式運用。

4.4.3 檢測后續(xù)處理能力驗證項目檢測結(jié)束后，需及時對數(shù)據(jù)進行后續(xù)處理，數(shù)據(jù)處理應(yīng)按照《農(nóng)作物種子檢驗規(guī)程》和組織方的作業(yè)指導書的要求嚴格執(zhí)行，認真填寫能力驗證樣品檢驗報告，并由相關(guān)人員進行校核、審核與批準，最后再報送能力驗證結(jié)果。

5 討論

能力驗證不僅是考察檢驗機構(gòu)技術(shù)水平和能力的手段，也是一種幫助檢驗機構(gòu)自校的手段[8]。其實施目的在于幫助檢驗機構(gòu)及時發(fā)現(xiàn)本級實驗室質(zhì)量管理體系中存在的問題，促進其檢驗檢測能力的提高，并對能力驗證結(jié)果進行相應(yīng)的處理。對于通過能力驗證活動并獲得滿意結(jié)果的檢驗機構(gòu)，該結(jié)果可以作為充實本檢驗機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制的手段，可用于人員比對、儀器比對和方法比對的驗證，也可作為儀器設(shè)備的期間核查，同時可以用于質(zhì)量監(jiān)督員的日常質(zhì)量監(jiān)督。對于出現(xiàn)非滿意結(jié)果或者離群值的檢驗機構(gòu)，應(yīng)在規(guī)定期限內(nèi)排查出一些本級機構(gòu)日常沒有發(fā)現(xiàn)或不常見的錯誤方法和誤差來源，積極采取相應(yīng)整改措施，并重復驗證，同時將整改報告報送能力驗證組織機構(gòu)，以此不斷修正和提升本級檢驗機構(gòu)的技術(shù)水平和整體實力。