文/付維娟 王 毅 李 燁

1 引言

芳綸是一種新型的高科技合成纖維，不僅具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有出色的阻燃性能、極佳的電絕緣性、優(yōu)良的機(jī)械性能及持久的熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)。經(jīng)市場調(diào)研，為了滿足防火隔熱、消防等行業(yè)的個(gè)人防護(hù)需求，企業(yè)在生產(chǎn)中需要將芳綸與蛋白質(zhì)纖維混紡以獲得更優(yōu)的功能性面料。如何對(duì)芳綸與蛋白質(zhì)纖維混紡面料進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的定量化學(xué)分析對(duì)紡織檢測及產(chǎn)品設(shè)計(jì)至關(guān)重要。而經(jīng)過科技查新發(fā)現(xiàn)，目前國內(nèi)還沒有芳綸與其他纖維混紡面料定量化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)對(duì)芳綸與蛋白質(zhì)纖維混合物的定量化學(xué)分析方法進(jìn)行探討。

通過對(duì)芳綸的化學(xué)溶解性研究發(fā)現(xiàn)，芳綸不溶于堿性溶液，而蛋白質(zhì)纖維卻溶于氫氧化鈉溶液或者次氯酸鈉溶液，所以可根據(jù)兩種纖維的以上特性，以堿性溶液作為定量試劑，對(duì)芳綸和蛋白質(zhì)纖維進(jìn)行分離。查找相關(guān)資料后得知，目前關(guān)于溶解蛋白質(zhì)纖維的定量方法標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》和JIS L 1030-2：2012《紡織品纖維含量定量分析的試驗(yàn)方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗(yàn)方法》中的6.2.12。兩種方法中的關(guān)鍵試驗(yàn)參數(shù)見表1。

表1 兩種試驗(yàn)參數(shù)對(duì)比表

由表1所見，可分別采用上述兩種試驗(yàn)方法中的關(guān)鍵參數(shù)對(duì)芳綸和蛋白質(zhì)纖維進(jìn)行試驗(yàn)，以得出最優(yōu)的芳綸與蛋白質(zhì)纖維混合物的定量化學(xué)分析方法。為了驗(yàn)證以上方法的可行性特做如下試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)

2.1 原理與方案

2.1.1 原理

利用芳綸與蛋白質(zhì)纖維在堿液中溶解性存在的差異，用氫氧化鈉溶液或次氯酸鈉溶液先把蛋白質(zhì)纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，對(duì)收集的殘留物進(jìn)行清洗、烘干和稱量；用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出蛋白質(zhì)纖維的質(zhì)量百分率。

2.1.2 方案

用選取的芳綸和羊毛、蠶絲貼襯按照市場調(diào)研所見的混紡比，自配置4組平行樣，按照J(rèn)IS L 1030-2《紡織品纖維含量試驗(yàn)方法 第2部分：定量分析》中的6.2.12以及參照GB/T 2910.4《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》方法進(jìn)行試驗(yàn)，每組樣品均由兩名試驗(yàn)人員分別進(jìn)行平行試驗(yàn)，對(duì)測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較評(píng)估試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，對(duì)兩名試驗(yàn)人員的檢測結(jié)果進(jìn)行比較評(píng)估試驗(yàn)方法的可靠性。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)

分別按GB/T 2910.4和JIS L 1030-2試驗(yàn)。

2.3 材料與制樣

2.3.1 試驗(yàn)材料

間位芳綸、對(duì)位芳綸[煙臺(tái)泰和新材料股份有限公司、超美斯新材料股份有限公司（蘇州）、日本帝人。纖維顏色：間位芳綸包括本白、黑色、橘紅、寶藍(lán)等顏色，對(duì)位芳綸包括本黃、黑色、藍(lán)色、大紅等顏色]。

羊毛織物（羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）。

蠶絲織物（蠶絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）。

2.3.2 制備試樣

選取不同廠家的芳綸與蛋白質(zhì)纖維不同水平進(jìn)行自配置平行樣：20/80的間位芳綸/羊毛（1＃）、50/50的對(duì)位芳綸/羊毛（2＃）、50/50的間位芳綸/蠶絲（3＃）、70/30的對(duì)位芳綸/蠶絲（4＃）。

2.4 儀器設(shè)備

水浴鍋（溫度能保持在10℃～100℃）；具塞三角燒瓶（容量為250mL）。

2.5 試劑與配制

氫氧化鈉：分析純，天津恒興化學(xué)試劑制造有限公司。稱量氫氧化鈉52.8g，制成約1L的水溶液，密度約1.054g/mL(20 ℃)。

次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L?？捎玫饬糠ǖ味?，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

稀鹽酸溶液：用水將 JIS K 8180中約35%的鹽酸稀釋為約2%的稀鹽酸。

稀乙酸溶液：將5 mL冰乙酸加水稀釋至1L。

3 結(jié)果與討論

3.1 測定芳綸的d值

3.1.1 試驗(yàn)結(jié)果

JIS L 1030-2已給出5%氫氧化鈉溶液中芳綸纖維的

d

值為1.00，而通過科技查新，目前我國還沒有芳綸與蛋白質(zhì)纖維混紡的方法標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料，因此芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值是進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)。

分別稱取10份間位芳綸和對(duì)位芳綸，每份樣品約1g，按照GB/T 2910.4規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表2和表3。

表2 間位芳綸在次氯酸鈉中的d值

表3 對(duì)位芳綸在次氯酸酸鈉溶液中的d值

3.1.2 分析與討論

從表2看出，不同廠家、不同顏色及不同染色工藝的10組間位芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值平均值為0.9994≈1.00，標(biāo)準(zhǔn)偏差

s

為0.0007；表3所試驗(yàn)的10組對(duì)位芳綸在次氯酸鈉溶液中的

d

值平均值為0.9999≈1.00，標(biāo)準(zhǔn)偏差

s

為0.0011；每組試驗(yàn)后，均對(duì)殘留物進(jìn)行顯微鏡觀察（400倍放大），纖維表面未發(fā)現(xiàn)明顯損傷。說明不論間位芳綸還是對(duì)位芳綸在次氯酸鈉溶液中損失很小且很穩(wěn)定。

3.2 不同纖維的溶解試驗(yàn)

3.2.1 試驗(yàn)結(jié)果

分別稱取1g左右的對(duì)位芳綸、間位芳綸、羊毛和蠶絲，在不同溶解試劑及條件下的溶解情況見表4。

表4 不同纖維在不同試劑及條件下的溶解情況

3.2.2 分析與討論

由表4 可見，水浴為100℃時(shí)，蠶絲在5%氫氧化鈉溶液中溶解液渾濁，有絮狀物存在（非纖維），即使延長時(shí)間，此現(xiàn)象也無法消除。主要原因可能是蠶絲中有蠟質(zhì)物質(zhì)、糖類物質(zhì)、色素及礦物質(zhì)等的存在。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在芳綸與蠶絲制成的混合物中，試驗(yàn)條件一定的情況下，隨著蠶絲含量的增加，絮狀物的現(xiàn)象趨之明顯，造成過濾困難，數(shù)據(jù)偏差較大。因此，采用日標(biāo)方法JIS L 1030-2中6.2.12中5%氫氧化鈉溶液溶解蛋白質(zhì)纖維不是很合理，而采用次氯酸鈉法溶解蛋白質(zhì)纖維需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證次氯酸鈉溶液的準(zhǔn)確性及可靠性，選擇進(jìn)行自配置混紡比樣品4組，每組樣品均由兩名試驗(yàn)人員分別進(jìn)行獨(dú)立試驗(yàn)。對(duì)測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較評(píng)估試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，對(duì)兩名試驗(yàn)人員的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，評(píng)估試驗(yàn)方法的可靠性。

3.3.1 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 混合物驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

3.3.2 分析與討論

3.3.2.1 準(zhǔn)確性

從表5看出，4組試驗(yàn)的檢測結(jié)果和參考值的偏差為0.08～0.60之間，偏差的絕對(duì)值均小于1%，準(zhǔn)確性非常好。

3.3.2.2 可靠性

表5中甲、乙兩名檢測人員檢測同一種樣品檢測結(jié)果之間偏差均在0.4%以內(nèi)，即重復(fù)性較好，完全滿足GB/T 2910系列標(biāo)準(zhǔn)的精密度要求，可靠性較高。

綜上，通過對(duì)JIS L 1030-2中的6.2.12 和參照GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》中次氯酸鈉法兩種方法的比較，從試驗(yàn)現(xiàn)象及試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，次氯酸鈉法更適合進(jìn)行芳綸與蛋白質(zhì)纖維混合物的定量分析，準(zhǔn)確性及可靠性很高，建議作為GB/T 2910系列標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充。

4 結(jié)論

以上試驗(yàn)結(jié)果表明，次氯酸鈉法的準(zhǔn)確性和可靠性都很好，完全可以作為芳綸與蛋白質(zhì)纖維混合物的定量化學(xué)分析方法。